0维钒酸盐量子点/二维石墨碳化氮纳米片的制备制造技术

本发明专利技术公开了一种0维钒酸盐量子点/二维石墨碳化氮纳米片复合材料的合成方法；0维/二维纳米材料异质结，尤其是量子点/纳米片异质结由于其高电荷迁移率而引起了科研人员对光激发电子/空穴使用的极大关注；在此，已经开发出钒酸盐（AgVO3，BiVO4，InVO4和CuV2O6）量子点/石墨碳氮化物异质结，其表现出超越传统0维/二维复合材料的多种独特进步；本发明专利技术利用超薄的石墨碳氮化物，高度分散的钒酸盐纳米晶体具备的光电活性，上转换吸收和氮配位点，以及它们之间的强耦合和带隙匹配通过原位反应途径制备复合材料，工艺流程简单，对环境无污染，操作过程简单，成本低，反应条件易实现，有望为各种光电子应用提供多功能0维/二维纳米材料。

Preparation of 0-Dimensional Vanadate Quantum Dots/2-Dimensional Graphite Nitrogen Carbide Nanosheets

【技术实现步骤摘要】
0维钒酸盐量子点/二维石墨碳化氮纳米片的制备
本专利技术涉及一种0维钒酸盐量子点/二维石墨碳化氮纳米片的制备方法，其方法简单高效，属于无机半导体纳米材料的制备领域。
技术介绍
几十年来，0维半导体量子点由于其小尺寸（<10nm），大比表面积，短有效电荷转移长度和尺寸可调光电子学等独特优势而备受关注，他们有望在光电探测器，光电晶体管，光电器件和光催化剂领域发挥作用；然而，其自身固有的一些缺点在很大程度上限制了它们的实际应用：例如量子点易受自聚集的影响，丰富的表面缺陷使其与大块表面缺陷相比不稳定，此外量子点的高光致发光容易导致光激发电荷的重组合。解决这些问题最有效的途径之一是将量子点加载到超薄二维纳米片（例如石墨烯）上以形成0维/二维纳米复合材料，两个部分间的相互作用可以使量子点更加分散和稳定，而二维纳米片促进的加速电荷转移可以有效地猝灭量子点的光致发光，从而抑制光激发电荷的复合；因此，通过0维/二维复合材料可实现有效利用光激发电荷实现显着增强的光电性能。
技术实现思路
针对目前存在的问题，本专利技术的目的是提供一种简单有效、操作方便、可行性高的0维钒酸盐量子点/二维石墨碳化氮纳米片异质结的合成方法，其特征是包括以下步骤：（1）体相石墨碳化氮的制备：称取2-10g三聚氰胺置于干燥的氧化铝坩埚中，放入箱式电阻炉，按照程序设置好指定加热温度，先由室温升高到200ºC加热2-3h，之后再将温度升高至360ºC，保持2-3h，继续升温至600ºC煅烧2-3h，加热和冷却速率均为3ºC/min，指令执行完毕后，箱式电阻炉会在自然状态下降至室温；之后，将坩埚取出，得到的黄色固体即为体相石墨碳化氮；（2）二维石墨碳化氮纳米片的制备：称取10-200mg上述体相石墨碳化氮样品，用二次水稀释至10-200mL，先磁性搅拌30-60min，待其分散均匀后，接着数控超声10-16h，其中超声温度为25-30ºC，超声功率为80-100W；起初得到的悬浮液在6000rpm/min下离心来移除残余的未剥落的石墨碳化氮；高速离心完毕之后收集上层清液再超声2-3h，之后得到的悬浮液在8000rpm/min下离心来移除体相石墨碳化氮；第二次得到的上层清液即为所需超薄的二维石墨碳化氮纳米片溶液，将该溶液在60-80℃真空条件下收集并浓缩上清液，得到黄色二维石墨碳化氮纳米片粉末；（3）0维钒酸盐量子点/二维石墨碳化氮纳米片异质结的制备：将0.4-0.5g二维石墨碳化氮纳米片分散到10-50mL5mmol/L的硝酸盐水溶液中，搅拌30-60min，得到均匀的悬浮液，在恒定搅拌下将10-50mL钒酸铵溶液（5mmol/L）滴加到所制备的悬浮液中调节pH至6.0-8.0；将悬浮液超声处理30-60min直至钒酸盐结晶，然后将得到的沉淀物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，最后在60-100℃下干燥10-14h，得到最终产物。本专利技术的有益效果（1）本专利技术制备方法简单高效，操作方便，成本低廉，对环境无污染；（2）本专利技术合成的0维钒酸盐量子点/二维石墨碳化氮纳米片异质结，相比其他光电材料具有更大的活性比表面积，丰厚的采光活性位点和高电荷迁移率；（3）本专利技术合成的0维钒酸盐量子点/二维石墨碳化氮纳米片异质结具有强耦合和带对齐的结构，有望在光电器件、光催化等领域取得广泛应用。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面通过实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术不仅仅局限于下面的实施例。实施例1一种0维钒酸银量子点/二维石墨碳化氮纳米片异质结的制备方法，具体制备工艺如下：（1）体相石墨碳化氮的制备：称取5g三聚氰胺置于干燥的氧化铝坩埚中，放入箱式电阻炉，按照程序设置好指定加热温度，先由室温升高到200ºC加热3h，之后再将温度升高至360ºC，保持3h，继续升温至600ºC煅烧3h，加热和冷却速率均为3ºC/min，指令执行完毕后，箱式电阻炉会在自然状态下降至室温；之后，将坩埚取出，得到的黄色固体即为体相石墨碳化氮；（2）二维石墨碳化氮纳米片的制备：称取100mg上述体相石墨碳化氮样品，用二次水稀释至100mL，先磁性搅拌30min，待其分散均匀后，接着数控超声12h，其中超声温度为25ºC，超声功率为80W；起初得到的悬浮液在6000rpm/min下离心来移除残余的未剥落的体相石墨碳化氮；高速离心完毕之后收集上层清液再超声2h，之后得到的悬浮液在8000rpm/min下离心；第二次得到的上层清液即为所需超薄的二维石墨碳化氮纳米片溶液，将该溶液在60℃真空条件下收集并浓缩上清液，得到黄色二维石墨碳化氮纳米片粉末；（3）0维钒酸银量子点/二维石墨碳化氮纳米片异质结的制备：将0.482g二维石墨碳化氮纳米片分散到20mL5mmol/L的硝酸银水溶液中，搅拌30min，得到均匀的悬浮液，在恒定搅拌下将20mL钒酸铵溶液（5mmol/L）滴加到所制备的悬浮液中调节pH至7.0；将悬浮液超声处理40min直至钒酸银结晶，然后将得到的沉淀物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，最后在80℃下干燥12h，得到最终产物0维钒酸银量子点/二维石墨碳化氮纳米片异质结。实施例2制备步骤同例1，不同之处是：步骤（3）中的硝酸银改为硝酸铜。实施例3制备步骤同例1，不同之处是：步骤（3）中的硝酸银改为硝酸铋。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.0维钒酸盐量子点/二维石墨碳化氮纳米片的制备，其特征是包括以下步骤：1.1 体相石墨碳化氮的制备：称取2‑10 g三聚氰胺置于干燥的氧化铝坩埚中，放入箱式电阻炉，按照程序设置好指定加热温度，先由室温升高到200 ºC加热2‑3 h，之后再将温度升高至360 ºC，保持2‑3 h，继续升温至600 ºC煅烧2‑3 h，加热和冷却速率均为3 ºC/min，指令执行完毕后，箱式电阻炉会在自然状态下降至室温；之后，将坩埚取出，得到的黄色固体即为体相石墨碳化氮；1.2 二维石墨碳化氮纳米片的制备：称取10‑200 mg上述体相石墨碳化氮样品，用二次水稀释至10‑200 mL，先磁性搅拌30‑60 min，待其分散均匀后，接着数控超声10‑16 h，其中超声温度为25‑30 ºC，超声功率为80‑100 W；起初得到的悬浮液在6000 rpm/min下离心来移除残余的未剥落的石墨碳化氮；高速离心完毕之后收集上层清液再超声2‑3 h，之后得到的悬浮液在8000 rpm/min下离心来移除体相石墨碳化氮；第二次得到的上层清液即为所需超薄的二维石墨碳化氮纳米片溶液，将该溶液在60‑80 ℃真空条件下收集并浓缩上清液，得到黄色二维石墨碳化氮纳米片粉末；1.3 0维钒酸盐量子点/二维石墨碳化氮纳米片异质结的制备：将0.4‑0.5 g二维石墨碳化氮纳米片分散到10‑50 mL 5 mmol/L的硝酸盐水溶液中，搅拌30‑60 min，得到均匀的悬浮液，在恒定搅拌下将10‑50 mL 钒酸铵溶液（5 mmol/L）滴加到所制备的悬浮液中调节pH至6.0‑8.0；将悬浮液超声处理30‑60 min直至钒酸盐结晶，然后将得到的沉淀物离心，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，最后在60‑100 ℃下干燥10‑14 h，得到最终产物。...

【技术特征摘要】
1.0维钒酸盐量子点/二维石墨碳化氮纳米片的制备，其特征是包括以下步骤：1.1体相石墨碳化氮的制备：称取2-10g三聚氰胺置于干燥的氧化铝坩埚中，放入箱式电阻炉，按照程序设置好指定加热温度，先由室温升高到200ºC加热2-3h，之后再将温度升高至360ºC，保持2-3h，继续升温至600ºC煅烧2-3h，加热和冷却速率均为3ºC/min，指令执行完毕后，箱式电阻炉会在自然状态下降至室温；之后，将坩埚取出，得到的黄色固体即为体相石墨碳化氮；1.2二维石墨碳化氮纳米片的制备：称取10-200mg上述体相石墨碳化氮样品，用二次水稀释至10-200mL，先磁性搅拌30-60min，待其分散均匀后，接着数控超声10-16h，其中超声温度为25-30ºC，超声功率为80-100W；起初得到的悬浮液在6000rpm/min下离心来移除...

【专利技术属性】
技术研发人员：于京华，殷雪梅，葛慎光，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37