5-溴-2-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的合成方法技术

本发明专利技术提供一种5‑溴‑2‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶的合成方法，将2,4‑二氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶溶于四氢呋喃中，室温下加入N‑溴代琥珀酰亚胺，搅拌1‑2h；过滤，水洗，乙醇重结晶获得纯品5‑溴‑2,4‑二氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶；将纯品5‑溴‑2,4‑二氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶、锌粉、醋酸混合，加热回流反应，过滤，蒸去乙醇，有机溶剂溶解、饱和碳酸氢钠水溶液洗、饱和食盐水洗、干燥、蒸干获得粗品；粗品通过乙烷重结晶获得纯品。本发明专利技术以市售原料经过上溴和还原反应生成纯品；原料有大量商业化供应，廉价易得，辅料可回收套用，明显降低成本的同时，避免了生产过程中有毒物质对环境的污染，提高了操作过程中的安全性；收率大大提高，有效缩短了时间，操作简单，后处理工序得到简化。

Synthesis of 5-bromo-2-chloro-7h-pyrrolo [2,3-d] pyrimidine

【技术实现步骤摘要】
5-溴-2-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的合成方法
本专利技术属于医药中间体领域，具体涉及一种5-溴-2-氯-7H-吡咯并【2,3-d】嘧啶的合成方法。
技术介绍
嘧啶环是药物、天然产物中最常见的杂环之一。嘧啶类杂环化合物作为合成此类药物的中间体，在医药领域有重要应用，广泛的应用于抗癌药物，抗艾滋病药物等等的研发和临床上。现有5-溴-2-氯-7H-吡咯并【2,3-d】嘧啶的合成方法存在合成路线长、收率低、原料毒性大以及环境污染的缺点。因此，针对以上问题研制出一种合成线路段、收率高，且具有高安全性的合成方法是本领域技术人员所急需解决的难题。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术公开了一种5-溴-2-氯-7H-吡咯并【2,3-d】嘧啶的合成方法。为了达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种5-溴-2-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的合成方法，合成步骤如下：（1）将2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶溶于四氢呋喃中，并于室温下分批加入N-溴代琥珀酰亚胺，待N-溴代琥珀酰亚胺全部加入后，搅拌1-2h；（2）搅拌完成后，过滤，水洗，通过乙醇重结晶获得纯品5-溴-2,4-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种5‑溴‑2‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶的合成方法，其特征在于：合成步骤如下：（1）将2,4‑二氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶溶于四氢呋喃中，并于室温下分批加入N‑溴代琥珀酰亚胺，待N‑溴代琥珀酰亚胺全部加入后，搅拌1‑2h；（2）搅拌完成后，过滤，水洗，通过乙醇重结晶获得纯品5‑溴‑2,4‑二氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶；（3）将纯品5‑溴‑2,4‑二氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶、锌粉以及醋酸进行混合，混合完成后进行加热回流反应，过滤，蒸去乙醇，并按序进行有机溶剂溶解、饱和碳酸氢钠水溶液洗、饱和食盐水洗、干燥、蒸干获得粗品；（4）将步骤（3）获得的粗品通过乙烷重...

【技术特征摘要】
1.一种5-溴-2-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的合成方法，其特征在于：合成步骤如下：（1）将2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶溶于四氢呋喃中，并于室温下分批加入N-溴代琥珀酰亚胺，待N-溴代琥珀酰亚胺全部加入后，搅拌1-2h；（2）搅拌完成后，过滤，水洗，通过乙醇重结晶获得纯品5-溴-2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶；（3）将纯品5-溴-2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶、锌粉以及醋酸进行混合，混合完成后进行加热回流反应，过滤，蒸去乙醇，并按序进行有机溶剂溶解、饱和碳酸氢钠水溶液洗、饱和食盐水洗、干燥、蒸干获得粗品；（4）将步骤（3）获得的粗品通过乙烷重结晶获得纯品5-溴-2-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶；以上反...

【专利技术属性】
技术研发人员：王小波，
申请(专利权)人：南京普锐达医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32