【技术实现步骤摘要】
一种5-醛基呋喃-3-硼酸的制备工艺
本专利技术涉及药物中间体合成
,尤其是涉及一种5-醛基呋喃-3-硼酸的制备工艺。
技术介绍
5-醛基呋喃-3-硼酸,英文名5-Formylfuran-3-boronicacid,白色晶状固体,CAS:62306-80-3。现有技术中,随着过滤金属催化的C-C偶合的迅速发展,对于取代模式越来越复杂的芳基和杂芳基硼酸的需求增长,特别是在生物活性分子中经常出现的呋喃基硼酸。由于该类化合物获得受到局限,因此其在现代有机合成中的重要性被限制。因此,该类化合物在商业中得不到推广,这对于活性物的药物应用而言是一个障碍。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种5-醛基呋喃-3-硼酸的制备工艺,其具有高产量和高纯度的效果。本专利技术的上述专利技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种5-醛基呋喃-3-硼酸的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:S1、以糠醛缩醛为原料,在催化剂作用下结合搅拌与金属化剂进行金属化反应;S2、向金属化反应后的溶剂中添加硼酸酯,利用搅拌使转化完全,得到缩醛-保护的糠醛-4-硼酸酯和溶剂的混合物;S3、将S2中得到的混合物经过低温蒸馏得到低沸物,冷却至室温后加入到PH值为0.7-1.1的高氯酸溶剂中,在低温环境中搅拌混合;S4、利用针刺毛毡过滤S3中的混合溶液,得到沉淀物即5-醛基呋喃-3-硼酸;S5、利用甲基异丁酮洗涤S4中的沉淀物,减压干燥后得到无色粉末状的5-醛基呋喃-3-硼酸。本专利技术进一步设置为:所述糠醛缩醛为4-溴-2-二乙氧基甲基呋喃。本专利技术进一步设置为:所述金属化剂为正丁基锂。本专利技术进 ...
【技术保护点】
1.一种5‑醛基呋喃‑3‑硼酸的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:S1、以糠醛缩醛为原料,在催化剂作用下结合搅拌与金属化剂进行金属化反应;S2、向金属化反应后的溶剂中添加硼酸酯,利用搅拌使转化完全,得到缩醛‑保护的糠醛‑4‑硼酸酯和溶剂的混合物;S3、将S2中得到的混合物经过低温蒸馏得到低沸物,冷却至室温后加入到PH值为0.7‑1.1的高氯酸溶剂中,在低温环境中搅拌混合;S4、利用针刺毛毡过滤S3中的混合溶液,得到沉淀物即5‑醛基呋喃‑3‑硼酸;S5、利用甲基异丁酮洗涤S4中的沉淀物,减压干燥后得到无色粉末状的5‑醛基呋喃‑3‑硼酸。
【技术特征摘要】
1.一种5-醛基呋喃-3-硼酸的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:S1、以糠醛缩醛为原料,在催化剂作用下结合搅拌与金属化剂进行金属化反应;S2、向金属化反应后的溶剂中添加硼酸酯,利用搅拌使转化完全,得到缩醛-保护的糠醛-4-硼酸酯和溶剂的混合物;S3、将S2中得到的混合物经过低温蒸馏得到低沸物,冷却至室温后加入到PH值为0.7-1.1的高氯酸溶剂中,在低温环境中搅拌混合;S4、利用针刺毛毡过滤S3中的混合溶液,得到沉淀物即5-醛基呋喃-3-硼酸;S5、利用甲基异丁酮洗涤S4中的沉淀物,减压干燥后得到无色粉末状的5-醛基呋喃-3-硼酸。2.根据权利要求1所述的一种5-醛基呋喃-3-硼酸的制备工艺,其特征在于:所述糠醛缩醛为4-溴-2-二乙氧...
【专利技术属性】
技术研发人员:张国品,陈建国,
申请(专利权)人:南京博源医药科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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