【技术实现步骤摘要】
一种4,5,6-三氯嘧啶的合成方法
本专利技术属于医药中间体合成
,具体涉及一种4,5,6-三氯嘧啶的合成方法。
技术介绍
近年来,杂环化合物因其在药物化学研究中的广泛应用而受到广泛关注。杂环化合物是至少含有两种不同元素作为环成员原子的环状化合物,最常见的原子包括氮、氧和硫。杂环化合物在自然界中大量存在,由于其存在于激素、抗生素、咖啡因等多种天然分子中,在我们的生活中具有重要意义。嘧啶环是自然界广泛存在的杂环芳香族化合物。嘧啶在早期被认为是核酸的重要组成部分,目前在艾滋病的化疗中使用。现有技术中4,5,6-三氯嘧啶的合成方法存在合成路线长,收率低,原料毒性大,环境污染的缺点。
技术实现思路
1、所要解决的技术问题:针对上述技术问题,本专利技术提出一种4,5,6-三氯嘧啶的合成方法,采用经济易得的丙二酸二乙酯为起始原料,避免了生产过程中有毒物质对环境的污染,并且制得嘧啶收率和纯度高,具有良好的工业化应用前景。2、技术方案:一种4,5,6-三氯嘧啶的合成方法,包括如下步骤:步骤一,将丙二酸二乙酯溶于二氯甲烷中,室温下加入氯代琥珀酰亚胺,反应得到中间体2-氯丙二酸二乙酯;步骤二,将甲醇钠溶于甲醇中,降温到室温,加入盐酸甲脒,加完后室温下搅拌,滴加2-氯丙二酸二乙酯,加完升温至回流反应2-3小时,纯化,得中间体5-氯-4,6-二羟基嘧啶;步骤三,将中间体5-氯-4,6-二羟基嘧啶,三氯氧磷和有机碱按重量比1:5-10:0.3-2混合并在 ...
【技术保护点】
1.一种4,5,6-三氯嘧啶的合成方法,包括如下步骤:/n步骤一,将丙二酸二乙酯溶于二氯甲烷中,室温下加入氯代琥珀酰亚胺,反应得到中间体2-氯丙二酸二乙酯;/n步骤二,将甲醇钠溶于甲醇中,降温到室温,加入盐酸甲脒,加完后室温下搅拌,滴加2-氯丙二酸二乙酯,加完升温至回流反应2-3小时,纯化,得中间体5-氯-4,6-二羟基嘧啶;/n步骤三,将中间体5-氯-4,6-二羟基嘧啶,三氯氧磷和有机碱按重量比1:5-10:0.3-2混合并在25-100℃下进行氯化反应2-5小时,将混合物冷却后减压浓缩除去多余的三氯氧磷,加水淬灭后再用有机溶剂萃取,干燥,浓缩后得到产品4,5,6-三氯嘧啶;/n具体反应式为:/n
【技术特征摘要】
1.一种4,5,6-三氯嘧啶的合成方法,包括如下步骤:
步骤一,将丙二酸二乙酯溶于二氯甲烷中,室温下加入氯代琥珀酰亚胺,反应得到中间体2-氯丙二酸二乙酯;
步骤二,将甲醇钠溶于甲醇中,降温到室温,加入盐酸甲脒,加完后室温下搅拌,滴加2-氯丙二酸二乙酯,加完升温至回流反应2-3小时,纯化,得中间体5-氯-4,6-二羟基嘧啶;
步骤三,将中间体5-氯-4,6-二羟基嘧啶,三氯氧磷和有机碱按重量比1:5-10:0.3-2混合并在25-100℃下进行氯化反应2-5小时,将混合物冷却后减压浓缩除去多余的三氯氧磷,加水淬灭后再用有机溶剂萃取,干燥,浓缩后得到产品4,5,6-三氯嘧啶;
具体反应式为:
2.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员:王小波,
申请(专利权)人:南京普锐达医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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