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碳纳米管及金属纳米颗粒修饰的三维碳吸波材料的制备方法技术

技术编号:22471913 阅读:9 留言:0更新日期:2019-11-06 13:11
本发明专利技术涉及一种碳纳米管及金属纳米颗粒修饰的三维碳吸波材料的制备方法,包括下列步骤:1)溶液的制备:将硝酸盐:葡萄糖:氯化钠溶于去离子水中,得到混合溶液;2)前躯体粉末制备;3)将粉末放到管式炉中,在氩气氛围下加热到450‑780℃,之后在氢气氛围下保温一段时间;降温后将粉末清洗并干燥处理,得到负载金属颗粒的三维碳粉末;4)将负载金属颗粒的三维碳粉末置于管式炉中,在氩气氛围下加热到250‑450℃,之后再在氢气氛围下保温还原一段时间,再在氩气氛围下加热到600‑900℃,通入乙炔保温一段时间,得到碳纳米管及金属纳米颗粒修饰的三维碳吸波材料。

Preparation of three-dimensional carbon absorbing materials modified by carbon nanotubes and metal nanoparticles

【技术实现步骤摘要】
碳纳米管及金属纳米颗粒修饰的三维碳吸波材料的制备方法
本专利技术属于吸波材料领域,具体涉及一种碳纳米管及金属纳米颗粒修饰的三维碳材料的制备方法。
技术介绍
电子设备在使用过程中会发出高频电磁波导致电磁污染,例如电子噪声、电磁辐射、电磁干扰和射频干扰等。这些干扰对我们的生活造成了不利的影响,例如干扰其周围电子仪器的正常运作,电磁波传递信息导致信息泄露以及伤害人体健康等。因此,使用电磁屏蔽技术来有效的解决电磁污染问题对于我们的生活是十分必要的,这便对电磁屏蔽材料就提出了高的要求。电磁屏蔽技术是利用材料对电磁波的反射和吸收来防止电磁波对仪器进行干扰,由于反射无法从根源上解决电磁干扰问题,而吸收可以有效的减少电磁波,因此吸波材料是发展电磁屏蔽材料的重要方向。一般的吸波材料有导电材料和磁性材料,其吸收机理分为电损耗、介电损耗以及磁损耗。传统吸波材料主要为一些磁性材料,其损耗机制主要为磁损耗,如铁氧体、钛酸钡等。这些磁性材料对电磁波有较强的吸收作用,但是由于其密度大,吸收带宽比较窄,抗氧化能力差,所以这类传统磁性材料的使用有较大的限制。碳材料如碳纤维,碳纳米管,石墨烯等,由于其高的电导率和强的界面散射,在电磁屏蔽领域也有很大的发展。这些碳材料具有比较高的介电损耗角正切值,对电磁波的吸收机制主要为介电损耗,又由于其电阻率低,阻抗匹配性比较差,吸收性能集中在X-Ku波段,故需要与磁性材料进行复合才能有较好的吸收性能。导电聚合物,如聚苯胺、聚吡咯等材料有较大的导电率,电磁波通过材料时可以通过形成感应电流而产生较高的电损耗,但是因其吸收带宽较窄,需要与其他材料进行复合来提高其吸收带宽。传统的磁性材料、碳材料和导电聚合物对电磁波的单独吸收效果较差,因此将其做成复合材料,利用多重吸收机制对电磁波进行有效的吸收,是未来发展的趋势。文献表明Fe、Co、Ni的纳米金属颗粒都有催化碳纳米管的作用,目前还没有报道原位负载Fe、Co的金属盐,再通过氢气还原的方法催化碳纳米管生长的文献或专利。因此本专利通过三维碳原位负载金属盐,经过氢气还原后利用气体碳源在三维碳表面原位合成碳纳米管的方法将碳纳米管均匀的修饰到三维碳表面,协同金属纳米颗粒,制备了一种有效的吸波剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备具有优异的吸波性能的三维碳材料的方法本专利技术的技术方案如下:一种碳纳米管及金属纳米颗粒修饰的三维碳吸波材料的制备方法,包括下列步骤:1)溶液的制备:按照硝酸盐:葡萄糖:氯化钠的摩尔比例为1-2:5-10:100-150称量,溶于去离子水中,得到混合溶液。2)前躯体粉末制备:将所得到的混合溶液进行喷雾干燥,得到前驱体粉末;3)将粉末放到管式炉中,在氩气氛围下加热到450-780℃,之后在氢气氛围下保温一段时间;降温后将粉末清洗并干燥处理,得到负载金属颗粒的三维碳粉末;4)将负载金属颗粒的三维碳粉末置于管式炉中,在氩气氛围下加热到250-450℃,之后再在氢气氛围下保温还原一段时间,再在氩气氛围下加热到600-900℃,通入乙炔保温一段时间,得到碳纳米管及金属纳米颗粒修饰的三维碳吸波材料。与现有的技术相比,本专利技术的优点在于:(1)本专利技术通过化学气相沉积法在三维碳表面合成分布均匀的的碳纳米管。(2)本专利技术制备的三维碳复合材料,具有有效的吸波性能。(3)本专利技术制备设备简单,工艺简便。(4)本专利技术可靠性高,可重复性强,有良好的应用前景。附图说明图1为实例1碳纳米管和金属纳米颗粒修饰的三维碳的SEM图。图2为实例2碳纳米管和金属纳米颗粒修饰的三维碳的吸波性能图。具体实施方式为了解决碳材料的阻抗匹配以及吸收带宽的问题,本专利技术提供一种三维碳原位负载Fe(NO3)3,Co(NO3)2,(CH3COO)2Fe,(CH3COO)2Co,FeCl3和CoCl2,经过氢气还原后,使用气体碳源以CVD的方法制备了碳纳米管及金属纳米颗粒修饰的三维碳材料,具有优异的吸波性能。技术路线如下:1)溶液的制备:按照金属盐:葡萄糖:氯化钠的摩尔比例为1-2:5-10:100-150称量药品,溶于去离子水中。2)前躯体粉末制备:将所得到的溶液进行喷雾干燥,喷雾参数为出风温度150-180℃。3)将粉末放到管式炉中,在氩气(240-400sccm)条件下加热到450-780℃,氢气(150-200sccm)条件下保温2-4h。降温后将粉末用水清洗多次,并放入真空烘箱干燥处理。4)将负载金属颗粒的三维碳粉末置于管式炉中,在氩气(240-400sccm)条件下加热到250-450℃,氢气(100-250sccm)条件下保温还原2-4h,氩气(250-400sccm)条件下加热到600-900℃,通入乙炔(20-40sccm)保温0.5-1h。本专利技术的核心是配置一定比例的金属盐、葡萄糖与氯化钠溶液,通过喷雾,还原和气体碳源裂解在三维碳表面原位合成碳纳米管。实例1称量1.75g硝酸钴、11.89g葡萄糖、70.12g氯化钠溶于500ml去离子水。将得到的溶液搅拌5h,将混合均匀的溶液进行喷雾干燥。喷雾参数为:进风温度180℃,出风温度为90℃。将所得粉末放入管式炉中,在氩气流量为240sccm条件下,以10℃/min的升温速率升温至760℃。将氩气关闭,通入氢气,氢气流量为100sccm。待管式炉降温取出粉末用去离子水清洗后在烘箱中烘干。将烘干的粉末放入管式炉中在氩气条件下以10℃/min的升温速率升温至450℃,将氩气关闭,通入氢气,氢气流量为100sccm,保温2h。继续以10℃/min的升温速率升温至900℃。通入乙炔,流量为30sccm,保温2h,在钴的催化下在三维碳表面生长碳纳米管。实例2称量1.34g硝酸铁、1.46g葡萄糖、26.00g氯化钠溶于300ml去离子水。将得到的溶液搅拌5h,将混合均匀的溶液进行喷雾干燥。喷雾参数为:进风温度180℃,出风温度为90℃。将所得粉末放入管式炉中,在氩气流量为240sccm条件下,以10℃/min的升温速率升温至760℃。将氩气关闭,通入氢气,氢气流量为100sccm。待管式炉降温取出粉末用去离子水清洗后在烘箱中烘干。将烘干的粉末放入管式炉中在氩气条件下以10℃/min的升温速率升温至450℃,将氩气关闭,通入氢气,氢气流量为100sccm,保温2h。继续以10℃/min的升温速率升温至900℃。通入乙炔,流量为30sccm,保温2h,在铁的催化下在三维碳表面生长碳纳米管。实例3称量0.90g硝酸铁、1.34g葡萄糖、19.50g氯化钠溶于150ml去离子水。将得到的溶液搅拌5h,将混合均匀的溶液进行喷雾干燥。喷雾参数为:进风温度180℃,出风温度为90℃。将所得粉末放入管式炉中,在氩气流量为240sccm条件下,以10℃/min的升温速率升温至760℃。将氩气关闭,通入氢气,氢气流量为100sccm。待管式炉降温取出粉末用去离子水清洗后在烘箱中烘干。将烘干的粉末放入管式炉中在氩气条件下以10℃/min的升温速率升温至450℃,将氩气关闭,通入氢气,氢气流量为100sccm,保温2h。继续以10℃/min的升温速率升温至900℃。通入乙炔,流量为30sccm,保温2h,在铁的催化下在三维碳表面生长碳纳米管。本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种碳纳米管及金属纳米颗粒修饰的三维碳吸波材料的制备方法,包括下列步骤:1)溶液的制备:按照硝酸盐:葡萄糖:氯化钠的摩尔比例为1‑2:5‑10:100‑150称量,溶于去离子水中,得到混合溶液。2)前躯体粉末制备:将所得到的混合溶液进行喷雾干燥,得到前驱体粉末;3)将粉末放到管式炉中,在氩气氛围下加热到450‑780℃,之后在氢气氛围下保温一段时间;降温后将粉末清洗并干燥处理,得到负载金属颗粒的三维碳粉末;4)将负载金属颗粒的三维碳粉末置于管式炉中,在氩气氛围下加热到250‑450℃,之后再在氢气氛围下保温还原一段时间,再在氩气氛围下加热到600‑900℃,通入乙炔保温一段时间,得到碳纳米管及金属纳米颗粒修饰的三维碳吸波材料。

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管及金属纳米颗粒修饰的三维碳吸波材料的制备方法,包括下列步骤:1)溶液的制备:按照硝酸盐:葡萄糖:氯化钠的摩尔比例为1-2:5-10:100-150称量,溶于去离子水中,得到混合溶液。2)前躯体粉末制备:将所得到的混合溶液进行喷雾干燥,得到前驱体粉末;3)将粉末放到管式炉中,在氩气氛围下加热到450-7...

【专利技术属性】
技术研发人员:何芳郭越赵乃勤师春生何春年刘恩佐马丽颖沙军威
申请(专利权)人:天津大学
类型:发明
国别省市:天津,12

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