检测白酒中西地那非的方法技术

本发明专利技术公开了检测白酒中西地那非的方法，包括：步骤1、对西地那非的拉曼光谱进行谱峰归属，获得西地那非拉曼特征峰；步骤2、称取西地那非标准品，溶于甲醇获得浓度为1000mg/L的西地那非标准溶液，将白酒与西地那非标准溶液混合，制备多种不同浓度的待测液；步骤3、将待测液、活性胶体OTR 202按1:5的体积比例混合，进行拉曼光谱采集；步骤4：建立线性回归方程，y＝27.004x+20.516，式中，y为白酒中西地那非的含量，单位：mg/L；x为1401cm

The method of detecting sinafil in liquor

The invention discloses a method for detecting sildenafil in liquor, which includes: Step 1: assign the spectrum peak of sildenafil's Raman spectrum to obtain sildenafil's Raman characteristic peak; step 2: weigh sildenafil standard, dissolve it in methanol to obtain sildenafil standard solution with concentration of 1000mg / L, mix the liquor with sildenafil standard solution, and prepare a variety of solutions to be tested with different concentrations Step 3: mix the liquid to be tested and the active colloid OTR 202 with the volume ratio of 1:5 to collect the Raman spectrum; step 4: establish the linear regression equation, y = 27.004x + 20.516, where y is the content of sildenafil in liquor, unit: mg / L; X is 1401cm

【技术实现步骤摘要】
检测白酒中西地那非的方法
本专利技术涉及检测领域，更具体的说，它涉及检测白酒中西地那非的方法。
技术介绍
下面的
技术介绍
用于帮助读者理解本专利技术，而不能被认为是现有技术。西地那非(SD)是5型磷酸二酯酶(PDE-5)的抑制剂之一，它经常被添加到健康补充产品中，用于治疗男性的勃起功能障碍(ED)。由于其副作用如头痛，消化不良，背痛，鼻炎和流感综合症，西地那非的使用必须严格控制医疗监督。一些调查表明西地那非被非法掺入一些膳食补充剂，草药和酒精饮料。受复杂样品处理和提取的限制，传统的西地那非测定方法主要集中在高效液相色谱法(HPLC)，紫外分光光度法(UV)，气相色谱-质谱(GC-MS)，薄层色谱(TLC)和近红外光谱(NIR)。虽然传统的测定西地那非的方法具有较高的敏感性，但复杂耗时的样品预处理工艺，巨大的仪器和高成本限制了它们的发展。表面增强拉曼光谱(SERS)基于其简单的样品处理和快速的样品筛选速度的优势，在超灵敏和无标记的化学或生物化学分析中显示出巨大的潜力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了一种新颖，快速和准确的方法来定量测定白酒中的西地那非的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：检测白酒中西地那非的方法，包括以下步骤：步骤1、对西地那非的拉曼光谱进行谱峰归属，获得西地那非拉曼特征峰；步骤2、称取西地那非标准品，溶于甲醇获得浓度为1000mg/L的西地那非标准溶液，将白酒与西地那非标准溶液混合，制备多种不同浓度的待测液；步骤3、将待测液、活性胶体OTR202按1:5的体积比例混合，进行拉曼光谱采集；步骤4：建立线性回归方程，y＝27.004x+20.516，式中，y为白酒中西地那非的含量，单位：mg/L；x为1401cm-1处拉曼特征峰强度，单位为a.u.。优选的，步骤1中，西地那非拉曼特征峰的区间为600-1600cm-1。优选的，西地那非具有多个拉曼特征峰区间，分别为600-650cm-1、800-850cm-1、1200-1250cm-1、1400-1450cm-1、1500-1550cm-1、1550-1600cm-1。优选的，西地那非拉曼特征峰分别为645，814，1232，1401，1530和1582cm-1。优选的，步骤2中，待测液的浓度分别为0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1，2，4，6，8，10，15，20，25，30，35，40，45和50mg/L。优选的，步骤3中，待测液、活性胶体的体积分别为100μL、500μL。优选的，步骤1和3中，拉曼光谱采集的参数设置为：激发波长785nm，功率200mW，扫描范围200～3300cm-1，光学分辨率2cm-1，积分时间10s，积分3次取平均光谱值。本专利技术的优点在于：1、基于表面增强拉曼光谱检测白酒中的西地那非，新颖、快速、准确，能够满足白酒中西地那非分析检测的要求。2、建立了拉曼峰强度与白酒中西地那非浓度的关系，实现了西地那非的定量测定。附图说明图1为西地那非的分子结构图。图2：(a)固体标准品西地那非的RS；(b)白酒中西地那非的SERS；(d)与甲醇混合的西地那非溶液的SERS。图3：(a)OptoTraceRaman202(OTR202)的透射电子显微镜(TEM)图像：200nm标度；(b)50纳米规模；(c)OTR202的紫外分光光度法(UV)光谱法。图4：(a)10-2M罗丹明6G(R6G)的拉曼光谱(RS)；不同浓度的R6G的表面增强拉曼光谱(SERS)光谱：(b)5×10-8M，(c)10-7M；(d)10-6M。图5为不同浓度的保健酒(A)和白酒(B)中西地那非的SERS光谱(从a到t：0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1,2,4,6,8,10,15,20,25,30,35,40,45和50mg/L)。图6为保健酒(A)和白酒(B)中西地那非浓度的SERS峰强度范围为0.1mg/L至50mg/L：645cm-1(a)；814cm-1(b)；1232cm-1(c)；1401cm-1(d)；1530cm-1(e)；1582cm-1(f)。图7为西地那非分子和纳米粒子中的“热点”图，(a)西地那非浓度低，(b)适当和(c)非常高；西地那非浓度低(d)，适当(e)和非常高(f)时的SERS。图8为SERS特征峰的强度与白酒中西地那非浓度的关系：645cm-1(A)；814cm-1(B)；1232cm-1(C)；1401cm-1(D)；1530cm-1(E)；1582cm-1(F)。具体实施方式下面对本专利技术涉及的结构或这些所使用的技术术语做进一步的说明。这些说明仅仅是采用举例的方式进行说明本专利技术的方式是如何实现的，并不能对本专利技术构成任何的限制。检测白酒中西地那非的方法，包括以下步骤：步骤1、对西地那非固体标准品的拉曼光谱进行谱峰归属，获得西地那非拉曼特征峰，同时获得100mg/L西地那非与甲醇混合的SERS以及100mg/L西地那非与白酒混合的SERS。其中，拉曼光谱采集的参数设置为：激发波长785nm，功率100mW，扫描范围200～3300cm-1，光学分辨率2cm-1，积分时间10s，积分3次取平均光谱值。谱峰归属的目的在于对西地那非进行定性判别和定量检测。图1为西地那非的分子结构式，其分子式为C22H30N6O4S。获得并比较固体标准品的RS(拉曼光谱)、浓度为100mg/L的与甲醇、OTR202胶体混合的西地那非SERS、浓度为100mg/L的与白酒、OTR202胶体混合的西地那非SERS特征峰强度，如图2所示，白酒中的西地那非SERS特征峰具有较高的强度，因此，利用OTR202胶体作为白酒中西地那非SERS检测基底具有较强的敏感性和稳定性。表1.西地那非拉曼峰归属及其振动形式西地那非固体标准品的振动模式列于表1。其中，472和553cm-1处的峰可归属于羰基拉伸和苯乙醚，属于呼吸变形振动；647和723cm-1处的峰来自羰基拉伸，苯乙醚可变形振动和磺酰胺中的C-S拉伸；812cm-1属于吡唑吡啶拉伸；位于926和1027cm-1处的峰均与吡唑吡啶基团中的C-C可变形振动和C-H伸展有关；在989，1159和1232cm-1处的峰是羰基中的C-H伸缩振动；1310cm-1是乙基中的C-H伸缩振动；1401cm-1是甲基哌嗪中的C-H可变形振动；1487，1528和1582cm-1是吡唑吡啶中的C-H可变形振动。白酒中西地那非的SERS基本上与西地那非溶液的SERS相似，其拉曼位移(小于10cm-1)是在合理的范围内，这表明基于OTR202胶体的SERS光谱检测到的SERS峰的位置是可行和可靠的。步骤2、称取西地那非标准品，溶于甲醇获得浓度为1000mg/L的西地那非标准溶液，用白酒将西地那非标准溶液稀释至0-50mg/L，制备20组不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.检测白酒中西地那非的方法，包括以下步骤：/n步骤1、对西地那非的拉曼光谱进行谱峰归属，获得西地那非拉曼特征峰；/n步骤2、称取西地那非标准品，溶于甲醇获得浓度为1000mg/L的西地那非标准溶液，将白酒与西地那非标准溶液混合，制备多种不同浓度的待测液；/n步骤3、将待测液、活性胶体OTR 202按1:5的体积比例混合，进行拉曼光谱采集。/n步骤4：建立线性回归方程，y＝27.004x+20.516，式中，y为白酒中西地那非的含量，单位：mg/L；x为1401cm

【技术特征摘要】
1.检测白酒中西地那非的方法，包括以下步骤：
步骤1、对西地那非的拉曼光谱进行谱峰归属，获得西地那非拉曼特征峰；
步骤2、称取西地那非标准品，溶于甲醇获得浓度为1000mg/L的西地那非标准溶液，将白酒与西地那非标准溶液混合，制备多种不同浓度的待测液；
步骤3、将待测液、活性胶体OTR202按1:5的体积比例混合，进行拉曼光谱采集。
步骤4：建立线性回归方程，y＝27.004x+20.516，式中，y为白酒中西地那非的含量，单位：mg/L；x为1401cm-1处拉曼特征峰强度，单位为a.u.。


2.如权利要求1所述的检测白酒中西地那非的方法，其特征在于，步骤1中，西地那非拉曼特征峰的区间为600-1600cm-1。


3.如权利要求2所述的检测白酒中西地那非的方法，其特征在于，步骤1中，西地那非具有多个拉曼特征峰区间，分别为600-650cm-1、800-850cm-1、1200-1250cm-1、1400-14...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂鹏程，蔺磊，瞿芳芳，
申请(专利权)人：浙江大学山东工业技术研究院，山东求是农创农业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37