乙酰丙酮锌及其制备方法技术

本发明专利技术公开了乙酰丙酮锌及其制备方法，方法步骤如下：S1：将氧化锌和反应溶剂加入反应容器中，搅拌升温，所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚混合物；S2：在微沸回流状态下向S1所述的反应容器中滴加乙酰丙酮，并保温反应；S3：将S2中保温反应后的溶液降温后抽滤，晾干后得乙酰丙酮锌；S4：将S3中抽滤后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反应溶剂，按步骤S1‑S3所述的方法进行反应，得到乙酰丙酮锌。本发明专利技术没有加任何催化剂，产品纯度高；母液不断的循环使用，使得上次反应溶解在甲醇中的乙酰丙酮锌不断析出，从而保证了收率高；同时本发明专利技术几乎没有废液排放，清洁环保。

Zinc acetylacetonate and its preparation method

The invention discloses zinc acetylacetonate and its preparation method. The method steps are as follows: S1: adding zinc oxide and reaction solvent into reaction vessel, stirring and heating, the reaction solvent is a mixture of methanol and propylene glycol methyl ether; S2: dropping acetylacetone into the reaction vessel of S1 under micro-boiling reflux state, and holding reaction; S3: cooling the solution after holding reaction in S2 and pumping out. Zinc acetylacetonate was obtained after filtration and drying; S4: The mother liquor extracted from S3 was recovered, and then the reaction solvent described in S1 was added to the mother liquor to react according to the method described in S3 to obtain zinc acetylacetonate. The invention has no catalyst and high purity of the product; the mother liquor is continuously recycled, so that zinc acetylacetonate dissolved in methanol in the last reaction is continuously precipitated, thus ensuring a high yield; at the same time, the invention has almost no waste liquor discharge, and is clean and environmentally friendly.

【技术实现步骤摘要】
乙酰丙酮锌及其制备方法
本专利技术涉及化学助剂
，尤其涉及乙酰丙酮锌及其制备方法。
技术介绍
乙酰丙酮锌是硬质PVC等卤化物热稳定剂，与硬脂酰苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷有显著的协同作用。可以大大延长塑料制品的使用寿命，使塑料制品能长久保持其原有色彩和透明度。是无毒型的新型塑料稳定剂,性价比优于有机锡系列稳定剂，是替代含铅助剂的环保型产品。JP2003342222公开了一种通过乙酰丙酮和氧化锌直接制备乙酰丙酮锌的方法。但该方法中乙酰丙酮的用量明显超过化学计量比(1600ml乙酰丙酮与40.7g氧化锌反应)，由于乙酰丙酮价格颇高，这样会造成乙酰丙酮锌成本较高。CN108299175A通过乙酰丙酮和氧化锌直接制备乙酰丙酮锌的方法，该方法中乙酰丙酮的用量略高于化学计量比，但是需要加入催化剂。该方法中没有用分散剂，这样会造成反应温度较高，产品色泽差、容易结块、不易出料，后续需要粉碎等缺点。CN201210332407用甲醇作溶剂制备乙酰丙酮钙。但是专利和文献中均没有甲醇作为溶剂制备乙酰丙酮锌的报道，这是因为乙酰丙酮锌在甲醇中溶解度较大的缘故，使得收率偏低。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了乙酰丙酮锌及其制备方法，无需添加任何催化剂，所得产品纯度高，同时母液不断的循环使用，使得上次反应溶解在甲醇中的乙酰丙酮锌不断析出，从而保证了收率高。本专利技术提出的乙酰丙酮锌的制备方法，方法步骤如下：S1：将氧化锌和反应溶剂加入反应容器中，搅拌升温，所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚混合物；S2：在微沸回流状态下向S1所述的反应容器中滴加乙酰丙酮，并保温反应；S3：将S2中保温反应后的溶液降温后抽滤，晾干后得乙酰丙酮锌；S4：将S3中抽滤后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反应溶剂，按步骤S1-S3所述的方法进行反应，得到乙酰丙酮锌。优选地，所述S1中氧化锌和反应溶剂的摩尔体积比为1.2-1.3:1mol/L。优选地，所述S1中反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚按体积比1:0.9-1.1混合。优选地，所述S1中搅拌的速率为350-450r/min，升温至溶液处于微沸状态。优选地，所述S2中的乙酰丙酮按与氧化锌摩尔比为(1.95-2.05):1的比例添加。优选地，所述S2中乙酰丙酮的滴加速率为在0.8-1.2h内均匀滴加完毕，保温反应1.8-2.2h。优选地，所述S3中溶液降温后抽滤的温度为5-10℃。优选地，所述S4中反应溶剂的添加量与S1中反应溶剂的添加量的体积比为1:5-6。优选地，所述S4重复回收2-4次。上述任一项制备方法制备的乙酰丙酮锌。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：(1)本专利技术采用甲醇和丙二醇甲醚作为反应溶剂，甲醇的沸点低，使得产品色泽好、容易干燥，但是产品溶解度大；丙二醇甲醚作为溶剂的收率高，但是产品色泽较差，不易干燥，两者的结合使用，克服了单独使用存在的缺陷，获得的产品收率高、色泽好；(2)本专利技术中没有加任何催化剂，产品纯度高；锌含量高达为25.2％；(3)母液不断的循环使用，使得上次反应溶解在溶剂中的乙酰丙酮锌不断析出，从而保证了收率高；收率为94.45％；(4)本专利技术没有废液排放，清洁环保。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。实施例1本专利技术提出的乙酰丙酮锌的制备方法，方法步骤如下：S1：将9.8g氧化锌和100ml反应溶剂加入反应容器中，以350r/min搅拌升温至微沸状态，所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚按体积比1:0.9混合；S2：在微沸回流状态下向S1所述的反应容器中滴加与氧化锌摩尔比为1.95:1的乙酰丙酮，在0.8h内均匀滴加完毕，并保温反应1.8h；S3：将S2中保温反应后的溶液降温至5℃后抽滤，晾干后得乙酰丙酮锌；S4：将S3中抽滤后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反应溶剂20ml，按步骤S1-S3所述的方法进行重复回收2次。将3次获得的乙酰丙酮锌收集，并计算出总的收率为92.8％，得到的乙酰丙酮锌为白色粉末，锌含量为24.5％。实施例2本专利技术提出的乙酰丙酮锌的制备方法，方法步骤如下：S1：将10.6g氧化锌和100ml反应溶剂加入反应容器中，以450r/min搅拌升温至微沸状态，所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚按体积比1:1.1混合；S2：在微沸回流状态下向S1所述的反应容器中滴加与氧化锌摩尔比为2.05:1的乙酰丙酮，在1.2h内均匀滴加完毕，并保温反应2.2h；S3：将S2中保温反应后的溶液降温至10℃后抽滤，晾干后得乙酰丙酮锌；S4：将S3中抽滤后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反应溶剂20ml，按步骤S1-S3所述的方法进行重复回收4次。将5次获得的乙酰丙酮锌收集，并计算出总的收率为93.2％，得到的乙酰丙酮锌为白色粉末，锌含量为24.9％。实施例3本专利技术提出的乙酰丙酮锌的制备方法，方法步骤如下：S1：将10.2g氧化锌和100ml反应溶剂加入反应容器中，以400r/min搅拌升温至微沸状态，所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚按体积比1:1混合；S2：在微沸回流状态下向S1所述的反应容器中滴加与氧化锌摩尔比为2:1的乙酰丙酮，在1h内均匀滴加完毕，并保温反应2h；S3：将S2中保温反应后的溶液降温至6℃后抽滤，晾干后得乙酰丙酮锌；S4：将S3中抽滤后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反应溶剂20ml，按步骤S1-S3所述的方法进行重复回收3次。将4次获得的乙酰丙酮锌收集，并计算出总的收率为94.45％，得到的乙酰丙酮锌为白色粉末，锌含量为25.2％。实施例4本专利技术提出的乙酰丙酮锌的制备方法，方法步骤如下：S1：将10.2g氧化锌和100ml反应溶剂加入反应容器中，以400r/min搅拌升温至微沸状态，所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚按体积比1:1.1混合；S2：在微沸回流状态下向S1所述的反应容器中滴加与氧化锌摩尔比为2.05:1的乙酰丙酮，在1h内均匀滴加完毕，并保温反应2h；S3：将S2中保温反应后的溶液降温至8℃后抽滤，晾干后得乙酰丙酮锌；S4：将S3中抽滤后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反应溶剂20ml，按步骤S1-S3所述的方法进行重复回收3次。将4次获得的乙酰丙酮锌收集，并计算出总的收率为93.62％，得到的乙酰丙酮锌为白色粉末，锌含量为24.8％。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：S1：将氧化锌和反应溶剂加入反应容器中，搅拌升温，所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚混合物；S2：在微沸回流状态下向S1所述的反应容器中滴加乙酰丙酮，并保温反应；S3：将S2中保温反应后的溶液降温后抽滤，晾干后得乙酰丙酮锌；S4：将S3中抽滤后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反应溶剂，按步骤S1‑S3所述的方法进行反应，得到乙酰丙酮锌。

【技术特征摘要】
1.乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：S1：将氧化锌和反应溶剂加入反应容器中，搅拌升温，所述反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚混合物；S2：在微沸回流状态下向S1所述的反应容器中滴加乙酰丙酮，并保温反应；S3：将S2中保温反应后的溶液降温后抽滤，晾干后得乙酰丙酮锌；S4：将S3中抽滤后的母液回收，然后在母液中加入S1所述的反应溶剂，按步骤S1-S3所述的方法进行反应，得到乙酰丙酮锌。2.根据权利要求1所述的乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于，所述S1中氧化锌和反应溶剂的摩尔体积比为1.2-1.3:1mol/L。3.根据权利要求1或2所述的乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于，所述S1中反应溶剂为甲醇和丙二醇甲醚按体积比1:0.9-1.1混合。4.根据权利要求1所述的乙酰丙酮锌的制备方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王艳，李平，陈新华，陈翔迎，
申请(专利权)人：安徽佳先功能助剂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34