The invention provides a gas hydrate generation / decomposition system and a method for in-situ Raman analysis. It can realize the formation / decomposition of gas hydrate and other kinetic experiments, and in-situ Raman characterization. The system includes Raman spectrometer, reactor system, temperature control system, sample precooling system, pressure control air supply system, vacuum system, rapid exhaust system and data acquisition and processing system. The system can guarantee the in-situ Raman characterization of hydrate in the reactor, and solve the problem of sampling difficulty / experimental error caused by sample transfer.
【技术实现步骤摘要】
用于原位拉曼分析的气体水合物生成/分解系统及方法
本专利技术属于水合物实验领域,涉及一种用于原位拉曼表征的气体水合物生成/分解系统及方法。尤其涉及一种适用于原位高压气体水合物生成/分解动力学实验研究。
技术介绍
气体水合物是在高压低温条件下,主体分子水通过氢键相连形成一系列大小不同的孔穴,尺寸合适的客体分子通过范德华力填充在孔穴之中,形成填充率不同的非化学计量的笼形晶体。根据水合物晶胞结构不同,水合物具有三种结构:分别是Ⅰ型、Ⅱ型、H型。Ⅰ型水合物晶胞是体心立方结构,包含46个水分子,由2个512(SC)孔穴和6个51262(LC)孔穴组成。Ⅱ型水合物晶胞是面心立方结构,包含136个水分子,由16个512(SC)孔穴和8个51264(LC)孔穴组成。H型水合物晶胞是简单六方体结构,包含34个水分子,3个512(SC)孔穴、2个435663(MC)孔穴和1个51268(LC)孔穴。在水合物生长动力学中,水合物生长速率对压力、组成等局部环境较为敏感,因此探究不同压力、温度、组成条件下水合物的客体分子填充率及填充效率时探究水合物生长动力学的核心,是指导储能工程应用的前提。在此方面,拉曼光谱仪在对水合物生长过程中的结构分析结果准确,是一种无损的微区测量手段,因此广泛应用于分子层面上对于水合物生长/分解动力学的表征。然而,目前实验室多囿于实验条件限制对水合物的生长进行非原位拉曼表征,如专利号为CN101477086B专利提出一种气体水合物生成取样分析方法及装置,存在取样困难、样品转移难以保障等缺点。而少数适用于水合物原 ...
【技术保护点】
1.用于原位拉曼分析的气体水合物生成/分解系统,其特征在于,包括拉曼光谱仪、由连接管路相连的反应釜系统、温度控制系统、样品预冷系统、控压供气系统、真空系统、快速排气系统和数据采集与处理系统,反应釜放置在拉曼光谱仪的XY样品台上;/n所述反应釜系统,包括可视化水合物反应釜、温度传感器和液氮控温部件;反应釜顶面设置有蓝宝石视窗,侧面设有液氮进/出气口以供控制温度;温度传感器设置在反应釜内的样品台上,反应釜套有塑料保温外壳,外壳中配有液氮吹扫管路以维持反应釜整体低温状态,防止可视窗口结霜阻碍测量;/n所述控压供气系统,包括压力调节阀和通过管道相连的生成气体气瓶,用于形成气体水合物;/n所述保压系统,包括充满同位素气体的柱塞泵,同位素气体用于将气体水合物的气体排出后维持气体水合物压力;/n所述样品预冷系统,包括水浴及附属温控单元,样品预冷系统入口端与并联的保压系统与控压供气系统相连,将控压供气系统或保压系统中提供的气体进行预冷处理,样品预冷系统出口端与反应釜系统相连,将预冷后气体送入反应釜;/n真空系统,包括由一个三通连接到管路上的真空泵,用于反应前对可视化水合物反应釜抽真空,排除反应釜中杂质 ...
【技术特征摘要】
20190831 CN 20191081929051.用于原位拉曼分析的气体水合物生成/分解系统,其特征在于,包括拉曼光谱仪、由连接管路相连的反应釜系统、温度控制系统、样品预冷系统、控压供气系统、真空系统、快速排气系统和数据采集与处理系统,反应釜放置在拉曼光谱仪的XY样品台上;
所述反应釜系统,包括可视化水合物反应釜、温度传感器和液氮控温部件;反应釜顶面设置有蓝宝石视窗,侧面设有液氮进/出气口以供控制温度;温度传感器设置在反应釜内的样品台上,反应釜套有塑料保温外壳,外壳中配有液氮吹扫管路以维持反应釜整体低温状态,防止可视窗口结霜阻碍测量;
所述控压供气系统,包括压力调节阀和通过管道相连的生成气体气瓶,用于形成气体水合物;
所述保压系统,包括充满同位素气体的柱塞泵,同位素气体用于将气体水合物的气体排出后维持气体水合物压力;
所述样品预冷系统,包括水浴及附属温控单元,样品预冷系统入口端与并联的保压系统与控压供气系统相连,将控压供气系统或保压系统中提供的气体进行预冷处理,样品预冷系统出口端与反应釜系统相连,将预冷后气体送入反应釜;
真空系统,包括由一个三通连接到管路上的真空泵,用于反应前对可视化水合物反应釜抽真空,排除反应釜中杂质气体的影响,以及反应结束后快速排气;
数据采集与处理系统,用于采集温度传感器的温度以及样品的拉曼光谱各项数据进行分析。
2.采用权利要求1所述的用于原位...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋永臣,赵佳飞,李曼,刘卫国,杨明军,李洋辉,凌铮,刘瑜,张毅,王大勇,
申请(专利权)人:大连理工大学,
类型:发明
国别省市:辽宁;21
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。