【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于从高盐废水回收提取锂盐领域，具体涉及一种正丁基锂废液中回收电子级锂盐的方法。
技术介绍
1、金属锂由于具有高重量能量比、体积能量比、电压高和自放电小等优势，广泛应用于电池、陶瓷、玻璃、润滑剂、制冷液、核工业以及光电等行业中，电脑、数码相机、手机、移动电动工具等电子产品的不断发展，电池行业已经成为金属锂最大的消费领域。氯化锂广泛应用于电池、医药、生物和食品等领域，它的制备主要以碳酸锂或氢氧化锂为原料，直接与浓盐酸反应获得，但是碳酸锂和氢氧化锂的价格昂贵，来源紧张，进一步增加了生产成本。
2、正丁基锂是一种强亲核试剂，在金属化反应、亲核加成、取代反应和卤素-金属置换等反应中被大量应用，反应结束后，对于正丁基锂猝灭的方法主要是加入氯化铵或盐酸等卤化试剂反应生成大量含有金属锂离子的高盐废水。
3、专利cn108129251a公开了一种2-乙基苯乙烯的合成工艺，该专利技术将2-乙基溴苯溶解在干燥无水的极性有机溶剂中，于低温下滴加正丁基锂进行反应，反应结束后加入猝灭剂氯化铵对正丁基锂进行猝灭分离得到氯化锂废水和用于后续反应的中间体。
4、专利cn109438493a公开了一种基于正丁基锂制备硼酸酯的方法，该专利技术是在惰性气体氛围下，将硼烷和芳香族羧酸混合，再加入正丁基锂催化剂，进行硼氢化反应得到硼酸酯，反应中使用的催化剂正丁基锂需要经过盐酸或者氯化铵等卤化试剂进行猝灭生成氯化锂废水。
5、对于正丁基锂的盐酸法或氯化铵法猝灭生成的氯化锂废水，直接排放不仅对环境会造成污染，且高盐废
技术实现思路
1、根据现有技术的不足，通过氢键受体与氢键供体混合组成具有深共熔溶剂结构的反应液，然后对反应液进行碱处理，使具有深共熔溶剂结构的反应液转变为具有类层状双金属氢氧化物结构的吸附剂，在碱性环境中的高盐废水中应用时，由于碱性环境使吸附剂的表面携带高负电荷，利用负电荷效应将高盐废水中的金属锂离子静电吸附至吸附剂的外表面，再用酸处理使吸附剂的层状双金属氢氧化物结构酸解分离，重新释放出锂离子，酸解后的吸附剂重新转变成具有深共熔溶剂结构的混合溶液，该混合溶液中的氢键供体由于易于去质子化释放出氢离子而带有更多的负电荷，氢键受体中的含氮化合物接受氢键供体释放出的氢离子质子化而进入含有锂离子的水相溶液中，水相溶液中的锂离子被去质子化的氢键供体所带有的负电荷静电吸附进入含有氢键供体的有机相，再对有机相进行反萃取得到碳酸锂沉淀，经盐酸酸解后得到氯化锂，本专利技术通过利用在碱环境下形成具有吸附性质的类层状双金属氢氧化物结构的吸附剂对金属锂离子进行静电吸附，然后在酸性环境下将吸附剂的类层状双金属氢氧化物分解，使其重新转化为具有深共熔溶剂结构的混合液，对金属锂离子进行萃取，实现了吸附剂中类层状双金属氢氧化物结构与深共熔溶剂结构的协同催化转化萃取分离，用以解决
技术介绍
中的问题。具体地，本专利技术的技术方案包括以下内容：
2、一种正丁基锂废液中回收电子级锂盐的方法，所述方法包括以下步骤：
3、高盐含锂废水经碱处理后过滤得到滤液，所述滤液与吸附剂混合搅拌后过滤收集滤渣；
4、所述滤渣经酸处理溶解后在30～50℃下搅拌6～12h后静置分层收集有机相；
5、所述有机相经碳酸钠反萃取过滤收集沉淀，所述沉淀经去离子水冲洗后依次经盐酸酸化和真空干燥得到氯化锂固体。
6、进一步地，所述高盐含锂废水碱处理的条件包括向高盐含锂废水加入碱后过滤得到的滤液的ph值为9～11，碱处理的目的是去除废水中钙、镁等金属离子，降低干扰，此步骤中的碱为氢氧化钠。
7、进一步地，所述吸附剂的制备方法包括以下步骤：
8、氢键受体与氢键供体混合后在70～80℃下反应2～4h得到反应液；
9、所述反应液经含碳碱调节ph至7～8后在100～150℃下反应6～12h，经冷却降温至20～30℃后离心得到沉淀物；
10、所述沉淀物依次经乙醇和去离子水冲洗后经-40～-20℃下冷冻干燥得到所述吸附剂。
11、进一步地，所述氢键受体包括由金属盐和含氮化合物混合而成，金属盐：含氮化合物的摩尔比为1:2～5，所述金属盐包括氯化铁和氯化锌，所述含氮化合物包括n-甲基苯胺或2-苯并唑啉酮，该含氮化合物一方面作为氢键受体与氢键供体通过氢键链接，另一方面作为氢键供体与金属盐通过氢键连接，形成金属盐-含氮化合物-氢键供体结构，在后续进行碱沉淀时，金属盐形成双氢氧化物层将含氮化合物-氢键供体包围在层间。
12、进一步地，所述氢键供体包括癸酸、十二酸或苯甲酸，该氢键供体的选取要保证容易解离出质子氢的同时，还要保证与水不容，使得后续吸附的金属锂离子能够从水相进入有机相，实现分离。
13、进一步地，所述氢键受体与氢键供体的摩尔比包括1:1～4。
14、进一步地，所述含碳碱包括碳酸钠、碳酸氢钠、尿素、碳酸铵或碳酸氢铵。
15、进一步地，所述吸附剂的使用量为每升滤液加入5～10g吸附剂。
16、进一步地，所述沉淀经去离子水冲洗后经盐酸酸化的条件为盐酸酸化后的溶液ph值为7.0，在经碳酸钠反萃取后，剩余的钠盐由于无法形成沉淀，从而与金属锂离子分离，分离得到的沉淀中的锂经盐酸酸化溶解重新转化成含有氯化锂的水溶液，实现金属锂离子的提纯。
17、与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
18、(1)本专利技术创新地从正丁基锂废液中回收了金属锂，避免了正丁基锂在催化结束后因猝灭形成的高盐含锂废水中的锂离子的损失，提高了高盐废水的经济效益，同时降低了高盐废水直接排放带来的环境污染。
19、(2)由于高盐含锂废水中钠离子、钙离子和镁离子等的干扰，直接进行碱沉淀无法有效分离钙和镁等离子，直接盐酸酸化后盐析，钠盐无法去除，本专利技术创新地设计合成一种具有类层状双金属氢氧化物结构和深共熔溶剂结构的吸附剂，使该吸附剂在酸碱性环境下，利用吸附剂中的类层状双金属氢氧化物结构和深共熔溶剂结构之间的协同催化转化，最终实现了金属锂盐的萃取分离。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种正丁基锂废液中回收电子级锂盐的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种正丁基锂废液中回收电子级锂盐的方法，其特征在于，所述高盐含锂废水碱处理的条件包括向高盐含锂废水加入碱后过滤得到的滤液的pH值为9～11。
3.根据权利要求1所述一种正丁基锂废液中回收电子级锂盐的方法，其特征在于，所述吸附剂的制备方法包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述一种正丁基锂废液中回收电子级锂盐的方法，其特征在于，所述氢键受体包括由金属盐和含氮化合物混合而成，所述金属盐包括氯化铁和氯化锌，所述含氮化合物包括N-甲基苯胺或2-苯并唑啉酮。
5.根据权利要求3所述一种正丁基锂废液中回收电子级锂盐的方法，其特征在于，所述氢键供体包括癸酸、十二酸或苯甲酸。
6.根据权利要求3所述一种正丁基锂废液中回收电子级锂盐的方法，其特征在于，所述氢键受体与氢键供体的摩尔比包括1:1～4。
7.根据权利要求3所述一种正丁基锂废液中回收电子级锂盐的方法，其特征在于，所述含碳碱包括碳酸钠、碳酸氢钠、尿素、碳酸铵或碳酸氢铵。<...
【技术特征摘要】
1.一种正丁基锂废液中回收电子级锂盐的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种正丁基锂废液中回收电子级锂盐的方法，其特征在于，所述高盐含锂废水碱处理的条件包括向高盐含锂废水加入碱后过滤得到的滤液的ph值为9～11。
3.根据权利要求1所述一种正丁基锂废液中回收电子级锂盐的方法，其特征在于，所述吸附剂的制备方法包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述一种正丁基锂废液中回收电子级锂盐的方法，其特征在于，所述氢键受体包括由金属盐和含氮化合物混合而成，所述金属盐包括氯化铁和氯化锌，所述含氮化合物包括n-甲基苯胺或2-苯并唑啉酮。
5.根据权利要求3所述一种正丁基锂废液中回收...
【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，请求不公布姓名，
申请(专利权)人：安徽秀朗新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。