一种乙酰丙铜镧的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种乙酰丙铜镧的制备方法及应用，所述制备方法包括：(1)向反应釜中加入乙酸乙酯，加入硝酸镧，搅拌充分；(2)加入十二胺，然后滴加乙酰丙酮，混合均匀；(3)密闭反应釜，以10℃每分钟的速率升温至温度140‑160℃，压力保持为2‑4MPa，搅拌速率保持200‑400转/分钟，反应1‑2小时，冷却过滤洗涤即可。

A preparation method and application of copper-lanthanum acetylpropionate

【技术实现步骤摘要】
一种乙酰丙铜镧的制备方法及应用
本专利技术涉及乙酰丙酮镧制备
，特别涉及一种乙酰丙铜镧的制备方法及应用。
技术介绍
乙酰丙酮盐是一种化学物质，可用作催化剂，树脂交联剂，树脂硬化促进剂，树脂橡胶添加剂，超传导薄膜，热反射玻璃膜，透明导电膜的形成剂等，是替代含铅助剂的环保助剂。陈晓红，段宏昌，姜恒，etal.固相法合成乙酰丙酮镧[J].化工科技，2007，15(1)：21-24以无机镧盐、固体碱、乙酰丙酮(Hacac)为原料，在室温下无溶剂固相研磨合成乙酰丙酮镧。考察了碱的种类，乙酰丙酮的量，NaOH的量，以及研磨时间对产率的影响。采用红外、热重及X射线衍射对目标产物进行了表征，结果与标准谱图基本一致。实验结果表明LaCl3.6H2O10mmol，Hacac40mmol，NaOH30mmol，室温下研磨1h所得乙酰丙酮镧的产率达97.48％，高出经典液相法8.48个百分点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种乙酰丙铜镧的制备方法及应用，通过以乙酸乙酯作为反应体系，通过加入十二胺作为催化剂和形貌调节剂，在一定压力，温度和转速下反应，通过控制升温速率，实现高品质和性能的产品，高于市面的产品，同时反应干净，收率高，无污染。为了解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种乙酰丙酮镧的制备方法，其特征在于，包括：(1)向反应釜中加入乙酸乙酯，加入硝酸镧，搅拌充分；(2)加入十二胺，然后滴加乙酰丙酮，混合均匀；(3)密闭反应釜，以10℃每分钟的速率升温至温度140-160℃，压力保持为2-4MPa，搅拌速率保持200-400转/分钟，反应1-2小时，冷却过滤洗涤即可。进一步地，所述硝酸镧和乙酰丙酮的摩尔比为1-1.1∶1。进一步地，所述十二胺的加入为硝酸镧的质量的1-2％。进一步地，所述乙酸乙酯的加入量为乙酰丙酮的质量的10-20倍。进一步地，所述压力通过氮气保持。一种上述的乙酰丙酮镧的应用，其特征在于，所述乙酰丙酮镧用于制备高性能热稳定剂，所述高性能热稳定剂的制备方法为将所述乙酰丙酮镧，氨基脲嘧啶，高氯酸钠按1.4-1.6∶0.8-1.2∶0.8-1.2重量比例混合、粉碎、过筛而成。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术的目的是提供一种乙酰丙酮镧的制备方法，通过以乙酸乙酯作为反应体系，通过加入十二胺作为催化剂和形貌调节剂，在一定压力，温度和转速下反应，通过控制升温速率，实现高品质和性能的产品，高于市面的产品，同时反应干净，收率高，无污染。具体实施方式为便于更好地理解本专利技术，通过以下实例加以说明，这些实例属于本专利技术的保护范围，但不限制本专利技术的保护范围。实施例1一种乙酰丙酮镧的制备方法，其特征在于，包括：(1)向反应釜中加入乙酸乙酯，加入硝酸镧，搅拌充分；(2)加入十二胺，然后滴加乙酰丙酮，混合均匀；(3)密闭反应釜，以10℃每分钟的速率升温至温度150℃，压力保持为3MPa，搅拌速率保持300转/分钟，反应1.5小时，冷却过滤洗涤即可。所述硝酸镧和乙酰丙酮的摩尔比为1.1∶1。所述十二胺的加入为硝酸镧的质量的1.5％。所述乙酸乙酯的加入量为乙酰丙酮的质量的15倍。所述压力通过氮气保持。实施例2一种乙酰丙酮镧的制备方法，其特征在于，包括：(1)向反应釜中加入乙酸乙酯，加入硝酸镧，搅拌充分；(2)加入十二胺，然后滴加乙酰丙酮，混合均匀；(3)密闭反应釜，以10℃每分钟的速率升温至温度140℃，压力保持为4MPa，搅拌速率保持200转/分钟，反应2小时，冷却过滤洗涤即可。所述硝酸镧和乙酰丙酮的摩尔比为1.1∶1。所述十二胺的加入为硝酸镧的质量的2％。所述乙酸乙酯的加入量为乙酰丙酮的质量的20倍。所述压力通过氮气保持。实施例3一种乙酰丙酮镧的制备方法，其特征在于，包括：(1)向反应釜中加入乙酸乙酯，加入硝酸镧，搅拌充分；(2)加入十二胺，然后滴加乙酰丙酮，混合均匀；(3)密闭反应釜，以10℃每分钟的速率升温至温度160℃，压力保持为2MPa，搅拌速率保持400转/分钟，反应1小时，冷却过滤洗涤即可。所述硝酸镧和乙酰丙酮的摩尔比为1.1∶1。所述十二胺的加入为硝酸镧的质量的1％。所述乙酸乙酯的加入量为乙酰丙酮的质量的10倍。所述压力通过氮气保持。对比例1与陈晓红，段宏昌，姜恒，etal.固相法合成乙酰丙酮镧[J].化工进展，2019，38(04)的相同方法制备乙酰丙酮镧。对比例2与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是反应温度为80℃。对比例3与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是压力为1MPa。对比例4与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是升温速率为5℃/分钟。对比例5与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是不加入十二胺。对比例6与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是十二胺替换为氢氧化钠。对实施例1-3和对比例1-5制得的产品，进行测试，加入4％的量至PVC和邻苯二甲酸二异辛酯中，PVC和邻苯二甲酸二异辛酯的配比为2∶1，于140℃混炼10分钟，在160℃条件下压成厚度为1mm的薄片并裁成1cm×1cm的试片。将试片置于200±1℃的热老化试验箱中进行静态老化实验，将试片开始并出现黑色分解点的时间定为热稳定时间。实验项目收率平均粒径热稳定时间实施例198.6％～0.1um95实施例298.1％～0.1um89实施例398.3％～0.1um88对比例197.3％＞1um62对比例287.5％＞1um51对比例391.1％～0.5um65对比例496.1％～0.2um79对比例593.5％～0.5um74对比例687.3％＞1um58以上内容不能认定本专利技术具体实施只局限于这些说明，对于本专利技术所属
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本专利技术由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙酰丙酮镧的制备方法，其特征在于，包括：(1)向反应釜中加入乙酸乙酯，加入硝酸镧，搅拌充分；(2)加入十二胺，然后滴加乙酰丙酮，混合均匀；(3)密闭反应釜，以10℃每分钟的速率升温至温度140‑160℃，压力保持为2‑4MPa，搅拌速率保持200‑400转/分钟，反应1‑2小时，冷却过滤洗涤即可。

【技术特征摘要】
1.一种乙酰丙酮镧的制备方法，其特征在于，包括：(1)向反应釜中加入乙酸乙酯，加入硝酸镧，搅拌充分；(2)加入十二胺，然后滴加乙酰丙酮，混合均匀；(3)密闭反应釜，以10℃每分钟的速率升温至温度140-160℃，压力保持为2-4MPa，搅拌速率保持200-400转/分钟，反应1-2小时，冷却过滤洗涤即可。2.根据权利要求1所述的乙酰丙酮镧，其特征在于，所述硝酸镧和乙酰丙酮的摩尔比为1-1.1∶1。3.根据权利要求1所述的乙酰丙酮镧，其特征在于，所述十二...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭向荣，王海，
申请(专利权)人：中山华明泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44