一种测定活性炭吸附剂吸附效率的在线分析方法技术

本发明专利技术涉及一种测定活性炭吸附剂吸附效率的在线分析方法，主要包括以下步骤：(1)吸收管的组装；(2)活性炭吸附塔进、出口待测气体样品的收集；(3)检测方法的建立；(4)进、出口气体中各有机物组分含量及活性炭吸附率的测定。本发明专利技术所述的方法具有操作流程简单、时间短、成本低等优点，可在不影响使用效果及停车的情况下，随时对活性炭吸附效率进行分析，验证其活性大小，确保活性炭失效后能及时得到更换或再生，保障生产安全稳定运行。

An on-line analytical method for determination of adsorption efficiency of activated carbon adsorbents

【技术实现步骤摘要】
一种测定活性炭吸附剂吸附效率的在线分析方法
本专利技术涉及一种测定变温吸附催化剂活性的分析方法，具体涉及水合法生产环己酮变温吸附活性炭是否失活的在线验证分析方法。
技术介绍
来自环己醇脱氢反应器的氢气含有苯、环己烷、环己烯、环己酮、环己醇等多种有机物，不能满足后工序所需氢气纯度使用要求，经压缩机提压到工艺压力要求后，需经活性炭将其中的各有机物进行吸附净化，以达到净化提纯氢气的目的。活性炭长时间运行后经过多次吸附再生，其吸附性能下降，在不停车的情况下无法检测活性炭的吸附效果，无法监控验证吸附剂是否失效。另外，根据运行使用经验，失效后的活性炭不仅起不到净化作用，还会对净化气体造成污染，所以必须进行更换。目前，对于在用活性炭吸附剂更换只能依据生产厂家提供的数据(根据工艺设计参数计算推断活性炭吸附剂的使用寿命)，进行定期更换。
技术实现思路
为解决以上
技术介绍
中的不足，本专利技术提供了一种测定活性炭吸附剂吸附效率的在线分析方法。本专利技术的目的能随时验证活性炭吸附剂的活性高低，根据检测数据及时更换或再生活性炭，而不用停车，给生产带来便利；同时能确保经活性炭净化后的氢气，在提供给苯加氢反应的气体符合要求，使苯加氢反应的转化率与选择性达到最佳，使效益最大化。选用分析纯三氯甲烷作为有机物成分的吸收剂，成本较低，且能吸收含有的多种有机物。利用气相色谱仪能准确快速地分析通过活性炭进、出口气体中各有机物含量，进而得出活性炭吸附效率，验证其活性高低，判断是否有效。一种测定活性炭吸附剂吸附效率的在线分析方法，包括以下步骤：(1)吸收管的组装：向两个干燥的吸收管分别装入一定量的三氯甲烷吸收溶剂，用聚四氟乙烯管串联起来，并在进、出口处装上一层玻璃丝绵，连接口密封。(2)活性炭吸附塔进、出口待测气体样品的收集：开启取气阀通气置换10min，接上已组装好的装有定量三氯甲烷的吸收管，再连接上湿式气体流量计，控制一定的气体流速，连续通气，记下通气体积与温度，两个串联的吸收管密封，样品溶液待测。(3)检测方法的建立①各有机物组分样品溶液的制备：分别配制含有少量有机物的三氯甲烷溶液，作为定性的标样溶液。②将含有各标样的三氯甲烷溶液，在选定的气相色谱工作条件下，依次进行测试，逐一定性确定其保留时间。③最终通过面积归一化确定三氯甲烷中各有机物组分的含量。(4)进、出口气体中各有机物组分含量及吸附率的测定①测定样品溶液，得到进口、出口样品溶液中各有机物的峰面积，根据公式式1中，ωi表示样品溶液中有机物i的含量；Αi表示待测样品溶液中有机物i的峰积；ΣAi表示样品溶液中所有有机物的峰面积之和。②计算吸附率：式2中，ωi进、ωi出分别表示进口、出口气体中有机物i组分的百分含量。所述步骤(1)中三氯甲烷体积为50.00mL。所述步骤(2)中控制气体流速2.0～3.0L/min，通气体积15.0～20.0L。所述步骤(3)中有机物包括苯、环己烷、环己烯、环己酮、环己醇。所述步骤(1)及(4)中三氯甲烷、苯、环己烷、环己烯、环己酮及环己醇为分析纯。所述步骤(3)及步骤(4)中气相色谱条件为：色谱柱：聚乙二醇毛细管柱(60m×250mm×0.25μm)；进样口温度：250℃；FID检测器温度：300℃；柱箱温度为220℃；氮气流速：1.5mL·min-1；分流比为50:1；进样量：1.0μL。本专利技术与现有技术相比较，具有以下优点及有益效果：本专利技术建立了一种测定活性炭吸附剂吸附效率的在线分析方法，用三氯甲烷吸收经过活性炭吸附剂进、出口气体中的有机物，对吸收液成分进行气相色谱分析，进而计算得出活性炭吸附效率，确定其是否有效。该操作流程简单，检测时间短，分析结果准确，能及时快速了解活性炭的吸附效率，验证其活性；从设备检验投资上看，利用的全部为化验室中的常用试剂及检测设备，不需另外增加检验成本，如按活性炭检测性能指标，需增加小试设备来检测活性炭容量大小；可以保障在不影响使用效果及停车情况下随时对活性炭吸附效率进行分析，优化了分析结果的及时性及随时监测的可控性，减少因开停车造成的物料、能源等资源浪费，确保活性炭失效后能及时得到更换，保障生产安全稳定运行。附图说明图1测定出口气体流程示意图，图2测定进口气体流程示意图，其中图1为摘要附图；图中，1、吸收管1(50mL)，2、吸收管2(50mL)，3、湿式气体流量计，4、吸附塔，5、压缩机。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，并使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的详细说明。采用本专利技术所述的检测方法分别对装有新、旧活性炭吸附塔的进口气、出口气体中环己烷、环己烯、苯、环己酮、环己醇含量进行检测，进而计算活性炭吸附剂的吸附效率，验证新、旧活性炭的活性。实施例1(1)吸收管的组装：向两个干燥的吸收管分别装入一定量的三氯甲烷吸收溶剂，用聚四氟乙烯管串联起来，并在进、出口处装上一层玻璃丝绵，连接口密封。(2)旧活性炭进口待测气体样品的收集：压缩机5出口管线至吸附塔4之间的取样口，开启取气阀通气置换10min，接上已组装好的装有定量三氯甲烷的吸收管1与吸收管2，再连接上湿式气体流量计3，余气回吸附塔4对气体提纯；控制气体流速为2.0L/min，连续通气15.0L，停止通气，记下通气体积与温度，将两个串联的吸收管1与吸收管2密封，样品溶液待测。(3)旧活性炭出口待测气体样品的收集：开启吸附塔4出口气体取样口的取气阀通气置换10min，接上已组装好的装有定量三氯甲烷的吸收管1与吸收管2，再连接上湿式气体流量计3，余气返回生产系统重新利用；控制气体流速为2.0L/min，连续通气15.0L，停止通气，记下通气体积与温度，两个串联的吸收管1与吸收管2密封，样品溶液待测。(4)检测方法的建立①各有机物组分样品溶液的制备：分别配制含有1.0％环己烷、5.0％环己烯、5.0％苯、0.1％环己酮、0.1％环己醇的三氯甲烷溶液，作为定性标准溶液。②将含有各标样的三氯甲烷溶液，在选定的气相色谱工作条件下，依次进行测试，逐一定性确定其保留时间。③最终通过面积归一化确定三氯甲烷中各有机物组分的含量。(5)旧活性炭吸附塔进、出口气体中各有机物组分含量及吸附率的测定①测定样品溶液，得到进口、出口样品溶液中各有机物组分的峰面积，根据公式其中，ωi表示样品溶液中有机物i的含量；Αi表示待测样品溶液中有机物i的峰积；ΣAi表示样品溶液中所有有机物的峰面积之和。②吸附率计算：测得机物含量及活性炭吸附率见表1，如下：表1由检测数据可以看出，旧活性炭对环己烷、环己烯、苯的吸附能力较弱，活性已经失效，需要及时更换或再生。实施例2(1)吸收管的组装：向两个干燥的吸收管分别装入一定量的三氯甲烷吸收溶剂，用聚四氟乙烯管串联起来，并在进、出口处装上一层玻璃丝绵，连接口密封。(2)新活性炭进口待测气体样品的收集：压缩机5出口管线至吸附塔4之间的取样口，开启取气阀通气置换10min，接上已组装好的装有定量三氯甲烷的吸收管1与吸收管2，再连接上湿式气体流量计3，余气回吸附塔4对气体提纯；控制气体流速为2.0L/min，连续通气20L，停止通气，记下通气体积与温度，将两个串联的吸收管1与吸收管2密封，样品溶液待测。(3)新活性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定活性炭吸附剂吸附效率的在线分析方法，包括以下步骤：(1)吸收管的组装：向两个干燥的吸收管分别装入一定量的三氯甲烷吸收溶剂，用聚四氟乙烯管串联起来，并在进、出口处装上一层玻璃丝绵，连接口密封。(2)活性炭吸附塔进、出口待测气体样品的收集：开启取气阀通气置换10min，接上已组装好的装有定量三氯甲烷的吸收管，再连接上湿式气体流量计，控制一定的气体流速，连续通气，记下通气体积与温度，两个串联的吸收管密封，样品溶液待测。(3)检测方法的建立①各有机物组分样品溶液的制备：分别配制含有少量有机物的三氯甲烷溶液，作为定性的标样溶液；②将含有各标样的三氯甲烷溶液，在选定的气相色谱工作条件下，依次进行测试，逐一定性确定其保留时间；③最终通过面积归一化确定三氯甲烷中各有机物组分的含量。(4)进、出口气体中各有机物组分含量及吸附率的测定①测定样品溶液，得到进口、出口样品溶液中各有机物的峰面积，

【技术特征摘要】
1.一种测定活性炭吸附剂吸附效率的在线分析方法，包括以下步骤：(1)吸收管的组装：向两个干燥的吸收管分别装入一定量的三氯甲烷吸收溶剂，用聚四氟乙烯管串联起来，并在进、出口处装上一层玻璃丝绵，连接口密封。(2)活性炭吸附塔进、出口待测气体样品的收集：开启取气阀通气置换10min，接上已组装好的装有定量三氯甲烷的吸收管，再连接上湿式气体流量计，控制一定的气体流速，连续通气，记下通气体积与温度，两个串联的吸收管密封，样品溶液待测。(3)检测方法的建立①各有机物组分样品溶液的制备：分别配制含有少量有机物的三氯甲烷溶液，作为定性的标样溶液；②将含有各标样的三氯甲烷溶液，在选定的气相色谱工作条件下，依次进行测试，逐一定性确定其保留时间；③最终通过面积归一化确定三氯甲烷中各有机物组分的含量。(4)进、出口气体中各有机物组分含量及吸附率的测定①测定样品溶液，得到进口、出口样品溶液中各有机物的峰面积，式1中，ωi表示样品溶液中有机物i的百分含量；Αi表示待测样品溶液中有机物...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭平，常凤超，张恒浩，丁凡，张艳超，张娜，亓秀娟，李兵，刘冰，钟飞，赵伟伟，李晓晔，
申请(专利权)人：聊城煤泗新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37