一种氮化硅纳米片的制备方法技术

本发明专利技术的目的在于提供一种氮化硅纳米片的制备方法，通过该方法制备的氮化硅纳米片具有形貌均匀，尺寸可控以及制备方法简单、成本低廉的特点。包括以下步骤：S1、将SiO粉末和石墨烯粉末在球磨机中球磨混合均匀；S2、取出S1中的混合粉末，再向其中加入适量的碳酸氢氨，使用研钵研磨后待用；S3、将S2中混合有碳酸氢铵的混合物平铺在石墨坩埚中，控制其厚度，然后盖上坩埚盖；S4、将S3中的坩埚放置在烧结炉中，依次经过抽气和充气的过程后，开始程序升温，升温至反应温度后，保温2‑3h后反应完成即可得到最终产物。

A preparation method of silicon nitride nano sheet

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅纳米片的制备方法
本专利技术涉及一种纳米材料的制备领域，具体是一种氮化硅纳米片的制备方法。
技术介绍
氮化硅（Si3N4）是一种具有优良性质并广泛应用材料。其具有很好的强度、模量、抗热冲击、耐磨损和抗化学腐蚀的性能，在高温结构领域、光电子领域、机械制造以及复合材料制备等领域中都有很好的应用。氮化硅（Si3N4）还是一种宽禁带的半导体材料，在其四面体的基本结构单元中，硅原子位于基本结构单元的中心位置，而氮原子位于四个顶点上，同时每三个四面体结构共用一个氮原子，这样使得其具有了稳定的化学结构，从而带来了一系列优异的性能。通常而言，氮化硅有两种晶型，即α-Si3N4和β-Si3N4，由于其晶胞堆积方式不同，使得其基本性能存在一定的区别。如α-Si3N4的晶格常数（c轴）为0.521-0.570nm，而β-Si3N4则为0.271-0.292nm。目前制备氮化硅纳米材料的方法已经发展了一些，如碳热还原法、直接氮化法、激光烧蚀法以及模板法等等。具体如中国专利CN107337186A公开了一种低维氮化硅纳米材料的制备方法，其使用氧化硅和碳材料为反应原料，将其分别放置在石墨坩埚的底部和中部，从而在烧结炉中进行高温氮化烧结，制备出了尺寸形貌可控的Si3N4纳米颗粒、纳米纤维、纳米管和纳米片等低维纳米材料。还比如西安科技大学的研究人员在2013年发表的题为“Preparationofsiliconnitridenanowiresanddielectricproperties”文章中，提出以碳纳米管为模板，对其进行酸化提纯，然后以SiO2和Si粉为原料，将其混合后在氧化铝坩埚中于1500K下的管式炉中保温1h，并通入氨气为氮源，反应结束后即可制得氮化硅纳米线。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氮化硅纳米片的制备方法，通过该方法制备的氮化硅纳米片具有形貌均匀，尺寸可控以及制备方法简单、成本低廉的特点。为了使本领域技术人员清楚了解本专利技术的技术方案，现对本专利技术的技术方案进行如下详细描述。一种氮化硅纳米片的制备方法，包括以下步骤：S1、将SiO粉末和石墨烯粉末在球磨机中球磨混合均匀；S2、取出S1中的混合粉末，再向其中加入适量的碳酸氢氨，使用研钵研磨后待用；S3、将S2中混合有碳酸氢铵的混合物平铺在石墨坩埚中，控制其厚度，然后盖上坩埚盖；S4、将S3中的坩埚放置在烧结炉中，依次经过抽气和充气的过程后，开始程序升温，升温至反应温度后，保温2-3h后反应完成即可得到最终产物。本专利技术进一步的包括，步骤S1中，球磨机的转速为200-300rpm，时间为5-10min。本专利技术进一步的包括，步骤S2中，碳酸氢氨的加入量为SiO粉末和石墨烯粉末总质量的10-20%。本专利技术进一步的包括，步骤S3中，使用震动台进行混合粉末的平铺，并控制其厚度在1-3mm。本专利技术进一步的包括，步骤S4中，抽气后控制烧结炉的气压在0.1-0.01Pa，使用氮气进行充气，氮气的含量大于99.999%，且充气后烧结炉的气压在0.1-0.2MPa。本专利技术进一步的包括，步骤S4中，所述的程序升温是指从室温开始在60min内升温至300℃后并保温30min，然后再在30min内升温至900℃并保温20min，最后再在30min内升温至1500℃并保温2-3h。本专利技术进一步的还包括对反应后的产物进行研磨和离心洗涤过程。本专利技术进一步的还包括对制备的氮化硅纳米片进行性能测试。本专利技术进一步的还包括对制备的氮化硅纳米片测试其介电损耗性能。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1）通过在反应物质中引入了碳酸氢氨，使得其在第一步升温过程中进行分解，产生的气体一方面可以作为反应原料的疏松剂，避免了在抽气和充气过程中对反应原料的积压，使得反应更加充分；另一方面还可以提供氮源和碳源，促使反应的进行。2）通过对反应过程中升温程序的调控，实现了对反应产物的精确控制。3）本专利技术制备的氮化硅纳米片具有形貌均一、介电损耗小的优势。附图说明图1本专利技术制备的氮化硅纳米片的TEM照片；图2本专利技术制备的氮化硅纳米片的介电损耗图。具体实施方式下面对本专利技术的技术方案进行详细的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应包含在本专利技术权利要求书的保护范围中。一种氮化硅纳米片的制备方法，包括以下步骤：S1、将SiO粉末和石墨烯粉末在球磨机中球磨混合均匀；S2、取出S1中的混合粉末，再向其中加入适量的碳酸氢氨，使用研钵研磨后待用；S3、将S2中混合有碳酸氢铵的混合物平铺在石墨坩埚中，控制其厚度，然后盖上坩埚盖；S4、将S3中的坩埚放置在烧结炉中，依次经过抽气和充气的过程后，开始程序升温，升温至反应温度后，保温2-3h后反应完成即可得到最终产物。实施例1称取适量的SiO和石墨烯粉末，将其混合后置于球磨罐中，以200rpm的转速球磨混合10min，然后再向其中加入占前述粉末总质量10%的碳酸氢氨，使用玛瑙研钵进行研磨，研磨均匀后，将混合粉末防止在石墨坩埚中，置于震动机上后，使用震动机进行粉末的均匀铺展，并控制粉末层的厚度在2mm。之后，该上石墨坩埚盖，将其转移到烧结炉中，先抽气至气压为0.01pa，再用高纯氮气充气至气压为0.1MPa，然后开启升温程序，从室温开始在60min内升温至300℃后并保温30min，然后再在30min内升温至900℃并保温20min，最后再在30min内升温至1500℃并保温2h。待自然冷却后，对反应产物进行研磨并离心洗涤即可。实施例2称取适量的SiO和石墨烯粉末，将其混合后置于球磨罐中，以200rpm的转速球磨混合10min，然后再向其中加入占前述粉末总质量15%的碳酸氢氨，使用玛瑙研钵进行研磨，研磨均匀后，将混合粉末防止在石墨坩埚中，置于震动机上后，使用震动机进行粉末的均匀铺展，并控制粉末层的厚度在2mm。之后，该上石墨坩埚盖，将其转移到烧结炉中，先抽气至气压为0.01pa，再用高纯氮气充气至气压为0.2MPa，然后开启升温程序，从室温开始在60min内升温至300℃后并保温30min，然后再在30min内升温至900℃并保温20min，最后再在30min内升温至1500℃并保温2h。待自然冷却后，对反应产物进行研磨并离心洗涤即可。实施例3称取适量的SiO和石墨烯粉末，将其混合后置于球磨罐中，以300rpm的转速球磨混合5min，然后再向其中加入占前述粉末总质量10%的碳酸氢氨，使用玛瑙研钵进行研磨，研磨均匀后，将混合粉末防止在石墨坩埚中，置于震动机上后，使用震动机进行粉末的均匀铺展，并控制粉末层的厚度在1.5mm。之后，该上石墨坩埚盖，将其转移到烧结炉中，先抽气至气压为0.05pa，再用高纯氮气充气至气压为0.1MPa，然后开启升温程本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化硅纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、将SiO粉末和石墨烯粉末在球磨机中球磨混合均匀；/nS2、取出S1中的混合粉末，再向其中加入适量的碳酸氢氨，使用研钵研磨后待用；/nS3、将S2中混合有碳酸氢铵的混合物平铺在石墨坩埚中，控制其厚度，然后盖上坩埚盖；/nS4、将S3中的坩埚放置在烧结炉中，依次经过抽气和充气的过程后，开始程序升温，升温至反应温度后，保温2-3h后反应完成即可得到最终产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将SiO粉末和石墨烯粉末在球磨机中球磨混合均匀；
S2、取出S1中的混合粉末，再向其中加入适量的碳酸氢氨，使用研钵研磨后待用；
S3、将S2中混合有碳酸氢铵的混合物平铺在石墨坩埚中，控制其厚度，然后盖上坩埚盖；
S4、将S3中的坩埚放置在烧结炉中，依次经过抽气和充气的过程后，开始程序升温，升温至反应温度后，保温2-3h后反应完成即可得到最终产物。


2.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S1中，球磨机的转速为200-300rpm，时间为5-10min。


3.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S2中，碳酸氢氨的加入量为SiO粉末和石墨烯粉末总质量的10-20%。


4.根据权利要求1所述的一种氮化硅纳米片的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐少晨，王杰，韩勇，
申请(专利权)人：徐少晨，
类型：发明
国别省市：安徽;34