除去稀土沉淀物中硫酸根的方法及由该方法得到的产品技术

公开一种除去稀土沉淀物中硫酸根的方法，包括：形成溶液步骤，将预处理的稀土沉淀物配制成含硫酸根离子和稀土离子的溶液；沉淀步骤，以草酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应，得到沉淀物；及提纯步骤，用盐酸将所述沉淀物溶解，然后以碳酸盐为沉淀剂进行二次沉淀。本发明专利技术的方法有效地提高了稀土氧化物的纯度；简化了稀土沉淀物纯化的工艺流程；降低了能耗；避免了废渣固体废弃物的产生。

The method of removing sulfate from rare earth deposits and the products obtained by the method

The invention discloses a method for removing sulfate radical from rare earth precipitate, which comprises the following steps: forming a solution, preparing the pretreated rare earth precipitate into a solution containing sulfate radical ion and rare earth ion; settling step, adding oxalate as a precipitant to the solution for precipitation reaction to obtain the precipitate; and purifying step, dissolving the precipitate with hydrochloric acid, and then taking carbonate as the precipitant The precipitant is used for secondary precipitation. The method effectively improves the purity of the rare earth oxide, simplifies the process flow of the purification of the rare earth precipitate, reduces the energy consumption, and avoids the generation of the solid waste of the waste residue.

【技术实现步骤摘要】
除去稀土沉淀物中硫酸根的方法及由该方法得到的产品
本专利技术涉及湿法冶金领域，具体涉及除去稀土沉淀物中硫酸根的方法及由该方法得到的产品。
技术介绍
沉淀是冶金行业生产中必不可少的分离净化方法，实际上几乎所有的湿法冶金流程中都会有沉淀工序，它具有操作简单、成本低、投资少等特点。沉淀是采取适当措施使溶液中的溶质过饱和，以固体形态析出后进行分离的方法。随着对产品质量要求的不断提高，对沉淀物中的杂质含量的要求也不断提高。在提取稀土元素时，实现稀土元素与杂质元素的有效分离具有重要的意义。稀土元素与非稀土杂质的分离可以分为粗分离与精制两部分，精制是从单一稀土元素中除微量杂质，制取高纯稀土氧化物，生产上常采用草酸盐沉淀法和萃取法等精制稀土氧化物。而在萃取稀土元素工艺过程中常用到硫酸进行萃取反应，会引入大量的硫酸根离子进入到反应体系中，而经过沉淀工艺后，硫酸根会与相应的稀土元素及沉淀剂形成复盐，严重影响了稀土氧化物的纯净度。目前制备的稀土沉淀物中会含有大量的硫酸根离子，严重降低了稀土物质的纯度，影响稀土物质的质量。为去除稀土物中的硫酸根，各稀土厂会采用氯化钡去除其中的硫酸根离子，其会造成一定的问题。首先在沉淀中引入有毒有害物质氯化钡，其次，会产生大量的二次废渣硫酸钡。同时，为提高稀土沉淀物纯度需要提高焙烧处理温度，致使制备稀土物质的能耗提高，从而严重制约了稀土物质的有效利用及开发。
技术实现思路
为了克服上述缺陷，本专利技术提供一种除去稀土沉淀物中硫酸根的方法及由该方法制得的产品。本专利技术提供一种除去稀土沉淀物中硫酸根的方法，包括：形成溶液步骤，将预处理的稀土沉淀物配制成含硫酸根离子和稀土离子的溶液；沉淀步骤，以草酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应，得到沉淀物；及提纯步骤，用盐酸将所述沉淀物溶解，然后以碳酸盐为沉淀剂进行二次沉淀。根据本专利技术的另一实施方式，所述形成溶液步骤中，所述溶液中硫酸根离子浓度为0.50～1.5mol/l，优选为0.75～1.5mol/l。根据本专利技术的另一实施方式，在所述沉淀步骤中，在加入所述沉淀剂之前还包括：加热所述溶液至70～100℃，优选为75～95℃；和向所述溶液中添加分散剂。根据本专利技术的另一实施方式，在所述沉淀步骤中，以稀土离子与草酸盐的摩尔比为1：1～1：5向所述溶液中添加沉淀剂，同时添加pH值调整剂使反应体系pH值维持在1.0～3.0之间，优选为1.5～3；并保持搅拌，搅拌速度为100～300r/min，优选为100～200r/min；添加完所述沉淀剂后持续搅拌，所述搅拌的速度为50～200r/min，优选为100～150r/min，搅拌时间为15～90min，优选为30～90min。根据本专利技术的另一实施方式，在所述沉淀步骤之后还包括第一陈化步骤，所述陈化温度70～100℃，优选为75～95℃；所述陈化时间为30～200min，优选为60～180min。根据本专利技术的另一实施方式，在所述提纯步骤中，以稀土离子与盐酸摩尔比为1：1.5～1：4添加盐酸进行溶解，优选为1：2～1：3；加热温度为20～70℃，优选为30～50℃；搅拌速度为搅拌速度为100～300r/min，优选为100～200r/min；搅拌时间为15～90min，优选为30～90min。根据本专利技术的另一实施方式，在所述提纯步骤中，以稀土离子与碳酸根摩尔比为1：2～1：6添加碳酸盐。根据本专利技术的另一实施方式，在所述提纯步骤之后，还包括第二陈化步骤，所述陈化温度70～100℃，优选为75～95℃；所述陈化时间为30～200min，优选为60～180min。根据本专利技术的另一实施方式，中所述焙烧温度范围700～1100℃，优选为800～1000℃；焙烧时间为100～400min，优选为120～300min。本专利技术还提供一种通过上述方法制得的稀土氧化物产品。本专利技术的方法利用草酸盐作为稀土沉淀剂，对含稀土溶液进行沉淀处理，经过过滤处理获得含稀土沉淀物；将上述稀土沉淀物中加入一定量盐酸溶解形成稀土氯化物，使用碳酸盐沉淀剂进行二次沉淀反应，经过过滤处理获得稀土沉淀物，经过焙烧处理获得纯净的稀土氧化物。本专利技术的方法有效地提高了稀土氧化物的纯度；简化了稀土沉淀物纯化的工艺流程；降低了能耗；避免了废渣固体废弃物的产生。附图说明通过参照附图详细描述其示例实施方式，本专利技术的上述和其它特征及优点将变得更加明显。图1是本专利技术的方法的流程示意图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作详细说明。如图1所示，本专利技术的除去稀土沉淀物中硫酸根的方法，包括：S1形成溶液步骤，将预处理的稀土沉淀物配制成含硫酸根离子和稀土离子的溶液；S2沉淀步骤，以草酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应，得到沉淀物；及S3提纯步骤，用盐酸将所述沉淀物溶解，然后以碳酸盐为沉淀剂进行二次沉淀。本专利中所述的“预处理的稀土沉淀物”是指包括硫酸根和稀土元素的固态物质。在S1步骤中，所述溶液中硫酸根离子浓度为0.50～1.5mol/l，优选为0.75～1.5mol/l。在S2步骤中，加入沉淀剂之前为了加快反应，可以对溶液加热提高反应温度。溶液温度优选维持在70～100℃，更优选为75～95℃。为了增加沉淀物的分散性，可以添加铵盐分散剂，同时使体系pH值维持在1.0～3.0之间。之后，以稀土离子与草酸盐的摩尔比为1：1～1：5向溶液中添加草酸沉淀剂。同时持续添加碱性pH值调整剂使反应体系pH值维持在1.0～3.0之间，优选为1.5～3。并保持搅拌，搅拌速度为100～300r/min，优选为100～200r/min。添加完沉淀剂后持续搅拌，搅拌的速度为50～200r/min，优选为100～150r/min，搅拌时间为15～90min，优选为30～90min。在S2步骤之后还包括第一陈化步骤，陈化温度70～100℃，优选为75～95℃；陈化时间为30～200min，优选为60～180min。之后将陈化后获得的溶液进行过滤处理得到沉淀物。可以使用水和乙醇分别重复洗涤沉淀物数次，以除去杂质。随后在S3步骤中，采用盐酸溶液过滤后的沉淀物。以稀土离子与盐酸摩尔比为1：1.5～1：4，优选为1：2～1：3的比例，加入盐酸进行溶解。为了加速反应，可以对体系加热至温度为20～70℃，优选为30～50℃。同时，可以对体系进行搅拌，搅拌速度为搅拌速度为100～300r/min，优选为100～200r/min。搅拌时间为15～90min，优选为30～90min。根据本专利技术的另一实施方式，在所述沉淀步骤之后还包括第一陈化步骤，所述陈化温度70～100℃，优选为75～95℃；所述陈化时间为30～200min，优选为60～180min。待盐酸与沉淀物完成反应后，向体系内添加碳酸盐，例如碳酸钠钠、碳酸钾等，进行二次沉淀。以稀土离子与碳酸根摩尔比为1：2～1：6添加碳酸盐。在二次沉淀之后，还包括第二陈化步骤，陈化温度70～100℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种除去稀土沉淀物中硫酸根的方法，包括：/n形成溶液步骤，将预处理的稀土沉淀物配制成含硫酸根离子和稀土离子的溶液；/n沉淀步骤，以草酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应，得到沉淀物；及/n提纯步骤，用盐酸将所述沉淀物溶解，然后以碳酸盐为沉淀剂进行二次沉淀。/n

【技术特征摘要】
1.一种除去稀土沉淀物中硫酸根的方法，包括：
形成溶液步骤，将预处理的稀土沉淀物配制成含硫酸根离子和稀土离子的溶液；
沉淀步骤，以草酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应，得到沉淀物；及
提纯步骤，用盐酸将所述沉淀物溶解，然后以碳酸盐为沉淀剂进行二次沉淀。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述形成溶液步骤中，所述溶液中硫酸根离子浓度为0.50～1.5mol/l，优选为0.75～1.5mol/l。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述沉淀步骤中，在加入所述沉淀剂之前还包括：
加热所述溶液至70～100℃，优选为75～95℃；和
向所述溶液中添加分散剂。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述沉淀步骤中，以稀土离子与草酸盐的摩尔比为1：1～1：5向所述溶液中添加沉淀剂，同时添加pH值调整剂使反应体系pH值维持在1.0～3.0之间，优选为1.5～3；并保持搅拌，搅拌速度为100～300r/min，优选为100～200r/min；添加完所述沉淀剂后持续搅拌，所述搅拌的速度为50～200r/min，优选为100～150r/min，搅拌时间为15～90min，优选为30～90min。


5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：付国燕，李诺，王玮玮，李晓艳，刘召波，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11