一种钕铁硼永磁材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钕铁硼永磁材料及其制备方法，属于永磁材料技术领域，其技术要点是：一种钕铁硼永磁材料，永磁材料包括如下重量百分比的组分：钕30‑45％、铌2‑2.5％、钴2.5‑4.2％、锌0.15‑0.2％、镓0.2‑0.5%、硼2.5‑4.8%、钨0.1‑0.5%、氧化铥2.5‑4%，余量为铁。上述钕铁硼永磁材料的制备方法包括：称重及配料、熔炼、制粉、磁场充磁、压型、高温烧结、高温回火、低温回火，以及检验后包装入库。本发明专利技术有效的提高了钕铁硼永磁材料整体的矫顽力，使其具有改善方形度以及改善温度稳定性的优异性能。

A Nd-Fe-B permanent magnet material and its preparation method

The invention discloses a neodymium iron boron permanent magnetic material and a preparation method thereof, which belongs to the technical field of permanent magnetic materials. The technical points are as follows: a neodymium iron boron permanent magnetic material, which comprises the following components by weight: neodymium 30 \u2011 45%, niobium 2 \u2011 2.5%, cobalt 2.5 \u2011 4.2%, zinc 0.15 \u2011 0.2%, gallium 0.2 \u2011 0.5%, boron 2.5 \u2011 4.8%, tungsten 0.1 \u2011 0.5%, thulium 2.5 \u2011 4%, with a margin of Iron. The preparation method of the neodymium iron boron permanent magnetic material includes: weighing and batching, smelting, pulverizing, magnetic field magnetizing, molding, high temperature sintering, high temperature tempering, low temperature tempering, and packaging and warehousing after inspection. The invention effectively improves the overall coercive force of the neodymium iron boron permanent magnet material, so that it has the excellent performance of improving the squareness and temperature stability.

【技术实现步骤摘要】
一种钕铁硼永磁材料及其制备方法
本专利技术属于永磁材料
，更具体地说，它涉及一种钕铁硼永磁材料及其制备方法。
技术介绍
高牌号烧结钕铁硼通常是指具有高剩磁的材料，材料的剩磁直接决定了材料加工成成品后的最终成品性能强弱，随着材料应用领域的不断拓展，对材料的剩磁要求越来越高。钕铁硼永磁材料由于其卓越的性能(高剩磁、高矫顽力、高磁能积)，已成为现代科技领域不可或缺的重要物质基础，钕铁硼的需求量得到了很大提高。随着新能源汽车及高端装备的发展，对钕铁硼材料的性能要求越来越高，尤其是永磁材料制造的仪器设备或器件一般不可能在恒定的温度下工作，传统的纯钕铁硼磁性材料随着温度的升高，出现退磁的现象，因此为了满足高端设备的应用需求，需要对钕铁硼永磁材料的耐高温性能和磁性能进行改善，希望获得适应高温工作的具有高居里点、高矫顽力的产品。由于烧结磁体通常需要二次烧结和磨加工，而粘结磁体的尺寸精度高、自由度高，能够制备成任意形状的磁体，而收到广泛的应用。现有技术中存在采用在钕铁硼永磁材料中加入稀土元素制备成粘结磁粉的方式改善钕铁硼材料自身的耐高温性能和磁能积。但是不同的稀土元素对粘结磁粉制备过程中的结晶形态、晶相结构、取向度和显微组织结构的影响作用存在很大的差异，如果掺入的金属元素选择不当还会存在降低粘结磁粉性能的缺陷，因此选择合适的掺入金属元素，最大限度的提高粘结磁粉的各项性能，成为了目前亟待解决的技术问题。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种钕铁硼永磁材料，有效的提高了钕铁硼永磁材料整体的矫顽力，使其具有改善方形度以及改善温度稳定性的优异性能。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种钕铁硼永磁材料，永磁材料包括如下重量百分比的组分：钕30-45％、铌2-2.5％、钴2.5-4.2％、锌0.15-0.2％、镓0.2-0.5％、硼2.5-4.8％、钨0.1-0.5％、氧化铥2.5-4％，余量为铁。通过采用上述技术方案，铌Nb的加入可以提高矫顽力，其主要原因是铌能够抑制晶粒生长，细化晶粒，隔离晶粒耦合，镓的加入可以减少富Nd相的润湿角，抑制T1的长大，使得T1相界面缺陷密度减少，反磁化畴在界面形核困难；而钴主要存在于主相和富Nd相中，钴具有提高Tc和降低可逆损失的作用，镓与铌或钨联合加入可以改善方形度，且可获得相当低的不可逆损失，同时部分采用Nb代替铁，可以改善温度稳定性。综合，有效的提高了钕铁硼永磁材料整体的矫顽力，使其具有改善方形度以及改善温度稳定性的优异性能。进一步的，所述氧化铥选自氧化铥超微粉末。进一步的，所述氧化铥超微粉末的制备方法包括：在乙醇溶液中制备氢氧化铥超微粉末，由于氢氧化铥生成后立即分散在乙醇溶液中，阻止了粒子的生长和团聚，因此可获得粒径小且分散性好的氢氧化铥超微粒子，将其焙烧即可获得氧化铥超微粉末。通过采用上述技术方案，根据FTIR分析可知，超微氧化铥比多晶氧化铥具有更高的表面活性，对空气中水分和二氧化碳等气体具有强烈的吸附作用所致，超微氧化铥的Tm-O键的吸收比多晶的吸收具有微小的蓝移，吸收强度变弱，由于随晶粒度的减小，晶格常数亦减少，即超微氧化铥的Tm-O键比多晶氧化铥的键长短，Tm-O键强度增加，所以超微氧化铥比多晶氧化铥的吸收具有更高的波数，即发生了微小的蓝移。进一步的，所述永磁材料还包括0.15-0.2％的铜。通过采用上述技术方案，非磁性的Cu可以改善晶粒边界的微结构，铜进入磁体后择优富集在主相晶粒表面，起到降低主相晶粒表面能的作用，从而改变了晶粒的形状，主相晶粒长大收到铜原子扩散的影响，阻碍了主相晶粒长达，导致晶粒的细化，固矫顽力增高。并且，铜与钴、铌、镓等元素进行综合作用时，可以使得上述永磁材料具有较高的内稟矫顽力且可保证永磁材料具有较高的剩磁。本专利技术还提供了如下技术方案：一种钕铁硼永磁材料的制备方法，包括如下操作步骤：步骤一、称重及配料；步骤二、熔炼：首先装料再抽真至1Pa以下，开始加热，边加热边继续抽气，随温度升高，吸附状态的气体，水份逐渐解吸而被抽出，至炉料普遍呈现暗红色，关阀充入氩气，进行增功率升温到炉料全部熔化，并进行5分钟左右的精炼，精炼完毕减功率并进行浇注，浇注时浇口应对准冷却模，浇注完毕并进行冷却，得到合金块；步骤三、制粉：将步骤二中的得到的合金块经破碎机进行破碎，然后加适量空气，在球磨内进行研磨，接着搅拌混合均匀得到粉料；步骤四、磁场充磁；步骤五、压型：将称重后的粉料经压机压制成型，静压1-2.5小时后得到生坯；步骤六、高温烧结：微波真空烧结炉进行烧结，烧结温度为1050-1200摄氏度；步骤七、高温回火：首先将步骤六得到的烧结后的磁铁块加热至900-1000摄氏度回火后萃冷，然后再经580-600摄氏度回火；然后再加热至850-960摄氏度后萃冷，然后再经580-600摄氏度回火；步骤八、低温回火：在560-620摄氏度回火，随后出炉并冷却至室温；步骤九：检验后包装入库。进一步的，高温烧结、高温回火和低温回火到出炉整个工艺过程下来一般要20～38小时之间。进一步的，在步骤五中，所述生坯的密度大约为3.2-4.5g/cm3。通过采用上述技术方案，首先将其按照配方要求进行称量，然后将其熔炼形成合金块，随后制粉这个过程得到的所有原材料的混合比较充分且得到的粉料各成分也相对均匀。随后在磁场内进行充磁操作，将其先于压型进行充磁操作，通过优化上述操作方式可以提高钕铁硼永磁材料的综合磁性能的重要方式，经充磁压制的材料样品其内稟矫顽力交底，剩磁和最大磁积能较低；而未充磁成型的材料样品相对内稟矫顽力较高，剩磁和最大磁积能较低。随后压制成型，再经高温烧结后得到的永磁材料经由两次回火处理后可以提高上述机械强度，使其结构和性能更加的稳定。由此通过采用上述制备操作，不仅操作简单，而且还能提高钕铁硼永磁材料的整体的矫顽力，使其具有改善方形度以及改善温度稳定性的优异性能。进一步的，在步骤五中得到的坯料上经打磨后电镀一层金属Ni或者金属Zn。通过采用上述技术方案，可以在空气干燥有且没有腐蚀性气体的环境下使用，电镀的金属Ni或者Zn，能够有效提高了其抗氧化和抗腐蚀性能。进一步的，在步骤七中，首先需要进行镀前预处理，其具体操作方式是采用超声波清洗，所述超声波的清洗功率控制在1000-1200w，其超声波功率密度约0.5-0.8w/cm2。通过采用上述技术方案，钕铁硼镀的前处理一般采用多道超声波清洗，因为超声波的空化作用利于使钕铁硼微孔内的油污、酸碱等物质得到彻底清除，否则会因微孔内的“污垢”清洗不净影响镀前处理质量，影响镀层结合力。另外，超声波清洗还利于清除钕铁硼在酸洗时表面产生的硼灰，进一步消除结合力隐患。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术有效的提高了钕铁硼永磁材料整体的矫顽力，使其具有改善方形度以及改善温度稳定性的优异性能；2、优化的，上述钕铁硼永磁材料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钕铁硼永磁材料，其特征在于，永磁材料包括如下重量百分比的组分：钕30-45％、铌2-2.5％、钴2.5-4.2％、锌0.15-0.2％、镓0.2-0.5%、硼2.5-4.8%、钨0.1-0.5%、氧化铥2.5-4%，余量为铁。/n

【技术特征摘要】
1.一种钕铁硼永磁材料，其特征在于，永磁材料包括如下重量百分比的组分：钕30-45％、铌2-2.5％、钴2.5-4.2％、锌0.15-0.2％、镓0.2-0.5%、硼2.5-4.8%、钨0.1-0.5%、氧化铥2.5-4%，余量为铁。


2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁材料，其特征在于，所述氧化铥选自氧化铥超微粉末。


3.根据权利要求2所述的一种钕铁硼永磁材料，其特征在于，所述氧化铥超微粉末的制备方法包括：在乙醇溶液中制备氢氧化铥超微粉末，由于氢氧化铥生成后立即分散在乙醇溶液中，阻止了粒子的生长和团聚，因此可获得粒径小且分散性好的氢氧化铥超微粒子，将其焙烧即可获得氧化铥超微粉末。


4.根据权利要求3所述的一种钕铁硼永磁材料，其特征在于，所述永磁材料还包括0.15-0.2％的铜。


5.一种根据权利要求1-4中任意一项所述的一种钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
步骤一、称重及配料；
步骤二、熔炼：首先装料再抽真至1Pa以下，开始加热，边加热边继续抽气，随温度升高，吸附状态的气体，水份逐渐解吸而被抽出，至炉料普遍呈现暗红色，关阀充入氩气，进行增功率升温到炉料全部熔化，并进行5分钟左右的精炼，精炼完毕减功率并进行浇注，浇注时浇口应对准冷却模，浇注完毕并进行冷却，得到合金块；
步骤三、制粉：将步骤二中的得到的合金块经破碎机进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯立峰，
申请(专利权)人：宁波可可磁业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33