一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法，要解决的是现有hBN作为PcBN合成前驱物中出现的问题。本发明专利技术具体步骤如下：步骤一，取粒度不大于400目的hBN为待处理样品；步骤二，将待处理样品加入酒精混成浆糊状，球磨，得到球磨产物；步骤三，选择粒度不大于5000目的球磨产物，然后沉淀；步骤四，向烧杯中加入盐酸并且煮沸，冷却后用纯水洗涤至中性，将沉淀物烘干；步骤五，将烘干后的沉淀物在高温和氢气气氛下处理，压制成前驱物样品；步骤六，将前驱物样品进行真空干燥处理，然后真空封装，即得到成品。本发明专利技术能够得到粒度均一、成型密度高的前驱物，减少合成过程中压力由于体积塌缩而引起的损失，能达到转化稳定、节约成本的目的。

A preparation method of precursor for synthesis of polycrystalline cubic boron nitride

The invention discloses a preparation method of a precursor for synthesizing polycrystalline cubic boron nitride, which aims to solve the problems in using the existing hBN as the precursor for synthesizing PCBN. The specific steps of the invention are as follows: Step 1, take the hBN whose particle size is not more than 400 mesh as the sample to be treated; step 2, add the sample to be treated to alcohol and mix it into paste shape, ball milling to obtain the ball milling product; step 3, select the ball milling product whose particle size is not more than 5000 mesh, and then precipitate; step 4, add hydrochloric acid to the beaker and boil it, wash it with pure water to neutral after cooling, and then precipitate it In step 5, the dried precipitate is processed in high temperature and hydrogen atmosphere to press the precursor sample; in step 6, the precursor sample is dried in vacuum and then sealed in vacuum to obtain the finished product. The invention can obtain the precursor with uniform particle size and high molding density, reduce the loss of pressure caused by volume collapse in the synthesis process, and achieve the purpose of stable transformation and cost saving.

【技术实现步骤摘要】
一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法
本专利技术涉及超硬材料的生产领域，具体是一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法。
技术介绍
立方氮化硼（cBN）是所有工程材料中硬度仅次于金刚石的超硬材料，但其热化学稳定性优于金刚石，因此，cBN被广泛应用于加工各种合金钢、铸铁、模具钢、高速钢和钛合金等难以用金刚石工具加工的金属，在设备制造、精密机械、超精密加工等领域的应用日益增长。目前，制备多晶立方氮化硼（PcBN）主要有两种途径：一种是由六方氮化硼（hBN）在高压高温下合成cBN，再由cBN微粉添加结合剂或者不添加结合剂在高温高压条件下烧结而成；另一种则是直接由hBN在超高压高温条件下直接转化成为PcBN，此途径是由hBN在8~15GPa和2000~2600K的超高压高温的条件下直接转化而形成的。直接转化法合成的PcBN整体性能远远优于传统方法，且传统的PcBN难以应用超精密加工，主要是因为这些多晶的晶粒尺寸不够小，直接转化法可以通过调控合成压力和温度调整多晶的晶粒尺寸，目前及未来的发展方向。hBN作为合成PcBN的前驱物，其性能状态会直接影响到PcBN的品级和晶粒尺寸。换言之，在超高压高温条件下hBN直接转化为PcBN对hBN的成型密度、纯度和颗粒度有严格的要求，人们也在进行相关方面的研究。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于提供一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术实施例提供如下技术方案：一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法，具体步骤如下：步骤一，将hBN进行晶粒度筛分，取粒度不大于400目的hBN为待处理样品；步骤二，将待处理样品放入球磨罐中加入酒精混成浆糊状，再向其中加入钢球并且球磨8~30h，得到球磨产物；步骤三，用纯水把球磨产物冲入烧杯中，重新进行粒度分级，选择粒度不大于5000目的球磨产物，然后沉淀；步骤四，将烧杯中沉淀后的清水去除，向烧杯中加入盐酸并且煮沸，进一步除杂，自然冷却后用纯水洗涤至中性，将沉淀物烘干；步骤五，将烘干后的沉淀物在高温和氢气气氛下处理1~3h，取出并且压制成所需尺寸的前驱物样品；步骤六，将前驱物样品进行真空干燥处理，然后真空封装，即得到成品。作为本专利技术实施例进一步的方案：步骤二中采用球磨机在铁质球磨罐中进行球磨，球磨后罐体会有微小的磨损，其他材质后续难以处理掉，而铁只需酸处理即可，步骤四中在电热炉上煮沸，在真空干燥箱中烘干。作为本专利技术实施例进一步的方案：步骤五中高温为1000℃~1500℃，步骤六中真空干燥为300℃。作为本专利技术实施例进一步的方案：步骤二中钢球与待处理样品的重量之比为（10~20）：1。作为本专利技术实施例进一步的方案：步骤二中钢球包括6mm钢球、8mm钢球和10mm钢球的混合物，6mm钢球、8mm钢球和10mm钢球的质量之比为2∶3∶5。作为本专利技术实施例进一步的方案：步骤四中沉淀物在120~150℃的条件下烘干4~8小时。作为本专利技术实施例进一步的方案：步骤一中hBN的纯度不低于99.99%，采用高纯度hBN的目的是减少合成PcBN中的杂质含量，保证PcBN的品质。与现有技术相比，本专利技术实施例的有益效果是：本专利技术采用hBN为原料，通过筛分、球磨、精处理、分级等工序得到合成PcBN的前驱物，该方法能够得到粒度均一、成型密度高的前驱物，减少合成过程中压力由于体积塌缩而引起的损失；采用本专利技术的制备方法获得的前驱物既能大幅度降低生长优质PcBN合成所需的压力和温度，又能达到转化稳定、节约成本的目的，使用效果好。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1本实施例中，将hBN用震动筛选机进行晶粒度筛分，选400目以下的hBN为待处理样品，从中取100克hBN放入铁质球磨罐中并且加入适量酒精混成浆糊状，再加入质量比为hBN重量10倍的钢球（钢球尺寸采用6mm、8mm、10mm三种尺寸且按2∶3∶5的质量比混用），拧紧铁质球磨罐开始球磨，球磨8小时，然后用纯水把球磨好的hBN冲入烧杯中，重新进行粒度分级，选择700目以下粒度段，然后进行沉淀；将沉淀后的清水倒掉，加入适量盐酸在电热炉上煮沸半小时，进一步除杂，自然冷却后用纯水洗涤至中性，沉淀后所得沉淀物在100℃真空干燥箱中烘干8小时；将烘干的沉淀物在高温真空炉和1000℃条件下进行H2处理1h后取出，用模具压制成合成所需尺寸的前驱物样品；将压制的前驱物样品在高温真空炉中300℃条件下进行真空干燥处理后，真空封装备用。实施例2本实施例中，将hBN用震动筛选机进行晶粒度筛分，选500目以下的hBN为待处理样品，从中取100克hBN放入铁质球磨罐中并且加入适量酒精混成浆糊状，再加入质量比为hBN重量20倍的钢球（钢球尺寸采用6mm、8mm、10mm三种尺寸且按2∶3∶5的质量比混用），拧紧铁质球磨罐开始球磨，球磨20小时，然后用纯水把球磨好的hBN冲入烧杯中，重新进行粒度分级，选择2000目以下粒度段，然后沉淀；将沉淀后的清水倒掉，加入适量盐酸在电热炉上煮沸半小时，进一步除杂，自然冷却后用纯水洗涤至中性，沉淀后所得沉淀物在120℃真空干燥箱中烘干6小时；将烘干的沉淀物在高温真空炉中和1200℃条件下进行H2处理2h后取出，用模具压制成合成所需尺寸的前驱物样品；将压制的前驱物样品在高温真空炉中300℃条件下进行真空干燥处理后，真空封装备用。实施例3本实施例中，将hBN用震动筛选机进行晶粒度筛分，选小于600目的hBN为待处理样品，从中取100克hBN放入铁质球磨罐中并且加入适量酒精混成浆糊状，再加入质量比为hBN重量20倍的钢球（钢球尺寸采用6mm、8mm、10mm三种尺寸且按2∶3∶5的质量比混用），拧紧铁质球磨罐开始球磨，球磨30小时，然后用纯水把球磨好的hBN冲入烧杯中，重新进行粒度分级，选择5000目以下粒度段，然后沉淀；将沉淀后的清水倒掉，加入适量盐酸在电热炉上煮沸半小时，进一步除杂，自然冷却后用纯水洗涤至中性，沉淀后所得沉淀物在120℃真空干燥箱中烘干4小时；将烘干的沉淀物在高温真空炉中和1500℃条件下进行H2处理3h后取出，用模具压制成合成所需尺寸的前驱物样品；将压制的前驱物样品在高温真空炉中300℃条件下进行真空干燥处理后，真空封装备用。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：/n步骤一，将hBN进行晶粒度筛分，取粒度不大于400目的hBN为待处理样品；/n步骤二，将待处理样品放入球磨罐中加入酒精混成浆糊状，再向其中加入钢球并且球磨8~30h，得到球磨产物；/n步骤三，用纯水把球磨产物冲入烧杯中，重新进行粒度分级，选择粒度不大于5000目的球磨产物，然后沉淀；/n步骤四，将烧杯中沉淀后的清水去除，向烧杯中加入盐酸并且煮沸，自然冷却后用纯水洗涤至中性，将沉淀物烘干；/n步骤五，将烘干后的沉淀物在高温和氢气气氛下处理1~3h，取出并且压制成所需尺寸的前驱物样品；/n步骤六，将前驱物样品进行真空干燥处理，然后真空封装，即得到成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一，将hBN进行晶粒度筛分，取粒度不大于400目的hBN为待处理样品；
步骤二，将待处理样品放入球磨罐中加入酒精混成浆糊状，再向其中加入钢球并且球磨8~30h，得到球磨产物；
步骤三，用纯水把球磨产物冲入烧杯中，重新进行粒度分级，选择粒度不大于5000目的球磨产物，然后沉淀；
步骤四，将烧杯中沉淀后的清水去除，向烧杯中加入盐酸并且煮沸，自然冷却后用纯水洗涤至中性，将沉淀物烘干；
步骤五，将烘干后的沉淀物在高温和氢气气氛下处理1~3h，取出并且压制成所需尺寸的前驱物样品；
步骤六，将前驱物样品进行真空干燥处理，然后真空封装，即得到成品。


2.根据权利要求1所述的合成多晶立方氮化硼用前驱物的制备方法，其特征在于，所述步骤二中在铁质球磨罐中进行球磨，步骤四中在电热炉上煮沸，在真空干燥箱中烘干。
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【专利技术属性】
技术研发人员：王永凯，张相法，位星，张嘉琛，王大鹏，薛磊，刘红伟，
申请(专利权)人：郑州中南杰特超硬材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41