一种氮化碳纳米片的制备方法和应用技术

本发明专利技术的目的在于提供一种直接制备出氮化碳纳米片的方法，具体为在高温条件下，碳氮源化合物会分解产生氨气，然后在铁粉的催化作用下，氨气分解产生氢气，而氢气与氮气中的微量氧气会发生反应，生成水，水作为一种插层剂，可以直接作用于生成的块体氮化碳，这是便可以实现对块体氮化碳的剥离薄化，从而一步实现制备氮化碳纳米片的过程。

Preparation and application of carbon nitride nano sheet

【技术实现步骤摘要】
一种氮化碳纳米片的制备方法和应用
本专利技术涉及光降解材料制备
，具体涉及一种氮化碳纳米片材料的制备方法及其应用。
技术介绍
开发和利用清洁可再生能源，并控制环境污染，尤其是有机物污染是目前的一大热点研究领域。早在1976年，Tosine等人发表文章研究了在二氧化钛的催化作用下，可以实现分解有机污染物多氯联苯，这开创了光催化技术在环境污染治理领域的先河。后来，一大批新型的可见光催化剂材料相继被报道，其中，最引人注目的是2009年由王心晨等人在《NatureMaterials》上发表的文章“AMetal-FreePolymericPhotocatalystForHydrogenProductionFromWaterUnderVisibleLight”中首次报道了氮化碳在可见光分解水制氢气领域中的应用，之后，对于氮化碳的研究如火如荼。氮化碳是一种具有类似石墨结构的SP2杂化型可见光n型半导体材料，其具有很好的热稳定性、可见光催化性能和电子空穴分离性能。目前主要应用于催化领域、有机污染物降解领域以及光解水制氢气领域。主要的制备方法包括热聚合法，即通过高温加热的方式将碳氮源化合物分解制备出氮化碳材料，但是这样的制备方法得到的氮化碳一般为块体材料，其比表面积相对较小、电子迁移路程较长以及有效催化活性位点较少，这导致氮化碳材料不能充分发挥其优势性能。受到其他二维超薄材料的启发，研究人员对实现氮化碳材料薄层化做了许多研究。为实现块体氮化碳到氮化碳纳米片的制备，研究人员主要开创了以下几条途径：第一，参照制备石墨烯，使用超声剥离法制备氮化碳纳米片，以异丙胺、乙醇、DMF、NMP、丙酮及乙腈等作剥离g-C3N4纳米片的溶剂，如ShubinYang等人在《Adv.Mater.》上发表文章“ExfoliatedGraphiticCarbonNitrideNanosheetsAsEfficientCatalystsForHydrogenEvolutionUnderVisibleLight”公开了使用异丙醇为液相剥离介质制备出氮化碳纳米片；第二，热剥离法，通过在一定温度下对插层的氮化碳进行高温热处理，以插层物质的分解来克服氮化碳层间的范德华力，从而实现氮化碳纳米片的制备，如江苏大学李华明等人在《Nanoscale》上发表文章“Graphene-analoguecarbonnitride：novelexfoliationsynthesisanditsapplicationinphotocatalysisandphotoelectrochemicalselectivedetectionoftraceamountofCu2+”，其首先将NH4Cl在180℃的水热反应条件下插入g-C3N4的层间，NH4Cl溶液对g-C3N4的高润湿性使得其可渗入g-C3N4的层间。而后再在350℃下加热，高温下NH4Cl的分解使g-C3N4的层间压力增大，从而破环了g-C3N4层间的范德华力，并制备出厚度为6～9层的g-C3N4纳米片。第三，酸插层剥离法，常用硫酸为插层剂，通过调控硫酸的插层时间，可以成功制备出多种厚度的氮化碳纳米片，这种方法相对于超声剥离法，更容易控制，且制备的氮化碳纳米片的面积也更大。尽管上述方法可以实现氮化碳纳米片的制备，但其都必须先制备出块体氮化碳，然后再经过后续的剥离薄化，制备出氮化碳纳米片，这使得氮化碳纳米片的制备过程相对复杂，过程繁琐。为此，本专利技术的目的在于提供一种直接制备出氮化碳纳米片的方法，通过该方法可以实现氮化碳纳米片的高效快速制备，从而避免了制备块体氮化碳的过程。
技术实现思路
为了解决目前氮化碳纳米片制备过程中需要先制备出块体氮化碳，然后再经过剥离薄化的过程，使得氮化碳纳米片的制备过程复杂、繁琐，浪费资源。本专利技术的目的在于提供一种直接制备出氮化碳纳米片的方法，通过该方法可以实现氮化碳纳米片的高效快速制备，从而避免了制备块体氮化碳的过程，且将制备得到的氮化碳纳米片用于罗丹明B的降解，表现出很好的光降解性能。为了使得本领域技术人员能够清楚明白的了解本专利技术的技术方案，现将对本专利技术进行如下详细描述：一种氮化碳纳米片的制备方法，包括以下步骤：（1）制备药片将碳氮源和金属粉末混合，通过压片机压制成直径为10-20mm，厚度为5mm的药片；（2）加热药片将步骤（1）中得到的药片，放置在马弗炉中，通入含有氧气的氮气，以3-5℃/min的升温速率升温至400-480℃下保持反应2-4h；（3）破碎药片反应结束后，取出反应后的药片，使用研钵进行充分研磨，然后在酸性溶液中进行除杂，之后通过水、醇溶液依次洗涤3遍，即可得到目标产物氮化碳纳米片。优选的，本专利技术中所述的碳氮源化合物选自单氰胺、双氰胺、尿素或三聚氰胺中的一种。优选的，本专利技术中所述的金属粉末为铁粉。优选的，本专利技术中所述的压片机的压力为15-30Mpa。优选的，本专利技术中所述的马弗炉为管式马弗炉，放置在坩埚中的药片不需要加盖坩埚盖，直接进行敞口反应。优选的，本专利技术中氧气在氮气中的体积含量为0.1-0.5%。优选的，本专利技术中反应结束后，使得反应产物随炉自然冷却。优选的，本专利技术中所用的酸性溶液为硫酸、盐酸或硝酸中的一种。优选的，本专利技术中所制备得到的氮化碳纳米片厚度为2-6层。本专利技术的原理在于：首先，在高温条件下，碳氮源化合物会分解产生氨气，然后在铁粉的催化作用下，氨气分解产生氢气，而氢气与氮气中的微量氧气会发生反应，生成水，水作为一种插层剂，可以直接作用于生成的块体氮化碳，这是便可以实现对块体氮化碳的剥离薄化，从而一步实现制备氮化碳纳米片的过程。由于该过程不需要使用多余的物质或反应工序，因此，该方法特别简单，制备的氮化碳纳米片在光降解有机污染物领域具有很好的性能表现，具有很好的推广价值。有益效果1）、避免了先制备块体氮化碳的过程，直接一步制备出了氮化碳纳米片；2）通过引入铁粉和在氮气中辅助以微量的氧气是实现本专利技术技术效果的重要技术手段；3）通过本专利技术制备的氮化碳纳米片仅具有2-6层的厚度，将其应用于光降解罗丹明污染物表现出了很好的性能。附图说明图1本专利技术制备的氮化碳纳米片的XRD图谱；图2本专利技术制备的氮化碳纳米片的TEM图片；图3本专利技术制备的氮化碳纳米片对罗丹明的光降解吸收图谱。具体实施方式为了更好的说明本专利技术的技术方案，现给出具体实施例，但需要说明的是，本专利请求保护的范围并不局限于以下实施例。一种氮化碳纳米片的制备方法，包括以下步骤：（1）制备药片将碳氮源和金属粉末混合，通过压片机压制成直径为10-20mm，厚度为5mm的药片；（2）加热药片将步骤（1）中得到的药片，放置在马弗炉中，通入含有氧气的氮气，以3-5℃/min的升温速率升温至400-480℃下保持反应2-4h；（3）破碎药片反应结束后，取出反应后的药片，使用研钵进行充分研磨，然后在酸性溶液中进行除杂，之后通过水、醇溶液依次洗涤3遍，即可得到目标产物氮化碳纳米片。实施例1首先，称取10g尿素和1g铁粉，将其混合均匀，然后在15MPa压力下的压片机上压制成直径为10mm，厚度为5mm的药片，将该压制好的所有药片都依次放置在坩埚底部，不覆盖坩埚盖，然后通入含有0.2V%氧气的氮气进行扫气，20min后，关闭气体，设本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备药片将碳氮源和金属粉末混合，通过压片机压制成直径为10‑20mm，厚度为5mm的药片；（2）加热药片将步骤（1）中得到的药片，放置在马弗炉中，通入含有氧气的氮气，以3‑5℃/min的升温速率升温至400‑480℃下保持反应2‑4h；（3）破碎药片反应结束后，取出反应后的药片，使用研钵进行充分研磨，然后在酸性溶液中进行除杂，之后通过水、醇溶液依次洗涤3遍，即可得到目标产物氮化碳纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备药片将碳氮源和金属粉末混合，通过压片机压制成直径为10-20mm，厚度为5mm的药片；（2）加热药片将步骤（1）中得到的药片，放置在马弗炉中，通入含有氧气的氮气，以3-5℃/min的升温速率升温至400-480℃下保持反应2-4h；（3）破碎药片反应结束后，取出反应后的药片，使用研钵进行充分研磨，然后在酸性溶液中进行除杂，之后通过水、醇溶液依次洗涤3遍，即可得到目标产物氮化碳纳米片。2.根据权利要求1所述的一种氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于，所述的碳氮源化合物选自单氰胺、双氰胺、尿素或三聚氰胺中的一种。3.根据权利要求2所述的一种氮化碳纳米片的制备方法，其特征在于，所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐少晨，王子韩，张亮，
申请(专利权)人：徐少晨，
类型：发明
国别省市：安徽,34