蒲黄炭的色谱鉴别制造技术

本发明专利技术属于中药检测领域，具体涉及蒲黄炭的色谱鉴别。利用薄层色谱法对妇科断红饮胶囊中蒲黄炭进行鉴别，供试品、对照品异鼠李素

【技术实现步骤摘要】
蒲黄炭的色谱鉴别


[0001]本专利技术属于中药检测领域，具体涉及蒲黄炭的色谱鉴别。

技术介绍

[0002]中药制炭后性状往往会发生变化，有效成分也可能显著改变，炭制后的成分变得不确切，炭药物质基础的不确定性严重制约了其质量标准的制定，目前，最新的2020版中国药典中记载有独立鉴别标准的炭药包括大蓟炭、血余炭、荆芥炭、荆芥穗炭和绵马贯众炭。《中国药典》2020版还公开了蒲黄项下以及宫宁颗粒项下的蒲黄药材的鉴别方法，以蒲黄项下的方法进行鉴定，虽然阴性无干扰，但是斑点不清晰，存在干扰；以宫宁颗粒项下的方法进行鉴定，阴性有干扰，均不能准确的应用于妇科断红饮中蒲黄炭的鉴别。所以目前很难根据药典中对蒲黄的鉴别来获得针对妇科断红饮中蒲黄炭的鉴别方法。
[0003]现有技术公开了一种炭类中药配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，该方法利用酸水解还原法，以硅胶GF
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荧光猝灭薄层板作为薄层板，针对“非荧光成分”部位进行鉴别，再结合特征成分显色观察，该方法适用于鉴别绝大部分含有254nm荧光吸收物质的炭药中药配方颗粒，虽然该方法显示可以检测蒲黄炭，但是，该方法需要特定的硅胶GF
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荧光猝灭薄层板，鉴定的炭药仅仅为含有254nm荧光吸收物质的炭药中药，不能适用于其他不同薄层板，耐用性有限，且其受环境湿度影响大，因此影响了蒲黄炭配方药物的质量控制，不适用妇科断红饮胶囊中蒲黄炭的鉴别与妇科断红饮胶囊的质量控制。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是克服现有妇科断红饮胶囊中蒲黄炭的鉴别的不足，提供一种蒲黄炭的色谱鉴别，利用薄层色谱法对妇科断红饮胶囊中蒲黄炭进行鉴别，所述薄层色谱法对妇科断红饮胶囊中蒲黄炭的鉴别专属性强、耐用性好，可作为妇科断红饮胶囊蒲黄炭的质量控制标准。
[0005]本专利技术的目的在于提供一种薄层色谱鉴定的展开剂及其在检测妇科断红饮胶囊中的应用。
[0006]本专利技术的目的还在于提供一种妇科断红饮胶囊中蒲黄炭的薄层色谱鉴别方法。
[0007]本专利技术的上述目的通过以下技术手段实现：
[0008]本专利技术提供了一种薄层色谱鉴定的展开剂，所述展开剂为丙酮和水的混合液。
[0009]优选地，所述丙酮：水体积比为1～2：1～3。
[0010]优选地，所述丙酮：水体积比为1～2：2～3。
[0011]进一步优选，所述丙酮：水体积比为2：3。
[0012]所述展开剂丙酮和水的混合液在检测妇科断红饮胶囊中的应用也在本专利技术保护范围之内。
[0013]优选地，是在检测妇科断红饮胶囊中蒲黄炭中的应用。
[0014]本专利技术提供了一种妇科断红饮胶囊中蒲黄炭的薄层色谱鉴别方法，包括如下步
骤：
[0015]S1.供试品溶液的制备
[0016]妇科断红饮胶囊内容物与乙醚混合，加热回流除杂，除杂后固液分离弃液体，并将固体干燥，乙醇提取干燥后的固体，固液分离弃固体，将液体干燥得乙醇提取物；
[0017]然后将乙醇提取物的水溶液用乙酸乙酯萃取，弃乙酸乙酯液层，将乙醇提取物的水溶液层用水饱和的正丁醇提取，得正丁醇提取液；
[0018]去掉正丁醇提取液中的溶剂，得到正丁醇提取物固体，用甲醇溶解正丁醇提取物固体，通过色谱柱纯化，以甲醇作为洗脱液进行洗脱，得到甲醇洗脱液，甲醇洗脱液干燥后再加甲醇溶解，作为供试品溶液。
[0019]S2.对照品溶液制备
[0020]对照品异鼠李素
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新橙皮苷的甲醇溶液为对照品溶液；
[0021]S3.薄层色谱法鉴定
[0022]在同一聚酰胺薄膜上分别点样步骤S1制备得到的供试品溶液和步骤S2制备得到的对照品溶液，以丙酮和水的混合液为展开剂，喷以三氯化铝的乙醇溶液，置于365nm紫外光下检视进行薄层色谱鉴定。
[0023]优选地，所述妇科断红饮胶囊中蒲黄炭的薄层色谱鉴别方法，包括如下步骤：
[0024]S1.供试品溶液的制备
[0025]将妇科断红饮胶囊内容物与乙醚混合，加热回流20～30min除杂，除杂后固液分离弃液体，并将固体干燥；80％乙醇冷浸24～48h提取干燥后的固体，固液分离弃固体，将液体干燥得乙醇提取物；然后将用水溶解的乙醇提取物水溶液用乙酸乙酯萃取，弃乙酸乙酯液层，将乙醇提取物的水溶液层用水饱和的正丁醇提取，得正丁醇提取液，去掉正丁醇提取液中的溶剂，得到正丁醇提取物固体，用甲醇溶解正丁醇提取物固体，通过十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱纯化，以甲醇作为洗脱液进行洗脱，得到甲醇洗脱液，甲醇洗脱液干燥后再加甲醇溶解，作为供试品溶液；
[0026]所述妇科断红饮胶囊内容物与乙醚、乙醇、乙酸乙酯的质量体积比为2～4g：15～25mL：45～55mL：40～50mL；妇科断红饮胶囊内容物与水饱和的正丁醇的质量体积比为2～4g：45～55mL；妇科断红饮胶囊内容物与供试品溶液中的甲醇的质量体积比为2～4g：1～2.5mL。
[0027]S2.对照品溶液制备
[0028]对照品异鼠李素
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新橙皮苷加甲醇制成浓度为0.1～0.5mg/mL的对照品溶液；
[0029]S3.薄层色谱法鉴定
[0030]吸取步骤S1制备得到的供试品溶液1μL、步骤S2制备得到的对照品溶液1μL，分别在同一聚酰胺薄膜上点样，以丙酮和水的混合液为展开剂，丙酮：水体积比为1～2：1～3，喷以3％～5％三氯化铝的乙醇溶液，晾干，置紫外光(365nm)下检视进行薄层色谱鉴定。
[0031]优选地，步骤S1所述妇科断红饮胶囊内容物与乙醚、乙醇、乙酸乙酯的质量体积比为2～3g：20～25mL：50～55mL：40～45mL；妇科断红饮胶囊内容物与水饱和的正丁醇的质量体积比为2～3g：50～55mL；妇科断红饮胶囊内容物与供试品溶液中的甲醇的质量体积比为2～3g：2～2.5mL。
[0032]进一步优选地，步骤S1所述妇科断红饮胶囊内容物与乙醚、乙醇、乙酸乙酯的质量
体积比为3g：20mL：50mL：40mL；妇科断红饮胶囊内容物与水、水饱和的正丁醇的质量体积比为3g：50mL；妇科断红饮胶囊内容物与供试品溶液中的甲醇的质量体积比为3g：2mL。
[0033]优选地，步骤S2所述对照品溶液的浓度为0.1～0.2mg/mL。
[0034]优选地，步骤S3所述丙酮：水体积比为1～2：2～3；三氯化铝的乙醇溶液的浓度为4％～5％。
[0035]进一步优选地，步骤S3所述丙酮：水体积比为2：3；三氯化铝的乙醇溶液的浓度为5％。
[0036]优选地，步骤S3所述展开剂的展开温度为4℃～30℃。
[0037]优选地，步骤S3所述展开剂的展开湿度为33％～70％。
[0038]作为一个具体的实施例，所述妇科断红饮胶囊中蒲黄炭的薄层色谱鉴别方法，包括如下步骤：
[0039]S1.供本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种薄层色谱鉴定的展开剂，其特征在于，所述展开剂为丙酮和水的混合液。2.根据权利要求1所述展开剂，其特征在于，所述丙酮：水体积比为1～2：1～3。3.权利要求1或2所述展开剂在检测妇科断红饮胶囊中的应用。4.一种妇科断红饮胶囊中蒲黄炭的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.供试品溶液的制备妇科断红饮胶囊内容物与乙醚混合，加热回流除杂，除杂后固液分离弃液体，将固体干燥，乙醇提取干燥后的固体，固液分离弃固体，将液体干燥得乙醇提取物；然后将乙醇提取物的水溶液用乙酸乙酯萃取，弃乙酸乙酯液层，将乙醇提取物的水溶液层用水饱和的正丁醇提取，得正丁醇提取液；去掉正丁醇提取液中的溶剂，得到正丁醇提取物固体，用甲醇溶解正丁醇提取物固体，通过色谱柱纯化，以甲醇作为洗脱液进行洗脱，得到甲醇洗脱液，甲醇洗脱液干燥后再加甲醇溶解，作为供试品溶液；S2.对照品溶液制备对照品异鼠李素
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新橙皮苷的甲醇溶液为对照品溶液；S3.薄层色谱法鉴定在同一聚酰胺薄膜上分别点样步骤S1制备得到的供试品溶液和步骤S2制备得到的对照品溶液，以权利要求1所述的展开剂为展开剂，喷以三氯化铝的乙醇溶液，置于365nm紫外光下检视进行薄层色谱鉴定。5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.供试品溶液的制备将妇科断红饮胶囊内容物与乙醚混合，加热回流20～30min除杂，除杂后固液分离弃液体，并将固体干燥；80％乙醇冷浸24～48h提取干燥后的固体，固液分离弃固体，将液体干燥得乙醇提取物；然后将用水溶解的乙醇提取物的水溶液用乙酸乙酯萃取，弃乙酸乙酯液层，将乙醇提取物的水溶液层用水饱和的正丁醇提取，得正丁醇提取液，去掉正丁醇提取液中的溶剂，得到正丁醇提取物固体，用甲醇溶解正丁醇提取物固体，通过十八烷基硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：白璐，赵威，张英帅，章泽恒，张鹏，龚云，吴梦瑶，付卡利，冷其霖，郑元青，袁莉，
申请(专利权)人：株洲千金药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：