一种妇科调经片中甘草的薄层色谱鉴别方法技术

本发明专利技术提供一种妇科调经片中甘草的薄层色谱鉴别方法。所述薄层色谱鉴别方法如下：取妇科调经片供试品溶液、甘草对照药材溶液、甘草苷对照品溶液及阴性对照溶液点样于同一硅胶薄层板上，以体积比为28～32：0.8～1.2：2.5～3.5：1.8～2.2：0.1～0.2的乙酸乙酯‑丙酮‑冰乙酸‑水‑盐酸作为展开剂，展开、取出、晾干后喷显色剂显色，加热至斑点清晰，最后在365nm紫外灯下视检。本发明专利技术首次提出将体积比为28～32：0.8～1.2：2.5～3.5：1.8～2.2：0.1～0.2的乙酸乙酯‑丙酮‑冰乙酸‑水‑盐酸作为用于甘草鉴别的薄层色谱展开剂，结合优化研究的供试品制备方法，薄层色谱鉴别得到的图谱主次斑点完全分离且阴性无干扰。

Identification of Glycyrrhiza in Fuke Tiaojing tablets by TLC

【技术实现步骤摘要】
一种妇科调经片中甘草的薄层色谱鉴别方法
本专利技术涉及药品质控
，具体地，涉及一种妇科调经片中甘草的薄层色谱鉴别方法。
技术介绍
妇科调经片由当归、川穹、香附(醋炙)、白术(麸炒)、白芍、赤芍、延胡索(醋炙)、熟地黄、大枣、甘草作为原料药制成(辅料白糊精)。妇科调经片能养血，调经，止痛。用于月经不调，经期腹痛。由于妇科调经片中成分复杂，目前尚未有关于妇科调经片中甘草鉴别的简易鉴别方法。因此，研究一种适合妇科调经片中甘草的薄层色谱鉴别方法尤为重要。薄层色谱又称薄层层析，是以涂布于支持板上的支持物作为固定相，以合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。专利201611147307.X中提供了一种对芩黄清肺散中甘草成分进行薄层色谱鉴别的方法，结合芩黄清肺散组方的特征和甘草的性质，采用盐酸加热回流后先用乙醚得到低极性的物质，除去色素，再让氨水与甘草次酸和其它成分结合，后加盐酸得到甘草次酸，然后再用乙醚萃取得到更纯的甘草次酸和甘草它他成分，将其溶解在甲醇溶液中作为芩黄清肺散中甘草成分薄层色谱鉴别的供试品溶液，采用所述供试品溶液与对照药材溶液和阴性对照液，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸作为展开剂进行薄层色谱鉴别，能够得到准确的鉴别结果。但是该方法较为复杂，同时由于妇科调经片与芩黄清肺散的成分有巨大的差异，该方法并不适用于妇科调经片中甘草的鉴别。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术缺乏妇科调经片中甘草鉴别技术的缺陷，对适于妇科调经片中甘草薄层色谱鉴别的展开剂和样品处理方式进行研究，提供一种妇科调经片中甘草的薄层色谱鉴别方法，该方法得到的图谱主次斑点完全分离且阴性无干扰。本专利技术目的是提供一种妇科调经片中甘草的薄层色谱鉴别方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种妇科调经片中甘草的薄层色谱鉴别方法，所述薄层色谱鉴别方法如下：取妇科调经片供试品溶液、甘草对照药材溶液、甘草苷对照品溶液及阴性对照溶液点样于同一硅胶薄层板上，以体积比为28～32：0.8～1.2：2.5～3.5：1.8～2.2：0.1～0.2的乙酸乙酯-丙酮-冰乙酸-水-盐酸作为展开剂，展开、取出、晾干后喷显色剂显色，加热至斑点清晰，最后在365nm紫外灯下视检。本专利技术提供的妇科调经片供试品的制备方法得到的薄层色谱图的主次斑点更加清晰，杂质更少，保留的特征成分更多。优选地，所述展开剂为体积比为30：1：3：2：0.15的乙酸乙酯-丙酮-冰乙酸-水-盐酸。专利技术人发现当选用上述展开剂时，得到的薄层色谱图的主次斑点特别清晰，主次斑点完全分离且阴性无干扰。优选地，所述妇科调经片供试品溶液的制备方法如下：S1：取样品除去薄膜衣、研细，添加乙醇并置于温水浴回流，然后滤过，蒸干滤液，残渣加乙醇溶解；S2：将S1所得溶液过中性氧化铝柱，用乙醚洗脱，弃去洗脱液，然后用甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水溶解；S3：用水饱和的正丁醇提取S2所得溶液，然后正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤，将正丁醇液蒸干，加乙醇溶解即得供试品溶液。与原标准方法相比，本专利技术提供的上述供试品溶液的制备方法得到的薄层色谱图斑点更加清晰，杂质更少，保留的特征成分更多，效果更好。在本专利技术中，所述甲醇为体积分数为40％的甲醇溶液。优选地，点样量为5～10μl。优选地，所述中性氧化铝柱的内径为1.5cm，其中氧化铝的目数为100～200目，质量为5g。优选地，所述显色剂为体积分数为8～12％的硫酸乙醇溶液；更为优选地，所述显色剂为体积分数为10％硫酸乙醇溶液。优选地，所述加热的温度为102～108℃；更为优选地，所述加热的温度为105℃。优选地，所述硅胶薄层板为硅胶G薄层板。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：本专利技术首次提出将体积比为28～32：0.8～1.2：2.5～3.5：1.8～2.2：0.1～0.2的乙酸乙酯-丙酮-冰乙酸-水-盐酸作为用于甘草鉴别的薄层色谱展开剂，本专利技术提供的展开剂及鉴别方法得到的图谱主次斑点完全分离且阴性无干扰。附图说明图1为原标准方法和A法提供的供试品的制备方法点样后置于展开剂后所得的图片。图2为A法和B法提供的供试品的制备方法点样后置于展开剂后所得的图片。图3为实施例2提供的供试品的制备方法所制备的供试品溶液点样后置于展开剂1中所得到的图片。图4为对比例1提供的供试品溶液点样后置于展开剂2中所得到的图片。图5为对比例2提供的供试品溶液点样后置于展开剂3中所得到的图片。图6为对比例3提供的供试品溶液点样后置于展开剂4中所得到的图片。图7为对比例4提供的供试品溶液点样后置于展开剂5中所得到的图片。图8为对比例5提供的供试品溶液点样后置于展开剂6中所得到的图片。图9为对比例6提供的供试品溶液点样后置于展开剂7中所得到的图片。图10为对比例7提供的供试品溶液点样后置于展开剂8中所得到的图片。图11为对比例8提供的供试品溶液点样后置于展开剂9中所得到的图片。图12为对比例9提供的供试品溶液点样后置于展开剂10中所得到的图片。图13为对比例10提供的供试品溶液点样后置于展开剂11中所得到的图片。图14为对比例11提供的供试品溶液点样后置于展开剂12中所得到的图片。具体实施方式以下结合具体实施例和附图来进一步说明本专利技术，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本专利技术所用试剂和材料均为市购。实施例1妇科调经片供试品溶液制备方法研究1、三种供试品溶液制备方法对比(1)制备方法1：原标准方法制备供试品溶液取妇科调经片50片除去薄膜衣，研细，加乙醚50ml，置温水浴回流1小时，滤过，弃去乙醚液，药渣挥尽乙醚，加乙醇50ml。置水浴上回流2h，滤过，滤液置于水浴上蒸干，残渣加水30ml，使溶解，用水饱和的正丁醇提取两次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml，使溶解，加入已处理好的中性氧化铝柱(100～200目，5g，内径1.5cm)上，用40％的甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。(2)制备方法2：A法制备供试品溶液取妇科调经片50片除去薄膜衣，研细，加乙醚50ml，置温水浴回流1小时，滤过，弃去乙醚液，药渣挥尽乙醚，加乙醇50ml。置水浴上回流2h，滤过，滤液置于水浴上蒸干，残渣加水30ml，使溶解，用水饱和的正丁醇提取两次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml，使溶解，加入已处理好的中性氧化铝柱(100～200目，5g，内径1.5cm)上，用40％的甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加30ml水，使溶解，用水饱和的正丁醇提取，正丁醇液水洗三次，每次30ml，正丁醇液蒸干，加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。(3)制备方法3：B法制备供试品溶液取妇科调经片50片除去薄膜衣，研细，加乙醇50ml，置温水浴回流1小时，滤过，滤液置于水浴上蒸干，残渣加乙醇5ml，使溶解，加入已处理好的中性氧化铝柱(100～200目，5g，内径1.5cm)上，用50ml乙醚洗脱，弃去洗脱液，用40％的甲醇40ml洗脱，收本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种妇科调经片中甘草的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，取妇科调经片供试品溶液、甘草对照药材溶液、甘草苷对照品溶液及阴性对照溶液点样于同一硅胶薄层板上，以体积比为28～32：0.8～1.2：2.5～3.5：1.8～2.2：0.1～0.2的乙酸乙酯‑丙酮‑冰乙酸‑水‑盐酸作为展开剂，展开、取出、晾干后喷显色剂显色，加热至斑点清晰，最后在365nm紫外灯下视检。

【技术特征摘要】
1.一种妇科调经片中甘草的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，取妇科调经片供试品溶液、甘草对照药材溶液、甘草苷对照品溶液及阴性对照溶液点样于同一硅胶薄层板上，以体积比为28～32：0.8～1.2：2.5～3.5：1.8～2.2：0.1～0.2的乙酸乙酯-丙酮-冰乙酸-水-盐酸作为展开剂，展开、取出、晾干后喷显色剂显色，加热至斑点清晰，最后在365nm紫外灯下视检。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述展开剂为体积比为30：1：3：2：0.15的乙酸乙酯-丙酮-冰乙酸-水-盐酸。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述妇科调经片供试品溶液的制备方法如下：S1：取样品除去薄膜衣、研细，添加乙醇并置于温水浴回流，然后滤过，蒸干滤液，残渣加乙醇溶解；S2：将S1所得溶液过中性氧化铝柱，用乙醚洗脱，弃去洗脱液，然后用甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：张英帅，龚云，白璐，凌勇根，张鹏，
申请(专利权)人：株洲千金药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43