一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体技术

本发明专利技术涉及气凝胶制备领域，公开了一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体，其中，该制备方法包括以下步骤：(1)将溶胶或溶胶前驱体与加热介质混合制备超临界流体溶胶；(2)将所述超临界流体溶胶进行保温处理形成超临界凝胶；(3)将所述超临界凝胶进行膨胀处理。该方法可以在短时间能生产出高性能的气凝胶粉体，且能连续生产，原材料成本低，利用效率高；以及剩余的加热介质和溶胶中的分散剂可以通过冷凝回收，循环使用。

【技术实现步骤摘要】
一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体
本专利技术涉及气凝胶制备领域，具体涉及一种气凝胶粉体的准备方法及其气凝胶粉体。
技术介绍
气凝胶(aerogel)是一种具有纳米多孔结构的新型材料，其具有非常多的优良性质，被誉为能够改变世界的新材料。气凝胶的制备流程一般是通过溶胶-凝胶过程形成凝胶，然后再通过超临界干燥得到凝胶内部溶剂已经全部被气体取代的气凝胶。气凝胶只是一种结构，其成分可以是金属非金属氧化物或是高分子聚合物。现在最常见的气凝胶为二氧化硅气凝胶。除了二氧化硅气凝胶之外，气相二氧化硅也是一种具有纳米多孔结构的新型材料。气相二氧化硅的制备方法是通过燃烧法，使四氯化硅在氢气和氧气中燃烧形成极细的原生纳米二氧化硅颗粒，方程式如下：2H2+O2+SiCl4→SiO2+4HCl原生颗粒相互碰撞、聚合形成更大的颗粒，再经过团聚之后就形成了常见的气相二氧化硅的形态。气象二氧化硅只能是粉体，无法像气凝胶直接形成块状物。粉体的二氧化硅气凝胶与气相二氧化硅从密度、外观、化学成分几乎一样，两者无法轻易进行区分。两者从物理性质上有两点明显差异，一是气凝胶的比表面积一般都大于600m2/g，而气相二氧化硅一般低于400m2/g；二是气凝胶粉体在50kpa压力下的导热系数明显低于0.020w/(m·k)(25℃)，而气象二氧化硅在同等条件下的导热系数都略微高于这一数值。从这两个数值来看，二氧化硅气凝胶的某些物理性质要明显强于气相二氧化硅，应有广泛的用途。然而，目前气相二氧化硅已经被广泛应用于工业和民用领域，而二氧化硅气凝胶仍然属于一个用量较小的领域。造成目前这种局面的主要原因是气凝胶生产成本过高。相比气相二氧化硅的生产，二氧化硅气凝胶的制备时间过长，工艺流程难以工业化连续生产，原材料浪费较大。如果能够通过改进工艺，克服以上制备过程中的缺点，二氧化硅气凝胶将会跟气相二氧化硅一样被广泛应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体，该方法可以在短时间能生产出高性能的气凝胶粉体，且能连续生产，原材料成本低，利用效率高。为了实现上述目的，本专利技术一方面提供了一种气凝胶粉体的制备方法，其中，该制备方法包括以下步骤：(1)将溶胶或溶胶前驱体与加热介质混合制备超临界流体溶胶；(2)将所述超临界流体溶胶进行保温处理形成超临界凝胶；(3)将所述超临界凝胶进行膨胀处理。本专利技术另一方面提供了所述的方法制备的气凝胶粉体，其中，所述气凝胶粉体的颗粒D90小于5微米，优选地，所述气凝胶粉体的颗粒D90小于3微米，所述气凝胶粉体的比表面积为600-900m2/g，优选为650-820m2/g。通过上述技术方案，本专利技术的方法可以在短时间能生产出高性能的气凝胶粉体，且能连续生产，原材料成本低，利用效率高；以及剩余的加热介质和溶胶中的分散剂可以通过冷凝回收，循环使用。附图说明图1为采用本专利技术的方法制备气凝胶粉体的流程的示意图。附图标记说明1溶胶输入管道2液体加热介质输入管道3加热器4气体加热介质输入管道5混合管6膨胀室7分离室8气凝胶粉体输送管道9气体回收管道具体实施方式在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术提供了一种气凝胶粉体的制备方法，其中，该制备方法包括以下步骤：(1)将溶胶或前驱体与加热介质混合制备超临界流体溶胶；(2)将所述超临界流体溶胶进行保温处理形成超临界凝胶；(3)将所述超临界凝胶进行膨胀处理。通常，胶体有两种存在状态，即溶胶(sol)和凝胶(gel)。溶胶是液化的半流动状态，近似流体的性质。在一定条件下，溶胶可以转变成有一定结构和弹性的半固体状态的凝胶，这个过程称为凝胶作用。溶胶可以由前驱体水解之后，均匀分散在分散介质中而得。凝胶和溶胶可以相互转化，凝胶转为溶胶的过程称为溶胶作用。引起溶胶和凝胶相互转化的主要因素是温度。当温度降低时，胶粒的动能减小，胶粒两端互相连接起来以致形成网状结构，分散介质都处于网眼结构的孔隙中，这时胶体呈凝胶状态。当温度升高时，胶粒的动能增大，分子的运动速度增快，胶粒的联系消失，网状结构不再存在，胶粒呈自由活动状态，这就是溶胶。根据本专利技术，首先，提供一种溶胶。在本专利技术中，该溶胶中胶体为无机材料，胶体的骨架成分，其中，所述溶胶的骨架成分可以为氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化钇、氧化锂、氧化钴、氧化铪、氧化镁、氧化钙、氧化铜、氧化钒、氧化镍、氧化锌、氧化铬、氧化铁、氧化锰和氧化锡中的一种或多种；所述溶胶中的分散剂可以为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇和丙酮中的一种或多种。根据本专利技术，溶胶可由前驱体水解而得，前驱体包括硅、铝、钛、锆、钇、锂、钴、铪、镁、钙、铜、钒、镍、锌、铬、铁、锰和锡的醇盐、氯盐、硝酸盐以及甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。根据本专利技术，其次，提供一种加热介质，所述加热介质可以选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、丙酮、水、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷和十二甲基五硅氧烷中的一种或多种。根据本专利技术，在将溶胶与加热介质混合之前，需要将液体加热介质加热，即，使所述加热介质的温度高于其临界温度使其为超临界流体，或者所述加热介质其本身就是超临界流体状态；其中，在所述加热介质的温度高于其临界温度时，能够快速将溶胶或前驱体中分散剂加热至临界温度且尚未凝胶。根据本专利技术，准备好溶胶或前驱体和加热介质后，将溶胶与加热介质混合，所述加热介质能够快速提高溶胶或前驱体的温度。若添加的是前驱体，前驱体可以和加热介质中的水发生反应，形成溶胶。快速提高温度是为了对溶胶进行热催化，以使溶胶发生凝胶作用变成凝胶；其中，所述混合可以在密闭容器内进行，例如，所述混合可以在混合室内混合，且所述混合室是压力容且且其具有加热功能；优选情况下，所述密闭容器内的温度低于所述加热介质的温度。溶胶和加热介质在混合室内混合后流体快速达到温度和压力均高于其临界温度和压力的状态，形成超临界流体溶胶；其中，优选情况下，所述加热介质的温度高于其自身的临界温度；更优选情况下，所述加热介质的温度为高于临界温度0-50℃，优选为10-30℃。根据本专利技术，在步骤(1)的混合过程在催化剂的存在下进行，所述催化剂包含在溶胶中，或者包含在加热介质中，或者在步骤(1)的混合过程中加入；优选地，所述催化剂为氨水、碳酸氢铵、氯化铵、尿素、碳酸氢钠、碳酸钠、甲酸钠、乙酸钠、乙酸铵、枸橼酸、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸、三乙胺、三羟甲基氨基甲烷、乌洛托品、巴比妥、甘氨酸、硼砂、硼酸、六甲基二硅氮烷、氟化钠、氟化钾、氟化铵和氢氟酸中的一种或多种；更优选地，所述催化剂的浓度为10-7-1mol/L；最优选地，所述催化剂的浓度为10-5-10-3mol/L；在本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气凝胶粉体的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：(1)将溶胶或溶胶前驱体与加热介质混合制备超临界流体溶胶；(2)将所述超临界流体溶胶进行保温处理形成超临界凝胶；(3)将所述超临界凝胶进行膨胀处理。

【技术特征摘要】
1.一种气凝胶粉体的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：(1)将溶胶或溶胶前驱体与加热介质混合制备超临界流体溶胶；(2)将所述超临界流体溶胶进行保温处理形成超临界凝胶；(3)将所述超临界凝胶进行膨胀处理。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述加热介质选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、丙酮、水、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷和十二甲基五硅氧烷中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)的混合过程在催化剂的存在下进行，所述催化剂包含在溶胶中，或者包含在加热介质中，或者在步骤(1)的混合过程中加入；优选地，所述催化剂为氨水、碳酸氢铵、氯化铵、尿素、碳酸氢钠、碳酸钠、甲酸钠、乙酸钠、乙酸铵、枸橼酸、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸、三乙胺、三羟甲基氨基甲烷、乌洛托品、巴比妥、甘氨酸、硼砂、硼酸、六甲基二硅氮烷、氟化钠、氟化钾、氟化铵和氢氟酸中的一种或多种；更优选地，相对于所述超临界流体溶胶的总体积，所述催化剂的浓度为10-7-1mol/L；最优选地，所述催化剂的浓度为10-5-10-3mol/L。4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述混合在密闭容器内进行；优选地，所述密闭容器内的温度低于所述加热介质的温度。5.根据权利要求1或4所述的方法，其中，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢序，
申请(专利权)人：卢序，
类型：发明
国别省市：北京,11