一种鉴别补血益母丸中益母草成分的方法技术

本发明专利技术公开了一种鉴别补血益母丸中益母草成分的方法，包括以下步骤：S1.制备供试品溶液、益母草对照药材溶液和缺益母草阴性对照溶液；盐酸水苏碱的乙醇溶液作为对照品溶液；S2.将供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液和缺益母草阴性对照溶液分别加至薄层板；S3.展开；S4.显色；S5.日光下验视。本发明专利技术提供的薄层色谱检测方法，不仅操作简便，显色结果明确，特征斑点清晰，容易判读，具有良好的专属性和重现性，能有效实现补血益母丸中益母草成分的质量控制，为提高补血益母丸的产品质量及保障药物疗效提供新的技术选择，有助于药物的标准化生产，在提高药品安全性、生产工艺稳定性和质量可控性方面都有广泛的应用前景。可控性方面都有广泛的应用前景。可控性方面都有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种鉴别补血益母丸中益母草成分的方法


[0001]本专利技术涉及中药分析检测领域，具体地，涉及一种鉴别补血益母丸中益母草成分的方法。

技术介绍

[0002]补血益母丸由当归、黄芪、阿胶、益母草和陈皮共5味药材组成，全方具有补益气血、祛瘀生新的功效，主要用于气血两虚兼血瘀证产后腹痛，疗效确切。方中益母草性微寒、味苦、辛，可活血调经、消瘀破滞。补血益母丸为株洲千金药业股份有限公司独家研发和生产的中成药，入选国家基本药物目录、国家医保甲类品种、国家火炬计划项目。
[0003]薄层色谱技术具有快速、直观、信息量大等特点，已成为中药真伪鉴别的主要手段。补血益母丸由于上市较早，其产品质量控制相对薄弱。原补血益母丸的质量标准中，仅对当归和黄芪进行薄层鉴别，而对处方中另外三味药材益母草、陈皮和阿胶没有建立严格的标准化的质量控制体系。这就导致当下补血益母丸的规模化生产，存在着“量而不准、难关药效、难控难评”的问题，不利于补血益母丸的产品质量及疗效的保证。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种鉴别补血益母丸中益母草成分的方法。
[0005]本专利技术的第一个目的是提供一种薄层色谱法的展开剂。
[0006]本专利技术的第二个目的是提供上述展开剂在检测和/或分析补血益母丸成分中的应用。
[0007]本专利技术的第三个目的是提供一种薄层色谱法的组合物。
[0008]本专利技术的第四个目的是提供上述组合物在检测和/或分析补血益母丸成分中的应用。
>[0009]本专利技术的第五个目的是提供一种鉴别补血益母丸中益母草成分的方法。
[0010]本专利技术的第六个目的是提供上述方法在补血益母丸质量控制中的应用。
[0011]为了实现上述目的，本专利技术是通过以下方案予以实现的：
[0012]一种薄层色谱法的展开剂，所述展开剂为乙酸乙酯、乙醇和无水甲酸的混合物，乙酸乙酯、乙醇和无水甲酸的体积比为(1.8～2.2)：(0.8～1.2)：(0.8～1.2)。
[0013]优选地，所述展开剂为乙酸乙酯、乙醇和无水甲酸的混合物，乙酸乙酯、乙醇和无水甲酸的体积比为2：1：1。
[0014]优选地，所述乙醇的浓度为92％v/v～98％v/v。
[0015]更优选地，所述乙醇的浓度为95％v/v。
[0016]上述展开剂在检测和/或分析补血益母丸成分中的应用也应在本专利技术的保护范围之内。
[0017]一种薄层色谱法的组合物，含有展开剂和显色剂；所述展开剂为乙酸乙酯、乙醇和
无水甲酸的混合物，乙酸乙酯、乙醇和无水甲酸的体积比为(1.8～2.2)：(0.8～1.2)：(0.8～1.2)；所述显色剂为含有次硝酸铋、碘化钾和碘的磷酸溶液。
[0018]优选地，所述展开剂的成分为乙酸乙酯、乙醇和无水甲酸，体积比为2：1：1。
[0019]优选地，所述乙醇的浓度为92％v/v～98％v/v。
[0020]更优选地，所述乙醇的浓度为95％v/v。
[0021]优选地，所述显色剂由次硝酸铋、碘化钾、碘和磷酸溶液按照质量体积比(0.5g～1.5g)：(10.5g～12.5g)：(0.5g～1.5g)：(40mL～50mL)混合均匀得到；所述磷酸溶液的浓度为80％w/v～90％w/v。
[0022]更优选地，所述显色剂由次硝酸铋、碘化钾、碘和磷酸溶液按照质量体积比0.82g：11.06g：0.76g：45mL混合均匀得到；所述磷酸溶液的浓度为80％w/v～90％w/v。
[0023]进一步优选地，所述显色剂由次硝酸铋0.82g、碘化钾11.06g、碘0.76g和磷酸溶液45mL混合均匀，定容至100mL得到；所述磷酸溶液的浓度为85％w/v。
[0024]最优选地，所述展开剂为乙酸乙酯、乙醇和无水甲酸的混合物，乙酸乙酯、95％v/v乙醇和无水甲酸的体积比为2：1：1；所述显色剂由次硝酸铋0.82g、碘化钾11.06g、碘0.76g和85％w/v磷酸溶液45mL混合均匀，定容至100mL得到。
[0025]上述组合物在检测和/或分析补血益母丸成分中的应用也应在本专利技术的保护范围之内。
[0026]一种鉴别补血益母丸中益母草成分的方法，包括以下步骤：
[0027]S1.待测样品的乙醇提取液作为供试品溶液；益母草对照药材的乙醇提取液作为对照药材溶液；缺益母草阴性样品的乙醇提取液作为缺益母草阴性对照溶液，所述缺益母草阴性样品为不含益母草的补血益母丸；盐酸水苏碱的乙醇溶液作为对照品溶液；
[0028]S2.将供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液和缺益母草阴性对照溶液分别加至薄层板；
[0029]S3.将展开剂与步骤S2所得薄层板充分反应，去除薄层板上的无水甲酸，再将薄层板与碘充分反应；所述展开剂的成分为乙酸乙酯、乙醇和无水甲酸，体积比为(1.8～2.2)：(0.8～1.2)：(0.8～1.2)；
[0030]S4.将显色剂与步骤S3所得薄层板充分反应；所述显色剂为含有次硝酸铋、碘化钾和碘的磷酸溶液；
[0031]S5.日光下验视。
[0032]优选地，步骤S1中，将待测样品的乙醇提取液去除溶剂，得到析出物1，用乙醇溶解析出物1即得到供试品溶液；益母草对照药材的乙醇提取液去除溶剂，得到析出物2，用乙醇溶解析出物2即得到对照药材溶液；以不含益母草的补血益母丸作为缺益母草阴性样品，将缺益母草阴性样品的乙醇提取液去除溶剂，得到析出物3，用乙醇溶解析出物3即得到缺益母草阴性对照溶液；盐酸水苏碱的乙醇溶液作为对照品溶液；
[0033]更优选地，步骤S1中，所述待测样品的乙醇提取液的制备方法为：将待测样品与乙醇按照质量体积比(5g～7g)：(28mL～32mL)充分混合，回流提取。
[0034]进一步优选地，步骤S1中，所述待测样品的乙醇提取液的制备方法为：将待测样品与乙醇按照质量体积比6g：30mL充分混合，回流提取。
[0035]进一步优选地，步骤S1中，所述回流提取为85℃加热回流提取。
[0036]更优选地，步骤S1中，所述待测样品的乙醇提取液去除溶剂的方法为：离心、过滤和蒸发。
[0037]进一步优选地，步骤S1中，所述离心的方法为：转速为每分钟11000～13000转，离心4～6分钟。
[0038]更优选地，步骤S1中，所述离心的方法为：转速为每分钟12000转，离心5分钟。
[0039]进一步优选地，步骤S1中，所述蒸发为蒸干溶剂。
[0040]最优选地，步骤S1中，取待测样品6g，研细，加95％v/v乙醇30mL，85℃加热回流30分钟，转速为每分钟12000转离心5分钟，滤过，滤液蒸干，加95％v/v乙醇2mL溶解全部残渣，即得到供试品溶液。
[0041]更优选地，步骤S1中，益母草对照药材的乙醇提取液的制备方法为：将益母草对照药材与乙醇按照质量体积比(0.4g～0.6g)：(8mL～12mL)充分混合，回本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种薄层色谱法的展开剂，其特征在于，所述展开剂为乙酸乙酯、乙醇和无水甲酸的混合物，乙酸乙酯、乙醇和无水甲酸的体积比为(1.8～2.2)：(0.8～1.2)：(0.8～1.2)。2.权利要求1所述展开剂在检测和/或分析补血益母丸成分中的应用。3.一种薄层色谱法的组合物，其特征在于，包含权利要求1所述展开剂和显色剂；所述显色剂为含有次硝酸铋、碘化钾和碘的磷酸溶液。4.权利要求3所述组合物在检测和/或分析补血益母丸成分中的应用。5.一种鉴别补血益母丸中益母草成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.待测样品的乙醇提取液作为供试品溶液；益母草对照药材的乙醇提取液作为对照药材溶液；缺益母草阴性样品的乙醇提取液作为缺益母草阴性对照溶液，所述缺益母草阴性样品为不含益母草的补血益母丸；盐酸水苏碱的乙醇溶液作为对照品溶液；S2.将供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液和缺益母草阴性对照溶液分别加至薄层板；S3.将权利要求1所述展开剂与步骤S...

【专利技术属性】
技术研发人员：白璐，张鹏，吉雅琪，凌勇根，龚云，谭润泽，吴梦瑶，
申请(专利权)人：株洲千金药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：