一种黄磷制备工艺制造技术

本发明专利技术属于化工制备工艺领域，具体的说是一种黄磷制备工艺，该制备工艺采用的制备装置包括箱体、调节单元、搅动单元、驱动单元、浓硫酸容器和控制器；所述箱体顶部对称设有投料管和进料口，投料管侧壁上通过转轴转动安装有密封板，通过密封板使得箱体内呈现密封状态，通过搅动单元、驱动单元和控制器间的相互配合，实现浓硫酸容器中浓硫酸的间断性流出，通过泄压口与密封板间的配合，使得箱体呈密封状态，从而提高了黄磷与浓硫酸溶液反应程度，提高了利用率，减少了浓硫酸液体的挥发，降低了对环境的污染，以及对生产工作人员的危害。

A preparation process of yellow phosphorus

【技术实现步骤摘要】
一种黄磷制备工艺
本专利技术属于化工制备工艺领域，具体的说是一种黄磷制备工艺。
技术介绍
黄磷是一种重要的基础工业原料，随着一些重要磷化物，特别是高品质磷化学品应用领域扩大和品种增多，市场对黄磷产品的质量提出了新的要求，因此国内外对黄磷纯化方法进行了大量的研究。但是由于黄磷自身的特殊性质，从安全性、经济性、反应条件和过程等方面综合考虑，工业黄磷纯化技术难度较大，很多纯化方法还未实现工业化。目前世界上工业生产黄磷基本都采用电炉法，电炉法每生产一吨黄磷会副产生8-10吨磷渣，我国目前每年将近产黄磷1000千吨，产生磷渣近9000千吨。巨大磷渣的弃置堆放既污染环境，成为企业一种负担，同时也是一种资源浪费。合理解决磷渣的出路，将其资源化，变废为宝、变害为利是黄磷企业的一个还待解决的重要问题和发展方向。现有技术提纯黄磷，对于工业黄磷的利用率比较低，生产成本就提高了，再者用强酸制备提纯黄磷，强酸难以定量投入，造成了强酸的浪费，强酸本身就容易挥发，再加上制备设备密封性差，导致空气被污染，以及对生产工作人员身体的伤害性大，鉴于此，本专利技术提供了一种能提高工业黄磷提纯利用率的设备。
技术实现思路
为了弥补现有技术的不足，以解决工业黄磷利用率低，强酸难以定量投入，强酸易挥发，设备密封性差的问题，本专利技术提出了一种黄磷制备工艺。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：本专利技术所述的一种黄磷制备工艺，其制备工艺包括以下步骤：S1：首先对工业黄磷进行减压蒸馏，除去工业黄磷中的机械杂质，工业黄磷融化导入一个溶磷槽，然后通入水蒸气加热，把黄磷中的杂质蒸出来，待到有黄烟蒸出，杂质已经除净；S2：隔绝空气状况下，在密闭搅拌向内让S1中除去杂质的工业黄磷与浓硫酸充分搅拌反应，反应之后的黄磷与浓硫酸混合物，再用蒸馏水洗涤除去残余黄磷和浓硫酸混合物中的浓硫酸；S3：将S2中的用蒸馏水洗涤后的黄磷与HNO3和氧化增强剂搅拌反应，然后用对磷不产生污染的含氧化剂的水溶液洗涤黄磷，再用蒸馏水洗涤，除去黄磷中的含氧化剂的水溶液。本专利技术S2中所述的黄磷制备工艺装置包括箱体、调节单元、搅动单元、驱动单元、浓硫酸容器和控制器；所述箱体顶部对称设有投料管和进料口，底部对称设有出料管，侧壁上对称设有泄压口；所述投料管侧壁上通过转轴转动安装有密封板，通过密封板使得箱体内呈现密封状态；所述进料口上塞有锥形密封盖，通过密封盖使得浓硫酸容器内呈现密封状态；所述出料管在初始处于闭合状态；所述控制器用于控制制备装置的工作；所述驱动单元安装在箱体上，驱动单元包括电动机和一号轴；所述电动机通过支架安装在箱体顶部；所述一号轴一端通过轴承转动安装在箱体底部，另一端位于箱体外部，且通过轴承与电动机输出轴连接；所述浓硫酸容器位于箱体内，且固连在箱体的顶部，浓硫酸容器下表面对称设有出料口，且出料口处铰接有一号板，一号板上设有环形槽，且初始状态下，一号板将浓硫酸容器关闭；所述调节单元和搅动单元分别对称安装在一号轴上，且搅动单元位于调节单元的下方，调节单元包括一号弧形杆和一号滑块；所述一号弧形杆一端铰接在一号轴的外圈上，另一端与一号滑块固连，一号滑块位于环形槽内；通过搅动单元、一号弧形杆和一号滑块间的相互配合，实现浓硫酸容器中浓硫酸的间断性流出；工作时，首先驱动电动机转动带动一号轴转动，接着一号轴转动带动一号弧形杆转动和搅动单元工作，搅动单元工作时使得一号弧形杆顶着一号滑块转动，且一号滑块一直位于滑轮槽内，当一号滑块间断性顶起滑轮槽内的一号板，出料口就被打开，最后浓硫酸溶液从浓硫酸容器内间断性流出。优选的，所述搅动单元包括搅动杆、二号弧形杆、三号弧形杆和一号杆；所述搅动杆成圆周状均匀固接在一号轴外圈上，且处于一号弧形杆的下方，搅动杆内设有一号槽和二号槽；所述一号槽位于靠近一号轴的一侧，且一号槽里设有离心球和挡板；所述挡板剖切面呈U形，挡板一端面位于一号槽内，另一端伸入二号槽内，且挡板的U形端角处分别铰接二号弧形杆和三号弧形杆，其挡板的中部连接有顶杆；所述顶杆一端位于一号槽内且与挡板连接，另一端通过弹簧连接在二号槽的侧壁上；所述二号弧形杆位于一号弧形杆和搅动杆之间，且二号弧形杆端部铰接一号弧形杆上；所述一号杆成圆周状均匀铰接在一号轴外圈上，且一号杆位于搅拌杆的下方；所述三号弧形杆位于搅动杆和一号杆之间，且三号弧形杆端部铰接一号杆中部位置；通过搅动杆的转动，一号槽内的离心球受到离心作用使得离心球滚动，离心球推动挡板运动，从而实现二号弧形杆和三号弧形杆向两侧张开；工作时，搅动杆绕一号轴转动，同时一号槽内的离心球受到离心力的作用，使得离心球在一号槽内滚动，当离心球挤压挡板一端面，挡板开始滑动，同时挡板端角处铰接的二号弧形杆和三号弧形杆被顶起，向搅动杆的两侧张开，同时挡板连接的顶杆开始滑动，顶杆滑动并挤压弹簧，弹簧被压缩，当搅动杆不转动时，在弹簧弹力的作用下，使得顶杆沿原路返回滑动，同时顶杆带动挡板滑动，挡板角端处拉回二号弧形杆和三号弧形杆，由于弹簧、顶杆和挡板间的配合，在设备没有工作时，使得搅动单元内各个零件都可以复位，以便于下次正常工作，可以减少生产工作人员的操作步骤。优选的，每个所述搅动杆端部通过转动单元连接有清理刷；所述清理刷包括固定块和刷毛件；所述固定块一端面与转动单元连接，另一端面均匀设置有一组刷毛件，刷毛件由至少五根交错设置的刷毛组成，且刷毛由聚全氟乙丙烯材料制成，这是一种超耐腐蚀性材料；通过搅动杆的转动，使得刷毛件对箱体的内壁进行清理；工作时，清理刷通过搅动杆绕一号轴转动，五根刷毛交错在一起，不仅牢固，而且又能对箱体内壁附着物的多次相撞，附着物就有很大概率掉落，使得附着物清理的更干净，实现清理刷对箱体内壁的清理。优选的，所述转动单元包括转动轴、一号绳和扭簧；所述转动轴一端与固定块连接，另一端位于搅动杆内，且通过轴承转动安装在搅动杆上；所述扭簧套设在转动轴的外圈上，且扭簧位于搅动杆内；所述一号绳一端与一号杆的端部连接，另一端缠绕在转动轴的外圈上；通过一号杆、扭簧和一号绳间的相互配合，实现清理刷的转动，增大对箱体内壁的清理；工作时，三号弧形向下张开并下压一号杆，且一号杆绕铰接处向下转动，同时一号杆端部连接的一号绳被拉紧，拉动转动轴转动，使得清理刷绕搅动杆轴心转动，清理刷的转动带动液体形成漩涡，从而增大清理刷的清理范围，减少生产工作人员的对箱体,清理的范围，使得清理步骤更轻松，清理刷在绕着一号轴转动的时候，会使得毛刷件朝一个方向发生弯曲变形，这样长时间毛刷件对箱体内壁的清理不够干净，同时也会严重影响刷毛件的使用寿命，在刷毛件绕搅动杆转动的时候，会使得发生弯曲变形的刷毛件复原，变回原来的形状，同时，又可以使得粘附在刷毛件上的黄磷颗粒物被甩掉，这样刷毛件又可以有效地清理掉箱体内壁上的附着物，从而增加了刷毛件的使用寿命。优选的，所述泄压口处设有传动单元；所述传动单元包括转动轮、滑轮和二号绳；所述转动轮通过转轴转动安装在泄压口的侧壁上；所述二号绳一端缠绕在转动轮的转轴上，另一端缠绕在密封板铰接处，且二号绳通过滑轮进行过渡，滑轮通过支架安装在箱体外壁上，通过控制泄压口的开合，使得箱体内的气压冲击转动轮，实现密封板的开合；工作时，箱体内会产生气压，气压达到一定程度时，泄压口会自动打开，恰好利用了箱体内本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种黄磷制备工艺，其特征在于：其制备工艺包括以下步骤：S1：首先对工业黄磷进行减压蒸馏，除去工业黄磷中的机械杂质，工业黄磷融化导入一个溶磷槽，然后通入水蒸气加热，把黄磷中的杂质蒸出来，待到有黄烟蒸出，杂质已经除净；S2：隔绝空气状况下，在密闭搅拌向内让S1中除去杂质的工业黄磷与浓硫酸充分搅拌反应，反应之后的黄磷与浓硫酸混合物，再用蒸馏水洗涤除去残余黄磷和浓硫酸混合物中的浓硫酸；S3：将S2中的用蒸馏水洗涤后的黄磷与HNO3和氧化增强剂搅拌反应，然后用对磷不产生污染的含氧化剂的水溶液洗涤黄磷，再用蒸馏水洗涤，除去黄磷中的含氧化剂的水溶液。其中，本专利技术中S2所述的黄磷制备工艺装置包括箱体(1)、调节单元(2)、搅动单元(3)、驱动单元(4)、浓硫酸容器(5)和控制器；所述箱体(1)顶部对称设有投料管(11)和进料口(12)，底部对称设有出料管(13)，侧壁上对称设有泄压口(8)；所述投料管(11)侧壁上通过转轴转动安装有密封板(111)，通过密封板(121)使得箱体(1)内呈现密封状态；所述进料口(12)上塞有密封盖(121)，通过密封盖(121)使得浓硫酸容器(5)内呈现密封状态；所述出料管(13)在初始处于闭合状态；所述控制器用于控制制备装置的工作；所述驱动单元(4)安装在箱体(1)上，驱动单元(4)包括电动机(41)和一号轴(42)；所述电动机(41)通过支架安装在箱体(1)顶部；所述一号轴(42)一端通过轴承转动安装在箱体(1)底部，另一端位于箱体(1)外部，且通过轴承与电动机(41)输出轴连接；所述浓硫酸容器(5)位于箱体(1)内，且固连在箱体(1)的顶部，浓硫酸容器(5)下表面对称设有出料口(51)，且出料口(51)处铰接有一号板(511)，一号板(511)上设有环形槽(5111)，且初始状态下，一号板(511)将浓硫酸容器(5)关闭；所述调节单元(2)和搅动单元(3)分别对称安装在一号轴(42)上，且搅动单元(3)位于调节单元(2)的下方，调节单元(2)包括一号弧形杆(21)和一号滑块(22)；所述一号弧形杆(21)一端铰接在一号轴(42)的外圈上，另一端与一号滑块(22)固连，一号滑块(22)位于环形槽(5111)内；通过搅动单元(3)、一号弧形杆(21)和一号滑块(22)间的相互配合，实现浓硫酸容器(5)中浓硫酸的间断性流出。...

【技术特征摘要】
1.一种黄磷制备工艺，其特征在于：其制备工艺包括以下步骤：S1：首先对工业黄磷进行减压蒸馏，除去工业黄磷中的机械杂质，工业黄磷融化导入一个溶磷槽，然后通入水蒸气加热，把黄磷中的杂质蒸出来，待到有黄烟蒸出，杂质已经除净；S2：隔绝空气状况下，在密闭搅拌向内让S1中除去杂质的工业黄磷与浓硫酸充分搅拌反应，反应之后的黄磷与浓硫酸混合物，再用蒸馏水洗涤除去残余黄磷和浓硫酸混合物中的浓硫酸；S3：将S2中的用蒸馏水洗涤后的黄磷与HNO3和氧化增强剂搅拌反应，然后用对磷不产生污染的含氧化剂的水溶液洗涤黄磷，再用蒸馏水洗涤，除去黄磷中的含氧化剂的水溶液。其中，本发明中S2所述的黄磷制备工艺装置包括箱体(1)、调节单元(2)、搅动单元(3)、驱动单元(4)、浓硫酸容器(5)和控制器；所述箱体(1)顶部对称设有投料管(11)和进料口(12)，底部对称设有出料管(13)，侧壁上对称设有泄压口(8)；所述投料管(11)侧壁上通过转轴转动安装有密封板(111)，通过密封板(121)使得箱体(1)内呈现密封状态；所述进料口(12)上塞有密封盖(121)，通过密封盖(121)使得浓硫酸容器(5)内呈现密封状态；所述出料管(13)在初始处于闭合状态；所述控制器用于控制制备装置的工作；所述驱动单元(4)安装在箱体(1)上，驱动单元(4)包括电动机(41)和一号轴(42)；所述电动机(41)通过支架安装在箱体(1)顶部；所述一号轴(42)一端通过轴承转动安装在箱体(1)底部，另一端位于箱体(1)外部，且通过轴承与电动机(41)输出轴连接；所述浓硫酸容器(5)位于箱体(1)内，且固连在箱体(1)的顶部，浓硫酸容器(5)下表面对称设有出料口(51)，且出料口(51)处铰接有一号板(511)，一号板(511)上设有环形槽(5111)，且初始状态下，一号板(511)将浓硫酸容器(5)关闭；所述调节单元(2)和搅动单元(3)分别对称安装在一号轴(42)上，且搅动单元(3)位于调节单元(2)的下方，调节单元(2)包括一号弧形杆(21)和一号滑块(22)；所述一号弧形杆(21)一端铰接在一号轴(42)的外圈上，另一端与一号滑块(22)固连，一号滑块(22)位于环形槽(5111)内；通过搅动单元(3)、一号弧形杆(21)和一号滑块(22)间的相互配合，实现浓硫酸容器(5)中浓硫酸的间断性流出。2.根据权利要求1所述的一种黄磷制备工艺，其特征在于：所述搅动单元(3)包括搅动杆(31)、二号弧形杆(32)、三号弧形杆(33)和一号杆(34)；所述搅动杆(31)成圆周状均匀固接在一号轴(42)外圈上，且处于一号弧形杆(21)的下方，搅动杆(31)内设有一号槽(311)和二号槽(312)；所述一号槽(311)位于靠近一号轴(42)的一侧，且一号槽(311)里设有离心球(3111)和挡板(3112)；所述挡板(3112)剖切面呈U形，挡板(3112)一端面位于一号槽(311)内，另一端伸入二号槽(312)内，且挡板(3112)的U形端角处分别铰接二号...

【专利技术属性】
技术研发人员：王中刚，林春芳，杨兆兰，
申请(专利权)人：淮南聚生化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34