一种低盐硅溶胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低盐硅溶胶的制备方法。此方法包括使用硫酸和水玻璃生成硅溶胶，然后添加有机溶剂，通过溶析结晶使硫酸盐沉淀，获得的溶胶再次进行真空结晶使硫酸盐进一步沉淀，最后通过过滤得到低盐硅溶胶，如有需要，还可进一步将硅溶胶通过阳离子和阴离子交换树脂深度脱盐。脂深度脱盐。

【技术实现步骤摘要】
溶解度大幅降低从而析出。析出的Na2SO4小颗粒活性非常高，直接将二氧化硅胶体表面的羟基脱水，生成大颗粒的二氧化硅，从而产生不溶沉淀物。一般情况下室温都是低于32.4℃，而且为了避免硅溶胶凝胶，延长保存时间，往往都是低温反应和保存硅溶胶，因此除非有意添加加温工序，技术人员都偏向于低温处理硅溶胶的生产过程，不易想到升温。US2285477的反应温度控制在15℃以下。US3051657多描述在20℃以下。实际上，将添加有机溶剂的溶析过程保证硅溶胶的温度高于32.4℃，便可以避免析出具有脱水能力的Na2SO4，从而避免产生二氧化硅沉淀，进而大幅提高硅溶胶生产效率和产率。
[0008]综上，避免溶析过程二氧化硅沉淀，低能耗的低盐(金属盐含量0.1％以下乃至100ppm以下)硅溶胶制作方法对于需要使用硅溶胶又不需要硅溶胶保持长期稳定的行业，例如制作气凝胶、纳米二氧化硅、硅胶等行业具有非常高的实用和经济价值。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的是提供一种低盐硅溶胶的制备方法，该方法工艺简单，操作性强，能耗低，成本低，弥补了现有相关技术方案的缺点。
[0010]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0011]首先使用硫酸和水玻璃生成硅溶胶；然后向硅溶胶中添加有机溶剂，通过溶析结晶使硫酸盐沉淀；将获得的溶胶再次进行真空结晶使硫酸盐进一步沉淀；最后通过去除沉淀得到低盐硅溶胶。低盐硅溶胶通过阳离子和阴离子交换树脂深度脱盐。
[0012]根据本专利技术，所述水玻璃为钠水玻璃(Na2O
·
mSiO2)，钾水玻璃(K2O
·
mSiO2)，锂水玻璃(Li2O
·
mSiO2)，优选为钠水玻璃。将一定浓度的水玻璃往一定浓度的硫酸水溶液中滴加，直至得到酸性以水为分散体系的硅溶胶。或将一定浓度的硫酸水溶液往一定浓度的水玻璃中滴加，直到得到碱性以水为分散体系的硅溶胶。
[0013]根据本专利技术，使用硫酸和钠水玻璃制作硅溶胶，向硅溶胶中添加有机溶剂时，硅溶胶和有机溶剂的温度至少有一种高于32.4℃。这一温度选择主要是避免析出具有吸水能力的硫酸钠，产生二氧化硅沉淀。另一方面，可以大幅加快有机溶剂向水硅溶胶中添加的速度，从而提高硅溶胶生产速度。
[0014]根据本专利技术，其中有机溶剂为与水互溶或在水中有较大溶解度的有机溶剂，包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、丙酮。
[0015]根据本专利技术，其中所述溶析结晶过程包括使用蒸发、减压蒸发、超滤、渗透汽化以及添加低含水量的上述有机溶剂的方法降低硅溶胶体系中的含水比例。
[0016]根据本专利技术，其中所述硅溶胶可添加有机硅改性剂例如六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、三甲基甲氧基硅氧烷、三甲基乙氧基硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、十四甲基六硅氧烷、十六甲基七硅氧烷、二甲基环硅氧烷的混合物中的一种或多种的组合。这一过程主要是为了进一步降低盐含量，并为后续做疏水处理做准备。
[0017]根据本专利技术，其中所述降温结晶或真空结晶过程需要将硅溶胶温度降至0℃以下，优选-10℃以下，最优-20℃以下。
[0018]根据本专利技术，其中所述去除沉淀方式包括倾析、过滤、离心过滤、压滤。沉淀主要为硫酸盐，可以回收再利用。
附图说明具体实施方式
[0019]实施例1
[0020]70g钠水玻璃(Na2O 8.3％，SiO226.5％)与30g水混合后，向高速搅拌的20g的30％浓度的硫酸水溶液中滴加，直至pH为2。向硅溶胶中滴加5g无水甲醇。然后将混合液升温至35℃，逐渐向混合液中搅拌滴加35℃的90g无水甲醇，降至室温静置陈化一段时间，取上层清液。通过超滤浓缩60％，然后继续补充无水甲醇至原始体积，再次超滤浓缩60％。超滤添加无水甲醇这一过程循环3次后，该硅溶胶水含量已低至3wt％以下。随后负压蒸发冷却浓缩硅溶胶至-20℃。最后通过离心过滤机过滤。得到的硅溶胶二氧化硅含量在8wt％左右，硫酸钠盐含量低于100ppm。
[0021]实施例2
[0022]70g钠水玻璃(Na2O 8.3％，SiO226.5％)与30g水混合后，向高速搅拌的20g的30％浓度的硫酸水溶液中滴加，直至pH为2。向硅溶胶中滴加5g无水正丙醇。然后将混合液升温至35℃，开始负压蒸发。每蒸发掉硅溶胶10％体积的液体，便向硅溶胶中滴加35℃的无水正丙醇以补充至蒸发前体积。直至硅溶胶液体中水含量约为40％wt，然后向硅溶胶中添加足量无水正丙醇，使正丙醇含量超过75％wt。随后负压蒸发冷却硅溶胶至-20℃。最后通过离心过滤机过滤。得到的硅溶胶二氧化硅含量在8wt％左右，硫酸钠盐含量低于200ppm。
[0023]实施例3
[0024]70g钠水玻璃(Na2O 8.3％，SiO226.5％)与30g水混合后，向高速搅拌的20g的30％浓度的硫酸水溶液中滴加，直至pH为2。向硅溶胶中滴加3g无水正丁醇。然后将混合液升温至35℃。将硅溶胶逐步滴加到35℃的240g正丁醇中。通过将硅溶胶负压蒸发降低水含量至5wt％以下，随后负压蒸发冷却硅溶胶至-20℃。最后通过离心过滤机过滤。得到的硅溶胶二氧化硅含量在8wt％左右，硫酸钠盐含量低于100ppm。
[0025]实施例4
[0026]70g钠水玻璃(Na2O 8.3％，SiO226.5％)与30g水混合后，向高速搅拌的20g的30％浓度的硫酸水溶液中滴加，直至pH为2，此时硅溶胶温度为20℃。向硅溶胶中滴加400g的50℃无水乙醇。通过将硅溶胶负压蒸发降低水含量至5wt％以下，随后负压蒸发冷却硅溶胶至0℃。通过离心过滤机过滤。分别通过强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂，得到的硅溶胶二氧化硅含量在3wt％左右，硫酸钠盐含量低于10ppm。
[0027]以上详细描述了本专利技术的优选实施方式，但是，本专利技术并不限于此。在本专利技术的技术构思范围内，可以对本专利技术的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本专利技术所公开的内容，均属于本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低盐硅溶胶的制备方法，此方法包括以下步骤：(a)首先使用硫酸和水玻璃生成硅溶胶；(b)然后向硅溶胶中添加有机溶剂，通过溶析结晶使硫酸盐沉淀；(c)将获得的溶胶再次进行降温结晶或真空结晶使硫酸盐进一步沉淀；(d)最后通过去除沉淀得到低盐硅溶胶。(e)低盐硅溶胶通过阳离子和阴离子交换树脂深度脱盐。2.按照权利要求1的方法，其中所述水玻璃为钠水玻璃(Na2O
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mSiO2)，钾水玻璃(K2O
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mSiO2)，锂水玻璃(Li2O
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mSiO2)，优选为钠水玻璃。3.按照权利要求1的方法，其中使用硫酸和钠水玻璃制作硅溶胶，向硅溶胶中添加有机溶剂时，硅溶胶和有机溶剂的温度至少有一种高于32.4℃。4.按照权利要求1的方法，其中有机溶剂为与水互溶或在水中有较大溶解度的有机溶剂，包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢序，
申请(专利权)人：卢序，
类型：发明
国别省市：