一种氨基化石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术属于石墨烯制备技术领域，具体的说是一种氨基化石墨烯的制备方法，本方法中使用的压块装置包括壳体，所述壳体顶端固定有下料桶，所述下料桶的底端固定有电磁阀，所述电磁阀用于控制下料的量，所述壳体侧壁上分别固定有一号推杆电机和二号推杆电机，所述一号推杆电机的输出端固定有一号压块，所述二号推杆电机的输出端固定有二号压块，所述一号压块和二号压块用于氨基化石墨烯粉末的压制成形，所述壳体侧壁上设有四个呈矩形形状布置的导出杆；本发明专利技术通过将氨基化石墨烯粉末压制成块状，同时给块状的氨基化石墨烯表面喷涂有发泡剂进行保护，避免氨基化石墨烯之间碰撞导致的粉末产生，使得氨基化石墨烯不仅便于存放和运输。

A method for the preparation of aminographene

【技术实现步骤摘要】
一种氨基化石墨烯的制备方法
本专利技术属于石墨烯制备
，具体的说是一种氨基化石墨烯的制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯，因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯的氨基化修饰是在石墨烯表面引入氨基，可以改善石墨烯表面的亲水性、极性，进而改善其在聚合物中的分散性，并在石墨烯与聚合物之间形成氢键或化学键；同时，氨基具有较高的反应活性,能与其他很多化合物发生反应,从而使得氨基化后的石墨烯在环氧树脂、聚酰胺等树脂中的分散性得以改善,提高了对复合材料的增强效果因而受到广泛重视。现有技术中也出现了一些关于氨基化石墨烯制备的技术方案，如申请号为2016100128131的一项中国专利，该专利公开了一种氨基化石墨烯的制备方法，操作步骤简单，反应温和，室温条件下即可完成反应，不需要较高的反应温度，安全性高且环境污染小；氨基化石墨烯的含氮量大大提高，且加入氮的形式多以氨基状态存在；获得的产物为单原子片状结构，具有更好的分散性，有利于废水中污染物的吸附；对于废水中的铜离子，氨基化石墨烯比原始氧化石墨烯的吸附能力大大提高，可用于废水中重金属离子的去除；但是制得的氨基化石墨烯为溶液或者为粉末，在运输时若遇到车辆倾翻情况，氨基化石墨烯从包装内洒出，从而使得氨基化石墨烯散发到空气中或者进入到下水道中，进而对环境造成破坏，据此，本专利技术提出了一种氨基化石墨烯的制备方法。
技术实现思路
为了弥补现有技术的不足，本专利技术提出的一种氨基化石墨烯的制备方法，该方法中使用的压块装置通过将氨基化石墨烯粉末压制成块状，同时给块状的氨基化石墨烯表面喷涂有发泡剂进行保护，避免氨基化石墨烯之间碰撞导致的粉末产生，使得氨基化石墨烯不仅便于存放和运输，同时使得氨基化石墨烯在洒落时不会污染环境，从而提高了氨基化石墨烯的运输安全性。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：本专利技术所述的一种氨基化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：S1：将石墨倒入干燥洁净三颈瓶，取浓硫酸与磷酸放入三颈瓶，将三颈瓶置于冰盐浴中开始搅拌，之后用漏斗将KMnO4加入三颈瓶液体中，然后搅拌2h；之后撤去冰浴，将三颈瓶移入水浴锅，搅拌24h；之后向三颈瓶中加入去离子水并搅拌，待搅拌均匀后加入双氧水，并撤去水浴后再搅拌10min，氧化石墨制备完毕；S2：将S1中制备好的氧化石墨倒入烧杯中静置分层，倒掉上层清液，再加入去离子水洗涤反复洗2-3次，下层固体用3％盐酸离心洗涤2-3次，检测无硫酸根之后再用无水乙醇离心洗涤2-3次，再用去离子水离洗涤2-3次之后转移至烧杯，超声后即得氧化石墨烯，在离心去掉下层沉渣后在60℃真空干燥箱内干燥，最终得到氧化石墨烯固体粉末；S3：将S2中制备好的氧化石墨烯固体粉末分散在氯化亚枫中加热至回流，保持回流12h之后蒸馏至溶剂全部蒸出，再加入甲苯和乙二胺，加热回流24h得到氨基化的石墨烯，之后用乙醇洗涤，离心，真空干燥，得到氨基化石墨烯粉末；S4：将氨基化石墨烯粉末装入压块装置的下料桶内，利用压块装置的一号压块和二号压块将氨基化石墨烯粉末压制成块状，再利用一号喷头和二号喷头对压制成块状的氨基化石墨烯表面进行发泡剂的喷涂，使得块状的氨基化石墨烯表面形成发泡剂保护膜，待块状的氨基化石墨烯从壳体中落下后进行装箱储存，利用压块装置将氨基化石墨烯粉末压制成块状，同时给块状的氨基化石墨烯表面喷涂有发泡剂进行保护，使得氨基化石墨烯不仅便于存放和运输，同时使得氨基化石墨烯在洒落时不会污染环境，从而提高了氨基化石墨烯的运输安全；其中，S4中使用的压块装置包括壳体，所述壳体顶端固定有下料桶，所述下料桶的底端固定有电磁阀，所述电磁阀用于控制下料的量，所述壳体侧壁上分别固定有一号推杆电机和二号推杆电机，所述一号推杆电机的输出端固定有一号压块，所述二号推杆电机的输出端固定有二号压块，所述一号压块和二号压块用于氨基化石墨烯粉末的压制成形，所述壳体侧壁上设有四个呈矩形形状布置的导出杆，所述导出杆延伸至一号压块内部，所述导出杆用于推出成形的块状氨基化石墨烯，所述壳体内腔中固定有三号推杆电机、储料箱以及导轨，所述储料箱位于三号推杆电机和导轨之间，所述导轨上固定有两个以上的喷头，所述喷头上连接有进料管，所述进料管远离导轨的一端与储料箱的内腔连通，所述储料箱朝向三号推杆电机的一侧设有开口，开口处活动设有压板，所述三号推杆电机的输出轴端固定在压板上，所述储料箱的内腔为矩形结构，所述压板与储料箱的内腔截面形状一致且压板与储料箱的内腔为间隙配合，所述壳体的内腔上对称固定有烘干器，所述导轨位于两个所述烘干器之间，所述壳体底端设有出料口，所述壳体底端四角分别固定有支撑脚，所述壳体上设有控制器，控制器用于控制压块装置工作；使用时，现有制备技术在制备氨基化石墨烯时通常制备成粉末或者液体形态，使得氨基化石墨烯在运输时不够安全，万一在遇到车辆侧翻的情况下容易使得氨基化石墨烯进入到环境中，从而对环境造成污染，本专利技术对这一问题进行了解决；通过设置有下料桶，将粉末状的氨基化石墨烯投入到下料桶中，并向储料箱中装入发泡剂，同时启动压块装置；压块装置启动后一号推杆电机和二号推杆电机同时启动，一号推杆电机带动一号压块水平移动，二号推杆电机带动二号压块水平移动；一号压块和二号压块接触后电磁阀启动，使得下料桶中的氨基化石墨烯间隙进入到一号压块和二号压块形成的空腔中；电磁阀启动设定时间后关闭，使得空腔中储存有定量的氨基化石墨烯；接着二号推杆电机带动二号压块继续移动，将空腔中的氨基化石墨烯粉末挤压成块状；挤压过后一号推杆电机带动一号压块后退，同时二号推杆电机带动二号压块后退，使得导出杆对块状的氨基化石墨烯进行挤压，从而使得块状的氨基化石墨烯从一号压块内腔中被挤出；块状的氨基化石墨烯从一号压块上下落的过程中经过导轨，三号推杆电机启动带动压板移动，使得压板挤压储料箱内腔中的发泡剂，从而使得喷头出喷出发泡剂；喷头出喷出的发泡剂粘附在下落的块状的氨基化石墨烯表面，同时，烘干器对块状的氨基化石墨烯进行烘干，使得块状的氨基化石墨烯表面的发泡剂快速干燥，从而快速定型；发泡剂定型后随着块状的氨基化石墨烯从壳体底部的出料口处移动出压块装置；本专利技术通过将氨基化石墨烯粉末压制成块状，同时给块状的氨基化石墨烯表面喷涂有发泡剂进行保护，避免氨基化石墨烯之间碰撞导致的粉末产生，使得氨基化石墨烯不仅便于存放和运输，同时使得氨基化石墨烯在洒落时不会污染环境，从而提高了氨基化石墨烯的运输安全性；另外，发泡剂的保护使得氨基化石墨烯不容易受潮和受到异物污染，从而有助于氨基化石墨烯的保存。优选的，所述一号压块底端转动安装有矩形板，所述矩形板顶端固定有复位弹簧，所述复位弹簧的顶端固定在一号压块底部，所述矩形板用于带动块状的氨基化石墨烯产生转动本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氨基化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：将石墨倒入干燥洁净三颈瓶，取浓硫酸与磷酸放入三颈瓶，将三颈瓶置于冰盐浴中开始搅拌，之后用漏斗将KMnO

【技术特征摘要】
1.一种氨基化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将石墨倒入干燥洁净三颈瓶，取浓硫酸与磷酸放入三颈瓶，将三颈瓶置于冰盐浴中开始搅拌，之后用漏斗将KMnO4加入三颈瓶液体中，然后搅拌2h；之后撤去冰浴，将三颈瓶移入水浴锅，搅拌24h；之后向三颈瓶中加入去离子水并搅拌，待搅拌均匀后加入双氧水，并撤去水浴后再搅拌10min，氧化石墨制备完毕；
S2：将S1中制备好的氧化石墨倒入烧杯中静置分层，倒掉上层清液，再加入去离子水洗涤反复洗2-3次，下层固体用3％盐酸离心洗涤2-3次，检测无硫酸根之后再用无水乙醇离心洗涤2-3次，再用去离子水离洗涤2-3次之后转移至烧杯，超声后即得氧化石墨烯，在离心去掉下层沉渣后在60℃真空干燥箱内干燥，最终得到氧化石墨烯固体粉末；
S3：将S2中制备好的氧化石墨烯固体粉末分散在氯化亚枫中加热至回流，保持回流12h之后蒸馏至溶剂全部蒸出，再加入甲苯和乙二胺，加热回流24h得到氨基化的石墨烯，之后用乙醇洗涤，离心，真空干燥，得到氨基化石墨烯粉末；
S4：将氨基化石墨烯粉末装入压块装置的下料桶(2)内，利用压块装置的一号压块(6)和二号压块(7)将氨基化石墨烯粉末压制成块状，再利用一号喷头(18)和二号喷头(19)对压制成块状的氨基化石墨烯表面进行发泡剂的喷涂，使得块状的氨基化石墨烯表面形成发泡剂保护膜，待块状的氨基化石墨烯从壳体(1)中落下后进行装箱储存；
其中，S4中使用的压块装置包括壳体(1)，所述壳体(1)顶端固定有下料桶(2)，所述下料桶(2)的底端固定有电磁阀(3)，所述电磁阀(3)用于控制下料的量，所述壳体(1)侧壁上分别固定有一号推杆电机(4)和二号推杆电机(5)，所述一号推杆电机(4)的输出端固定有一号压块(6)，所述二号推杆电机(5)的输出端固定有二号压块(7)，所述一号压块(6)和二号压块(7)用于氨基化石墨烯粉末的压制成形，所述壳体(1)侧壁上设有四个呈矩形形状布置的导出杆(8)，所述导出杆(8)延伸至一号压块(6)内部，所述导出杆(8)用于推出成形的块状氨基化石墨烯，所述壳体(1)内腔中固定有三号推杆电机(9)、储料箱(10)以及导轨(11)，所述储料箱(10)位...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩涛，王中刚，张旭，
申请(专利权)人：淮南聚生化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34