一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，包括步骤：一、坩埚底部涂层制备；二、多晶硅铸锭：201、装料；202、预热；203、熔化；204、长晶；205、退火及冷却：2051、第一次退火：将多晶硅铸锭炉的加热温度降至T4并保温2h～3h，T4＝1250℃～1280℃；2052、第二次退火：将多晶硅铸锭炉的加热温度由T4降至T5并保温2h～3h；T5＝900℃～950℃；2053、冷却。本发明专利技术步骤简单、设计合理且实现简便、使用效果好，通过在坩埚底部涂覆一层以氮化硼为主要原料的底部涂层，能有效降低坩埚底部氧含量，并能有效减少铸锭成品的硬质点，同时对退火工艺进行调整，能提高铸锭成品的质量。

Polycrystalline silicon ingot casting process based on boron nitride coating

The invention discloses a process comprises the steps of polycrystalline silicon ingot, boron nitride coating based on a bottom of the crucible coating preparation; two, polycrystalline silicon ingot: 201, 202, charging; preheating; 203, melting; 204, long grain; 205, annealing and cooling: 2051, the first annealing: the heating temperature of polycrystalline silicon ingot furnace and thermal insulation 2H to T4 ~ 3H, T4 = 1250 to 1280 DEG C; 2052, second times of annealing: the heating temperature of polycrystalline silicon ingot furnace from T4 to T5 and the insulation of 2H ~ 3H; T5 = 900 to 950 DEG C, cooling; 2053. The invention has the advantages of simple steps, reasonable design and simple realization, good use effect, by coating the bottom layer with boron nitride as the main raw material in the bottom of the crucible, can effectively reduce the oxygen content at the bottom of the crucible, and can effectively reduce the hard ingot of the finished product, at the same time to adjust the annealing process, can improve the quality of the finished ingot.

【技术实现步骤摘要】
一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺
本专利技术属于多晶硅铸锭
，尤其是涉及一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺。
技术介绍
光伏发电是当前最重要的清洁能源之一，具有极大的发展潜力。制约光伏行业发展的关键因素，一方面是光电转化效率低，另一方面是成本偏高。光伏硅片是生产太阳能电池和组件的基本材料，用于生产光伏硅片的多晶硅纯度必须在6N级以上(即非硅杂质总含量在1ppm以下)，否则光伏电池的性能将受到很大的负面影响。近几年，多晶硅片生产技术有了显著进步，多晶铸锭技术已从G4(每个硅锭重约270公斤，可切4×4＝16个硅方)进步到G5(5×5＝25个硅方)，然后又进步到G6(6×6＝36个硅方)。并且，所生产多晶硅铸锭的单位体积逐步增大，成品率增加，且单位体积多晶硅铸锭的制造成本逐步降低。实际生产过程中，太阳能多晶硅铸锭时，需使用石英坩埚来填装硅料，且将硅料投入石英坩埚后，通常情况下还需经预热、熔化(也称熔料)、长晶(也称定向凝固结晶)、退火、冷却等步骤，才能完成多晶硅铸锭过程。目前，太阳能多晶硅铸锭过程中，所采用的坩埚喷涂过程中使用的是Si3N4材料作为喷涂材料，但因Si3N4材料本身的导热性能差、不稳定性等特点，使铸锭过程中容易形成硬质点，并且铸锭成品底部的含氧量较高，对产品的质量有很大的影响。同时，Si3N4材料虽然能有效隔离硅液和坩埚反应，但是Si3N4和硅液发生反应后形成红区，易引入杂质Si3N4并形成硬质点，对铸锭成品的质量影响很大。另外，退火是多晶硅铸锭过程中极其重要的一个工艺步骤，退火效果不好直接影响铸锭成品内部的应力分布状态，对多晶硅铸锭成品的质量影响较大。而目前对多晶硅铸锭进行退火处理时，没有一个统一、标准且规范的方法可供遵循，实际加工时不可避免地存在操作比较随意、花费时间长、退火效果较差等问题，因而现有的退火工艺对铸锭成品的质量影响也较大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其工艺步骤简单、设计合理且实现简便、使用效果好，通过在坩埚底部涂覆一层以氮化硼为主要原料的底部涂层，能有效降低坩埚底部氧含量，并能有效减少铸锭成品的硬质点，同时对退火工艺进行调整，能有效提高铸锭成品的质量。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：步骤一、坩埚底部涂层制备，过程如下：步骤101、涂层喷涂液配制：将有机胶结剂、去离子水和氮化硼按1∶(2～2.5)∶(0.8～1.2)的质量比均匀混合，得到涂层喷涂液；步骤102、喷涂：采用喷涂设备将步骤101中所述涂层喷涂液均匀喷涂至坩埚的内部底面上，所述坩埚内部底面上1m2区域内喷涂的所述涂层喷涂液中所含氮化硼的质量为100g～200g；所述坩埚为多晶硅铸锭炉用石英坩埚；步骤103、烘干：将步骤102中所述坩埚水平放置于烘干设备内，并采用所述烘干设备且在80℃～100℃温度条件下对喷涂至坩埚内部底面上的所述涂层喷涂液进行烘干，获得底部涂层；步骤二、多晶硅铸锭，过程如下：步骤201、装料：向步骤一中带底部涂层的坩埚内装入硅料；步骤202、预热：采用所述多晶硅铸锭炉对装于坩埚内的硅料进行预热，并将所述多晶硅铸锭炉的加热温度逐步提升至T1；预热时间为4h～6h，其中T1＝1125℃～1285℃；步骤203、熔化：采用所述多晶硅铸锭炉对装于坩埚内的硅料进行熔化，熔化温度为T1～T2；其中T2＝1540℃～1560℃；待坩埚内的硅料全部熔化后，将所述多晶硅铸锭炉的加热温度控制在T2，之后所述多晶硅铸锭炉的加热功率开始下降，待所述多晶硅铸锭炉的加热功率停止下降且持续时间t后，熔化过程完成；其中t＝20min～40min；步骤204、长晶：将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T2逐渐降至T3后进行定向凝固，直至完成长晶过程；其中T3为多晶硅结晶温度且T3＝1420℃～1440℃；步骤205、退火及冷却，过程如下：步骤2051、第一次退火：经50min～70min将所述多晶硅铸锭炉的加热温度降至T4，并保温2h～3h；其中，T4＝1250℃～1280℃；步骤2052、第二次退火：经50min～70min将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T4降至T5，并保温2h～3h；T5＝900℃～950℃；步骤2053、冷却：将所加工多晶硅铸锭随炉冷却至室温，获得加工成型的所述多晶硅铸锭。上述一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤101中所述有机粘结剂为酚醛-氯丁橡胶胶粘剂、环氧胶粘剂、瞬间胶粘剂、丙烯酸胶粘剂、聚乙烯醇胶粘剂、聚醋酸乙烯胶粘剂、AE丙烯酸酯胶、聚乙烯醇缩丁醛胶粘剂或玻璃胶；所述氮化硼为六方氮化硼。上述一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤202中预热过程中，将所述多晶硅铸锭炉的加热功率逐步升高至P1，其中P1＝50kW～100kW；步骤203中所述坩埚内的硅料全部熔化后，对所述多晶硅铸锭炉的加热功率变化情况进行观测，待所述多晶硅铸锭炉的加热功率下降至P2，并保持P2不变且持续时间t后，熔料过程完成；其中，P2＝25kW～45kW。上述一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤102中所述喷涂设备为液体喷枪，步骤103中所述烘干设备为烘箱。上述一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤102中所述坩埚为立方体坩埚；步骤103中所述坩埚和所述烘箱均呈水平布设；所述烘箱包括箱体、布设在坩埚底部的底部加热器和四个分别布设在坩埚的四个侧壁外侧的侧部加热器，四个所述侧部加热器均位于底部加热器上方，所述底部加热器呈水平布设，四个所述侧部加热器均呈竖直向布设；所述底部加热器上设置有供坩埚放置的石墨垫块。上述一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤102中进行喷涂时，所述坩埚内部底面上1m2区域内喷涂的所述涂层喷涂液中所含氮化硼的质量为100g～150g。上述一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤103中进行烘干时，先采用所述烘干设备将坩埚加热至80℃～100℃，再进行保温直至喷涂至坩埚内部底面上的所述涂层喷涂液烘干为止。上述一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤2051中进行第一次退火过程中和步骤2052中进行第二次退火过程中，均向所述多晶硅铸锭炉内充入惰性气体并将多晶硅铸锭炉内的气压保持在Q1，其中Q1＝180Pa～250Pa。上述一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤2053中将所加工多晶硅铸锭随炉冷却至室温时，按照90℃/h～120℃/h的降温速率进行冷却。上述一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征是：步骤204中长晶结束后，所述多晶硅铸锭炉的加热温度为T10，T10＝1395℃～1405℃；步骤2051中进行第一次退火时，经50min～70min将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T10降至T4。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、工艺步骤简单、设计合理且实现方便，易于掌握，投入成本较低。2、所采用的涂层材料由有机胶结剂、去离子水和氮化硼，成本较低且配制简便。3、所采用的涂层材料以氮化硼作为主要原料，能有效增大坩埚底部导热效果，并能降低坩埚底部氧含量，同时稳定性好本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：步骤一、坩埚底部涂层制备，过程如下：步骤101、涂层喷涂液配制：将有机胶结剂、去离子水和氮化硼按1∶(2～2.5)∶(0.8～1.2)的质量比均匀混合，得到涂层喷涂液；步骤102、喷涂：采用喷涂设备将步骤101中所述涂层喷涂液均匀喷涂至坩埚(1)的内部底面上，所述坩埚(1)内部底面上1m

【技术特征摘要】
1.一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：步骤一、坩埚底部涂层制备，过程如下：步骤101、涂层喷涂液配制：将有机胶结剂、去离子水和氮化硼按1∶(2～2.5)∶(0.8～1.2)的质量比均匀混合，得到涂层喷涂液；步骤102、喷涂：采用喷涂设备将步骤101中所述涂层喷涂液均匀喷涂至坩埚(1)的内部底面上，所述坩埚(1)内部底面上1m2区域内喷涂的所述涂层喷涂液中所含氮化硼的质量为100g～200g；所述坩埚(1)为多晶硅铸锭炉用石英坩埚；步骤103、烘干：将步骤102中所述坩埚(1)水平放置于烘干设备内，并采用所述烘干设备且在80℃～100℃温度条件下对喷涂至坩埚(1)内部底面上的所述涂层喷涂液进行烘干，获得底部涂层(2)；步骤二、多晶硅铸锭，过程如下：步骤201、装料：向步骤一中带底部涂层(2)的坩埚(1)内装入硅料；步骤202、预热：采用所述多晶硅铸锭炉对装于坩埚(1)内的硅料进行预热，并将所述多晶硅铸锭炉的加热温度逐步提升至T1；预热时间为4h～6h，其中T1＝1125℃～1285℃；步骤203、熔化：采用所述多晶硅铸锭炉对装于坩埚(1)内的硅料进行熔化，熔化温度为T1～T2；其中T2＝1540℃～1560℃；待坩埚(1)内的硅料全部熔化后，将所述多晶硅铸锭炉的加热温度控制在T2，之后所述多晶硅铸锭炉的加热功率开始下降，待所述多晶硅铸锭炉的加热功率停止下降且持续时间t后，熔化过程完成；其中t＝20min～40min；步骤204、长晶：将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T2逐渐降至T3后进行定向凝固，直至完成长晶过程；其中T3为多晶硅结晶温度且T3＝1420℃～1440℃；步骤205、退火及冷却，过程如下：步骤2051、第一次退火：经50min～70min将所述多晶硅铸锭炉的加热温度降至T4，并保温2h～3h；其中，T4＝1250℃～1280℃；步骤2052、第二次退火：经50min～70min将所述多晶硅铸锭炉的加热温度由T4降至T5，并保温2h～3h；T5＝900℃～950℃；步骤2053、冷却：将所加工多晶硅铸锭随炉冷却至室温，获得加工成型的所述多晶硅铸锭。2.按照权利要求1所述的一种基于氮化硼涂层的多晶硅铸锭工艺，其特征在于：步骤101中所述有机粘结剂为酚醛-氯丁橡胶胶粘剂、环氧胶粘剂、瞬间胶粘剂、丙烯酸胶粘剂、聚乙烯醇胶粘剂、聚醋酸乙烯胶粘剂、AE丙烯酸酯胶、聚乙烯醇缩丁醛胶粘剂或玻璃胶；所述氮化硼为六方氮化硼。3.按照权...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘波波，贺鹏，蔺文，吴增伟，
申请(专利权)人：西安华晶电子技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61