【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电极材料加工，具体涉及一种石墨烯复合材料修饰的电极材料及其制备方法。
技术介绍
1、菊花是我国传统的中草药，具有多种药理作用，如抗炎、抗氧化、抗肿瘤等。菊花的主要成分有挥发油、腺嘌呤、胆碱、水苏碱、菊苷及黄酮类化合物，其中，黄酮类成分有香叶木素、芹菜素、木犀草素、槲皮素、刺槐素等，而槲皮素是一种被广泛应用于保健食品、化妆品和药物研发的活性成分。
2、传统的槲皮素检测方法中，常采用高性能液相色谱等复杂、昂贵的技术，限制了其在实际应用中的普及，菊花中的活性成分的检测也一直是研究的难点。
3、电化学分析方法是近年来发展迅速的一种检测技术，具有操作简便、响应速度快、灵敏度高等优点。电化学分析法是利用电活性物质在电极上的氧化或还原反应来测定物质的浓度，槲皮素具有电活性，它能够在电极上发生氧化或还原反应，从而可以通过电化学方法进行检测，现有技术中的电极材料在对槲皮素进行检测分析时，由于电极材料本身的电阻率影响，活性物质的氧化还原峰后移，且氧化还原峰的电位差较大，对活性物质的检测分析难度较大，并且现有的复合电极材料的比表面积小，复合电极材料上的反应活性位点少，复合电极材料与目标活性成分的相互作用差，导致复合电极材料对活性物质的检测灵敏度有待进一步提高。
4、针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种石墨烯复合材料修饰的电极材料及其制备方法，用于解决现有技术中复合电极材料本身的电阻率高，对活性物质的检
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种石墨烯复合材料修饰的电极材料的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、将乌洛托品、硝酸铈、无水乙醇和乙二醇加入到高压反应釜中，室温下搅拌至体系溶清，向高压反应釜中加入预处理石墨，保温搅拌40～60min，高压反应釜温度升高至165～175℃，保温反应8～10h，后处理得到改性石墨粗品；
5、s2、将改性石墨粗品放入管式炉中，在空气气氛下，管式炉温度升高至400～500℃，保温处理2～3h，管式炉自然降温至室温，得到改性石墨；
6、s3、将1-己基吡啶六氟磷酸盐、改性硅粉、改性石墨和聚酰亚胺混合均匀后加入到模具中，模具的压力升高至0.8～1.2mpa，模具温度升高至350～380℃，保温、保压处理30～50min，降低至室温，出料，得到电极坯体；
7、s4、将电极坯体放入管式炉中，在氮气氛围下，管式炉温度以5℃/min升温速率升高至850～950℃，保温处理2～3h，管式炉自然降温至室温，得到成型电极，成型电极经过打磨处理得到待修饰电极；
8、s5、将待修饰电极放入到0.5mol/l硫酸中，采用循环伏安法在-1.0～1.0v的电位范围内以50mv/s的扫描速率循环扫描20圈，将待修饰电极从硫酸溶液中取出，使用纯化水对其进行洗涤后，自然晾干，得到活化电极；
9、s6、对活化电极进行表面修饰，得到复合电极材料。
10、进一步的，步骤s1中乌洛托品、硝酸铈、无水乙醇、乙二醇与预处理石墨的用量比为1g:3g:40ml:45ml:5g，所述后处理操作包括：保温反应完成之后，高压反应釜自然降温至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤3次后抽干，将滤饼转移到温度为60～70℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到改性石墨粗品；步骤s3中1-己基吡啶六氟磷酸盐、改性硅粉、改性石墨和聚酰亚胺的重量比为3:2:5:2；步骤s4中打磨处理操作包括：依次使用1200目、1500目、4000目砂纸对成型电极进行逐级打磨，每级打磨后使用纯化水进行超声清洗15min，打磨完成之后，依次使用1.0μm、0.5μm和0.05μm的三氧化铝抛光至镜面，使用纯化水超声洗涤后，自然晾干，得到待修饰电极。
11、进一步的，所述预处理石墨的制备方法为：将石墨纤维放入管式炉中，在空气气氛下，管式炉温度升高至400～500℃，保温处理8～10h，后处理得到预处理石墨。
12、进一步的，所述后处理操作包括：保温处理完成之后，管式炉自然降温至室温，使用清洗液对石墨纤维清洗3次后，再使用纯化水对石墨纤维洗涤3次，去除石墨纤维表面残渣，过滤，滤饼转移到温度为70～80℃的干燥箱中，干燥至恒重，研磨，过230目筛网，得到预处理石墨，其中，洗涤液由氯代十六烷基吡啶、十二烷基硫酸钠和纯化水按用量比2g:1g:40ml组成。
13、进一步的，改性硅粉的制备方法为：将硅粉与预处理溶液加入到三口烧瓶中搅拌，室温下搅拌15～25min，后处理得到预处理硅粉，通过化学气相沉积在预处理硅粉的表面形成厚度为100±5nm的铂层，得到改性硅粉。
14、进一步的，所述硅粉与预处理溶液的用量比为1g:20ml，所述预处理溶液由15～25wt％氢氟酸和20～30wt％硫酸按体积比1:3组成，所述后处理操作包括：处理完成之后，撇去上层浮渣，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为75～85℃的干燥箱中，干燥至恒重，研磨，过230目筛网，得到预处理硅粉。
15、进一步的，活化电极的表面修饰操作包括：
16、a1、将活化电极放入到镀覆液一中，室温下浸泡30～40min后捞出，使用纯化水冲洗表面的镀覆液一，将其转移到镀覆液二中，浸泡30～40min后捞出，使用纯化水冲洗表面镀覆液二，重复上述操作，将电极材料依次放置到镀覆液一和镀覆液二中，在活化电极的外部形成厚度为5～7nm的修饰层，得到复合电极材料粗品；
17、a2、将复合电极材料粗品放置到0.1mol/l氯化钾溶液中，采用循环伏安法在-1.0～0.0v的电位范围内以50mv/s的扫描速率循环扫描15圈，将复合电极材料粗品从0.1mol/l氯化钾溶液中取出，将电极材料放入到0.1mol/l氢氧化钠溶液中，采用循环伏安法在-0.5～1.5v的电位范围内以50mv/s的扫描速率循环扫描直至电流趋于稳定，得到复合电极材料。
18、进一步的，镀覆液一由以下步骤加工得到：
19、b1、将氨基吡咯、三氯化铁和纯化水加入到三口烧瓶中搅拌，室温下，搅拌反应24～26h，后处理得到聚吡咯溶液；
20、b2、将聚吡咯溶液、纯化水、活性剂加入到旋转蒸发器中，设置水浴温度为40℃，减压蒸除三氯甲烷，将旋蒸后的体系转移到锥形瓶中，向锥形瓶中加入1mol/l氢氧化钠溶液，调节体系ph＝9.8～10.2，得到镀覆液一；
21、进一步的，步骤b1中氨基吡咯、三氯化铁和纯化水的用量比1g:10g:100ml，所述后处理操作包括：反应完成之后，向反应釜中加入三氯甲烷，搅拌30min，静置分液，有机相用纯化水洗涤两次后，得到聚吡咯溶液；步骤b2中聚吡咯溶液、纯化水和活性剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种石墨烯复合材料修饰的电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料修饰的电极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中乌洛托品、硝酸铈、无水乙醇、乙二醇与预处理石墨的用量比为1g:3g:40mL:45mL:5g，所述后处理操作包括：保温反应完成之后，高压反应釜自然降温至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤3次后抽干，将滤饼转移到温度为60～70℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到改性石墨粗品；步骤S3中1-己基吡啶六氟磷酸盐、改性硅粉、改性石墨和聚酰亚胺的重量比为3:2:5:2。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料修饰的电极材料的制备方法，其特征在于，所述预处理石墨的制备方法为：将石墨纤维放入管式炉中，在空气气氛下，管式炉温度升高至400～500℃，保温处理8～10h，后处理得到预处理石墨。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合材料修饰的电极材料的制备方法，其特征在于，所述后处理操作包括：保温处理完成之后，管式炉自然降温至室温，使用清洗液对石墨纤维清洗3次后，再使用纯化水对石墨纤维洗涤3次，去除石墨纤
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料修饰的电极材料的制备方法，其特征在于，改性硅粉的制备方法为：将硅粉与预处理溶液加入到三口烧瓶中搅拌，室温下搅拌15～25min，后处理得到预处理硅粉，通过化学气相沉积在预处理硅粉的表面形成厚度为100±5nm的铂层，得到改性硅粉。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯复合材料修饰的电极材料的制备方法，其特征在于，所述硅粉与预处理溶液的用量比为1g:20mL，所述预处理溶液由15～25wt％氢氟酸和20～30wt％硫酸按体积比1:3组成，所述后处理操作包括：处理完成之后，撇去上层浮渣，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为75～85℃的干燥箱中，干燥至恒重，研磨，过230目筛网，得到预处理硅粉。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料修饰的电极材料的制备方法，其特征在于，活化电极的表面修饰操作包括：
8.根据权利要求7所述的一种石墨烯复合材料修饰的电极材料的制备方法，其特征在于，镀覆液一由以下步骤加工得到：
9.根据权利要求7所述的一种石墨烯复合材料修饰的电极材料的制备方法，其特征在于，镀覆液二由以下步骤加工得到：
10.一种石墨烯复合材料修饰的电极材料，其特征在于，采用如权利要求1～9任一项所述的一种石墨烯复合材料修饰的电极材料的制备方法制成。
...【技术特征摘要】
1.一种石墨烯复合材料修饰的电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料修饰的电极材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中乌洛托品、硝酸铈、无水乙醇、乙二醇与预处理石墨的用量比为1g:3g:40ml:45ml:5g，所述后处理操作包括：保温反应完成之后，高压反应釜自然降温至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤3次后抽干，将滤饼转移到温度为60～70℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到改性石墨粗品；步骤s3中1-己基吡啶六氟磷酸盐、改性硅粉、改性石墨和聚酰亚胺的重量比为3:2:5:2。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料修饰的电极材料的制备方法，其特征在于，所述预处理石墨的制备方法为：将石墨纤维放入管式炉中，在空气气氛下，管式炉温度升高至400～500℃，保温处理8～10h，后处理得到预处理石墨。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合材料修饰的电极材料的制备方法，其特征在于，所述后处理操作包括：保温处理完成之后，管式炉自然降温至室温，使用清洗液对石墨纤维清洗3次后，再使用纯化水对石墨纤维洗涤3次，去除石墨纤维表面残渣，过滤，滤饼转移到温度为70～80℃的干燥箱中，干燥至恒重，研磨，过230目筛网，得到预处理石墨，其中，洗涤液由氯代十六烷基吡啶、十二烷基硫酸钠和纯化水按用量比2g:1g:40ml组成。...
【专利技术属性】
技术研发人员：王坤，
申请(专利权)人：安庆医药高等专科学校，
类型：发明
国别省市：
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