金属粉末的制造方法技术

本发明专利技术能够使氧化物均匀地包覆于金属粒子，并防止形成氧化物的凝集体。本发明专利技术的金属粉末的制造方法中，对含有金属粉末和金属络合物的分散液和含有酸或碱的水进行混合，从而通过由所述金属络合物生成的氧化物来包覆所述金属粉末的表面的至少一部分，所述金属络合物具有配体。

Manufacturing method of metal powder

The invention can make the oxide uniformly cover the metal particles and prevent the formation of oxide conglomerates. In the manufacturing method of the metal powder of the invention, the dispersion containing the metal powder and the metal complex is mixed with the water containing the acid or the alkali, so as to cover at least a part of the surface of the metal powder by the oxide generated by the metal complex, and the metal complex has a ligand.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】金属粉末的制造方法
本专利技术的一方式涉及一种镍、铜或银等金属粉末的制造方法，所述金属粉末适用于电子部件等中使用的导电浆料填料、钛材料的接合材料以及催化剂等的各种用途，尤其涉及一种通过利用氧化物均匀地包覆金属粉末来适合热处理的金属粉末的制造方法。
技术介绍
Ni、Cu、Ag等导电性金属粉末用于形成层叠陶瓷电容器的内部电极。尤其是镍粉末，最近在这样的用途中受到了注目。其中，通过干式制造方法来制造的镍超微粉，在所述用途中被认为有前景。在这样的镍超微粉中，伴随着电容器的小型化和大容量化，从内部电极的薄层化和低电阻化等的要求出发，期望粒径为1μm以下，而且粒径为0.5μm以下，进一步粒径为0.3μm以下的超微粉。在层叠陶瓷电容器的制造工序中，具有为了使电介质层结晶化而进行热处理的工序，但由于电介质层的烧结温度比镍粉末的烧结温度高，因此加热处理的温度对于镍粉末是过高的。另外，通过使前述的镍粉末超微粉化，镍粉末的烧结温度有降低的倾向。烧结镍粉末因热处理而引起热收缩，从而产生内部电极的分层和裂纹，导致层叠陶瓷电容器性能降低成为了问题。对于这样的问题，可以考虑由氧化物等来包覆金属粉末从而抑制金属粉末烧结的方法。日本特开2000-282102号公报(专利文献1)中，记载了将电介质混入镍粉末的方法。另外，日本特开平11-124602号公报(专利文献2)中，公开了通过金属盐的水解来生成氧化物、氢氧化物，并在液体中将生成的氧化物吸附于金属粉末的方法。现有技术文献专利文献专利文献1：日本公开专利公报“日本特开2000-282102号公报”(2000年10月10日公开)；专利文献2：日本公开专利公报“日本特开平11-124602号公报”(1999年5月11日公开)。
技术实现思路
专利技术所要解决的问题但是，专利文献1记载的方法，是通过电介质来抑制金属粉末烧结的方法，但存在伴随着金属粉末的微粒化，金属粉末与电介质的混合变得困难，从而金属粉末与电介质分离的问题。另外，专利文献2记载的方法中，金属盐的水解速度快，所生成的氧化物形成凝集体，因此存在无法均匀地包覆金属粉末的问题。为此，本专利技术的一方式的目的在于，提供一种氧化物包覆金属粉末的制造方法，所述制造方法能够使氧化物均匀地包覆于金属粒子，并能够防止形成氧化物的凝集体。专利技术的公开解决问题的技术方案本专利技术人们在对由氧化物来包覆金属粒子进行了深入研究，结果发现了通过络合剂来使金属醇盐稳定，并与含有酸或碱的水进行混合，能够提高氧化物的表面包覆率，并能够防止生成氧化物的凝集体，从而完成了本专利技术的一方式。即，本专利技术的一方式为制造表面的至少一部分被氧化物包覆的金属粉末的制造方法，其特征在于，对含有金属粉末和金属络合物的分散液和含有酸或碱水进行混合，从而通过由所述金属络合物生成的氧化物来包覆所述金属粉末的表面的至少一部分，所述金属络合物具有由式1表示的配体。(式中，R1和R2分别表示氢原子或碳原子数1～5的烃基，R1和R2相互相同或相互不同，并且R1与R2能够相互键合来形成环。)专利技术效果根据本专利技术的一方式，与以往的氧化物包覆金属粉相比，能够均匀地进行包覆，因此与以往相比能够提高耐热性的同时，能够防止形成氧化物的凝集体。附图说明图1是由实施例1获得的SiO2包覆镍粉末的STEM照片和EDS(EnergyDispersiveSpectroscopy)分布图。图2是由实施例2获得的TiO2包覆镍粉末的STEM照片和EDS分布图。图3是由实施例3获得的ZrO2包覆镍粉末的STEM照片和EDS分布图。图4是由实施例4获得的Al2O3包覆镍粉末的STEM照片和EDS分布图。图5是由实施例5获得的La2O3包覆镍粉末的STEM照片和EDS分布图。图6是由比较例获得的TiO2包覆镍粉末的STEM照片和EDS分布图。具体实施方式＜金属粉末的制造方法＞在本实施方式所涉及的金属粉末的制造方法中，混合金属粉末的分散液与包含酸或碱的水。在此，金属粉末的分散液，包含金属醇盐和络合剂。由此，通过氧化物来包覆金属粒子表面的至少一部分，所述氧化物是通过将金属醇盐和由该金属醇盐与络合剂生成的金属络合物水解来获得。(金属粉末)金属粉末是金属粒子的集合体，作为构成该金属粒子的金属，可以举出镍、铜、银、铝、钛、铁、钴、钨和钼等、以及这些金属的合金。其中，构成金属粒子的金属，更优选为镍、铜和银。这些金属粉末可以适合使用于浆料填料、钛材料的复合材料或催化剂等的各种用途，例如，镍、铜和银等可以适合使用于浆料填料。金属粒子的平均粒径没有特别的限定，但优选为1μm以下，更优选为0.5μm以下，进一步优选为0.3μm以下，更进一步优选为0.2μm以下，又进一步优选为0.1μm以下。具有这样的平均粒径的金属粉末，例如，能够通过气相还原法或液相还原法来适合制造。在如此的平均粒径为1μm以下且通过气相还原法或液相还原法来制造的金属粒子的表面能够均匀地包覆氧化物，这也是一方式所涉及的制造方法的一个优点。另外，根据本方式所涉及的制造方法，即使是具有这样微小平均粒径的金属粉末，也能够形成均匀的被膜，能够获得与以往相比金属粉末的5％收缩温度和烧结温度高、即耐热性高的金属粉末。因此，在将该金属粉末用作层叠电容器的内部电极时，并烧成该层叠电容器时，能够防止发生裂纹和分层。这样的金属粉末，由于能够形成均匀的被膜，因此能够防止因金属粉末连结而被膜化等，导致生成粗大的金属粉末，从而使内部电极短路的现象。需要说明的是，本说明书中，将粒子表面被氧化物包覆的金属粉末、即“氧化物包覆金属粉末”，出于方便有时简称为“金属粉末”。在用于分散被氧化物包覆之前的金属粉末的分散液中，也可以含有有机溶剂。作为有机溶剂，只要能够溶解金属醇盐和络合剂即可，例如，能够使用：甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、丁醇、乙二醇和丙二醇等醇类；二氧六环、四氢呋喃、2-甲氧基乙醇和二甘醇等醚类；以及甲苯和二甲苯等芳香族等溶剂。此外，有机溶剂也可以是丙酮、甲基乙基酮和环己烷等酮类；以及乙酸乙酯、乙酸异丙酯和乙酸丁酯等酯类。其中，从处理容易的角度出发，有机溶剂更优选为醇类。(金属醇盐)分散液中含有金属醇盐。金属醇盐通过络合剂来抑制其水解并且生成氧化物，且该氧化物包覆金属粒子的表面。作为金属醇盐，例如，能够适合使用如下所示的式2的金属醇盐。M(OR3)P···(式2)(其中，M是选自由Si、Ti、Zr、Al、La、Cr和Ba组成的组中的一种金属，R3为碳原子数1～4的直链烷基和碳原子数3～4的支链烷基，p取决于M的种类且为2～4的整数。)由所述式2表示的烷氧基中，作为以R3表示的直链烷基，可以举出甲基、乙基、正丙基、正丁基。另外，由所述式2表示的烷氧基中，作为碳原子数3～4的支链烷基，可以举出异丙基、异丁基、叔丁基。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属粉末的制造方法，其制造表面的至少一部分被氧化物包覆的金属粉末，所述金属粉末的制造方法的特征在于，/n对含有金属粉末和金属络合物的分散液和含有酸或碱的水进行混合，从而通过由所述金属络合物生成的氧化物来包覆所述金属粉末的表面的至少一部分，所述金属络合物具有由式1表示的配体，/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170331 JP 2017-0729081.一种金属粉末的制造方法，其制造表面的至少一部分被氧化物包覆的金属粉末，所述金属粉末的制造方法的特征在于，
对含有金属粉末和金属络合物的分散液和含有酸或碱的水进行混合，从而通过由所述金属络合物生成的氧化物来包覆所述金属粉末的表面的至少一部分，所述金属络合物具有由式1表示的配体，



式1中，R1和R2分别表示氢原子或碳原子数1～5的烃基，R1和R2相互相同或相互不同，并且R1与R2能够相互键合来形成环。

【专利技术属性】
技术研发人员：西岛一元，浅井刚，吉田贡，
申请(专利权)人：东邦钛株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP