【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属复合物材料，具体涉及一种三维网络结构钪锆复合物及其制备方法和应用。
技术介绍
1、氧化锆(zro2)作为高性能陶瓷中很重要的一种基础原料，用途十分广泛，无论在陶瓷工业还是其他如冶金、电子、机械、航空航天、日化等工业领域均不可缺少。相较于氧化硅、氧化铝等，氧化锆可耐更高的温度，因此，多孔结构的氧化锆可作为良好的隔热材料应用在航天飞行器上。然而，纯的氧化锆在室温下为单斜相，升高温度到1117℃转为四方相，再升高温度到2370℃转变为立方相，这是一个可逆的相转变过程，晶型转变会引起体积效应，从而使材料的性能下降。此外，现有技术中研究较为成熟的zro2多孔隔热材料由于其固相含量较高的原因，密度大于0.8g/cm3，室温(20℃)热导率高于0.06w/(m·k)。
技术实现思路
1、因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中所制得的zro2多孔隔热材料会因相变导致体积变化进而降低材料性能，密度高、室温热导率高等缺陷，从而提供一种三维网络结构钪锆复合物及其制备方法和应用。
2、为此，本专利技术提供了如下技术方案。
3、本专利技术提供三维网络结构钪锆复合物的制备方法，包括如下步骤：s1：在60～90℃下将引发剂加入有机单体中，引发时间5～30s；所述有机单体为碳碳双键类单体和/或羟基类单体；s2：加入钪源和锆源，加入交联剂，交联反应，得到凝胶；s3：煅烧s2中得到的凝胶，得到三维网络结构钪锆复合物。
4、优选的，所述步骤s1中，在60
5、优选的，所述步骤s1中，引发时间为5～15s。
6、优选的，所述有机单体、引发剂、交联剂的质量比为1：0.01～0.05：0.08～0.1。
7、优选的，所述步骤s2中，以元素计，加入的钪源和锆源中，钪和锆的摩尔比为6～16:92～97。
8、可选的，所述步骤s2中，钪源和锆源以钪盐溶液和锆盐溶液的形式加入；其中，钪盐溶液和锆盐溶液所使用的盐为各金属的硝酸盐或氯化盐，优选为硝酸盐。
9、可选的，所述步骤s2中，加入前将钪盐溶液和锆盐溶液混合，混合溶液的浓度为0.5～2mol/l；优选的，所述混合溶液的浓度为0.5～1mol/l。
10、可选的，所述有机单体、引发剂、交联剂的质量和为钪盐和锆盐质量和的0.6％～1％。
11、可选的，所述步骤s3中，煅烧温度为500～800℃，煅烧时间为0.5～5h；优选的，煅烧温度为500～650℃，煅烧时间为0.5～2h，具体可以是但不限于0.5h、0.8h、1h、1.5h、1.8h。
12、优选的，在使用所述有机单体、引发剂、交联剂前，包括将其溶于去离子水的步骤。
13、可选的，去离子水和所述有机单体的液固质量比为20～50:1；优选的，去离子水和所述有机单体的液固质量比为36～50:1。
14、可选的，去离子水和所述引发剂的液固质量比为100～150:1。
15、可选的，去离子水和所述交联剂的液固质量比为50～80:1。
16、优选的，所述有机单体包括丙烯酰胺、苯乙烯、乙烯醇、乙烯基乙酸、乙二醇等烯烃、醇类中的至少一种。
17、优选的，所述引发剂包括过硫酸盐中的至少一种；可选地，所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的至少一种。
18、优选的，所述交联剂包括n,n-亚甲基双丙烯酰胺、三亚乙基四胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺中的至少一种。
19、本专利技术提供的三维网络结构钪锆复合物的制备方法，具体可以为：
20、(1)按质量比1：0.01～0.05：0.08～0.1称量有机单体、引发剂、交联剂，将其分别溶于去离子水中，去离子水和所述有机单体的液固质量比为20～50:1，去离子水和所述引发剂的液固质量比为100～150:1，去离子水和所述交联剂的液固质量比为50～80:1；
21、(2)在60～90℃下将引发剂溶液加入有机单体溶液中，引发时间5～30s得到引发混合物；
22、(3)按钪元素和锆元素的摩尔比为6～16:92～97混合钪盐溶液和锆盐溶液，所得到混合溶液的浓度为0.5～2mol/l，将混合溶液加入(2)中得到的引发混合物中，使有机单体、引发剂、交联剂的质量和为钪盐和锆盐质量和的0.6％～1％，继续加入交联剂溶液，交联反应，得到凝胶；
23、(4)温度为500～800℃，空气气氛下煅烧(3)中得到的凝胶0.5～5h，得到三维网络结构钪锆复合物。
24、本专利技术提供一种上述制备方法所制得的三维网络结构钪锆复合物。
25、本专利技术还提供上述三维网络结构钪锆复合物在隔热材料中的应用。
26、本专利技术的有益效果有：
27、本专利技术提供的三维网络结构钪锆复合物的制备方法，包括如下步骤：s1：在60～90℃下将引发剂加入有机单体中，引发时间5～30s；所述有机单体为碳碳双键类单体和/或羟基类单体；s2：加入钪源和锆源，加入交联剂，交联反应，得到凝胶；s3：煅烧s2中得到的凝胶，得到三维网络结构钪锆复合物。本制备方法步骤简单，对设备要求低，有利于实现大规模生产，且所制得的三维网络结构钪锆复合物结构稳定，密度低，热导率低。其中，钪的掺杂帮助维持了相结构的稳定性；钪掺杂和三维网络结构还能起到协同作用来降低热导率。同时，本制备方法中不需要有机锆醇，降低了成本还使得整个制备过程更加环境友好。
28、有机单体在引发剂的作用下发生了自聚反应形成了线状聚合物，加入钪源和锆源后大量的钪、锆离子附着在线状聚合物表面，随后加入交联剂使线状聚合物发生交联形成三维网络结构，后续通过煅烧使有机物挥发，在此过程中钪、锆离子维持三维网络结构生成复合物，且通过引发时间和引发温度的协同作用实现三维网络结构的维持。
29、本专利技术提供的三维网络结构钪锆复合物的制备方法，所述有机单体、引发剂、交联剂的质量比为1：0.01～0.05：0.08～0.1。控制各原料质量比有利于形成高弹性可修复凝胶，有利于后续三维网络结构的稳定性。
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1.一种三维网络结构钪锆复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的三维网络结构钪锆复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，在60～70℃下将引发剂加入有机单体中；
3.根据权利要求1或2所述的三维网络结构钪锆复合物的制备方法，其特征在于，所述有机单体、引发剂、交联剂的质量比为1：0.01～0.05：0.08～0.1。
4.根据权利要求1至3任一项所述的三维网络结构钪锆复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，以元素计，加入的钪源和锆源中，钪和锆的摩尔比为6～16:92～97。
5.根据权利要求1至4任一项所述的三维网络结构钪锆复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，钪源和锆源以钪盐溶液和锆盐溶液的形式加入；
6.根据权利要求1至5任一项所述的三维网络结构钪锆复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，煅烧温度为500～800℃，煅烧时间为0.5～5h；优选的，煅烧温度为500～650℃，煅烧时间为0.5～2h。
7.根据权利要求1至6任一项所述的三维网络结构钪锆复
8.根据权利要求1至7任一项所述的三维网络结构钪锆复合物的制备方法，其特征在于，所述有机单体包括丙烯酰胺、苯乙烯、乙烯醇、乙烯基乙酸、乙二醇中的至少一种；
9.一种权利要求1至8任一项所述的制备方法所制得的三维网络结构钪锆复合物。
10.权利要求9所述的三维网络结构钪锆复合物在隔热材料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种三维网络结构钪锆复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的三维网络结构钪锆复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，在60～70℃下将引发剂加入有机单体中；
3.根据权利要求1或2所述的三维网络结构钪锆复合物的制备方法，其特征在于，所述有机单体、引发剂、交联剂的质量比为1：0.01～0.05：0.08～0.1。
4.根据权利要求1至3任一项所述的三维网络结构钪锆复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，以元素计，加入的钪源和锆源中，钪和锆的摩尔比为6～16:92～97。
5.根据权利要求1至4任一项所述的三维网络结构钪锆复合物的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，钪源和锆源以钪盐溶液和锆盐溶液的形式加入；
【专利技术属性】
技术研发人员：李晓艳，付云枫，陈宋璇，杜国山，高正道，张海洋，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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