一种二甲基二硫醚合成废气处理工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种二甲基二硫醚合成废气处理工艺，所述处理工艺的步骤如下：步骤1、冷凝：将二甲基二硫醚合成过程中产生的废气冷凝成废液；步骤2、分离：将废液分离成油层和水层；步骤3、蒸馏：对步骤2得到的油层液体进行蒸馏；步骤4、氧化：往上述蒸馏后的油层液体中加入丙酮和双氧水，以丙酮为溶剂，用双氧水将蒸馏后的油层液氧化为DMSO；步骤5、精馏：对反应液进行精馏，分段收集精馏出的丙酮和水蒸气，得到粘稠的油状透明液体；步骤6、减压蒸馏：收集馏分，得粗品DMSO；步骤7、减压抽滤：往粗品DMSO中加入一定量的氧化钙减压抽滤，制得精品DMSO。本发明专利技术实现了废气有效处理，且废气中DMSO的回收率达88.6％，无需酸碱中和，达到了工业排放的标准。

A process for treating waste gas from synthesis of dimethyl disulfide

【技术实现步骤摘要】
一种二甲基二硫醚合成废气处理工艺
本专利技术涉及一种二甲基二硫醚合成废气处理工艺，属于废气处理

技术介绍
二甲基二硫醚是一种人工合成，不溶于水，无色或浅黄带有毒性的化学试剂。二甲基二硫醚是重要的化工产品，广泛地用作溶剂、农药中间体、结焦剂、催化剂的硫化剂和减速剂。近年来，随着人们对DMDS的认识及以其为原料制取甲基磺酰氯和甲基磺酸等的研发，导致国内外对DMDS的需求量急剧增加。制取DMDS的方法有：甲硫醇法、卤代烃法、硫酸二甲酯法。硫酸二甲酯法所用的原料易得，工艺流程较简单，产品成本较低，是国内外普遍采用的方法，其原理是：先以Na2S和硫磺为原料制取Na2S2，然后在Na2S2的溶液中加入硫酸二甲酯，醚化制取DMDS。由于Na2S2易于分解等原因，在DMDS生产过程中有副反应发生，产生含有二甲基硫醚和二甲基硫醇的废气，严重污染环境。为此，需要设计相应的技术方案给予解决。
技术实现思路
本专利技术是针对现有技术存在的不足，提供一种二甲基二硫醚合成废气处理工艺，解决了上述
技术介绍
问题，满足实际使用要求。为解决上述问题，本专利技术所采取的技术方案如下：一种二甲基二硫醚合成废气处理工艺，所述处理工艺的步骤如下：步骤1、冷凝：将二甲基二硫醚合成过程中产生的废气进行冷凝成废液；步骤2、分离：将废液分离成油层和水层(其中，油层含有大量DMS和少量的二甲基硫醇、DMDS)，收集其直接分离出去的水层液；步骤3、蒸馏：对步骤2得到的油层液体进行蒸馏，收集蒸馏出的DMS，备用；步骤4、氧化：往上述馏分中加入丙酮和双氧水，以丙酮为溶剂，用双氧水将馏分(主要成分为：二甲基硫醚)氧化为DMSO，其主要化学反应式如下：CH3SCH3+H2O2--丙酮--CH3SOCH3+H2O；步骤5、精馏：对步骤4的反应液进行精馏，然后分段收集精馏出的丙酮和水蒸气，得到粘稠的油状透明液体；步骤6、减压蒸馏：收集馏分，得到粗品DMSO；步骤7、减压抽滤：往步骤6得到的粗品DMSO中加入一定量的氧化钙进行减压抽滤，制得精品DMSO。本专利技术与现有技术相比较，本专利技术的实施效果如下：本方案以丙酮为溶剂，以双氧水为氧化剂，不仅实现对废气有效处理，且废气中DMSO的回收产率达到88.6％，无需酸碱中和，直接蒸馏得到，利用丙酮的低沸点可回收循环使用，使对环境的降到最低，达到了工业排放的标准。附图说明图1为本专利技术废气处理工艺流程示意图。具体实施方式下面将结合具体的实施例来说明本专利技术的内容。现有技术中制取DMDS的方法有：甲硫醇法、卤代烃法、硫酸二甲酯法。硫酸二甲酯法所用的原料易得，工艺流程较简单，产品成本较低，是国内外普遍采用的方法，其原理是：先以Na2S和硫磺为原料制取Na2S2，然后在Na2S2的溶液中加入硫酸二甲酯，醚化制取DMDS。由于Na2S2易于分解等原因，在DMDS生产过程中有副反应发生，产生含有二甲基硫醚和二甲基硫醇的废气，严重污染环境。为解决上述废气污染问题，采用下述技术方案，如图1所示：为本专利技术废气处理工艺流程示意图。实施例：二甲基二硫醚合成废气处理工艺，所述处理工艺的步骤如下：步骤1、冷凝：将二甲基二硫醚合成过程中产生的废气通入冷凝罐内，然后将通入废气的冷凝罐置入液氮环境下冷凝成废液，通常液氮环境温度为-48℃-(-72)℃，冷凝时间为直至废气完全变为废液为止；步骤2、分离：将上述废液置入分离罐内，搅拌后静置10-30min，出现下方油层和上方水层，然后利用分液漏斗分离出油层和水层(其中，油层含有大量DMS和少量的二甲基硫醇、DMDS)；步骤3、蒸馏：对步骤2得到的油层液体采用蒸馏瓶进行蒸馏(蒸馏过程中，采用冰盐水进行冷凝回流)，通常蒸馏温度为42℃-72℃，收集蒸馏出的馏分(馏分的温度通常在38℃-42℃)，即为：DMS，备用；步骤4、氧化：将上述备用的馏分置入烧瓶内(烧瓶上装有温度计和搅拌器)，然后加入丙酮，以丙酮为溶剂，再用恒压滴液漏斗以合适的流量滴入双氧水，在搅拌条件下将烧瓶采用夹套方式置入冰水中冷却下，控制一定的反应温度和时间，使其进行反应，当双氧水滴加完毕继续搅拌直至反应温度降到10℃以下，停止搅拌；其中，用双氧水氧化馏分的主要化学反应式如下：CH3SCH3+H2O2--丙酮--CH3SOCH3+H2O；步骤5、精馏：对步骤4的反应液进行精馏(在烧瓶内置入有毛细管，代替沸石防止出现暴沸现象)，然后采用冰盐水冷凝回流，分段收集精馏出的丙酮和水蒸气，得到粘稠的油状透明液体；步骤6、减压蒸馏：真空收集馏分，得到粗品DMSO(真空度为：0.086MPa、温度为：100-110℃)；步骤7、减压抽滤：往步骤6得到的粗品DMSO中加入一定量的氧化钙进行减压抽滤，制得精品DMSO。本方案以丙酮为溶剂，以双氧水为氧化剂，不仅实现对废气有效处理，且废气中DMSO的回收产率达到88.6％，无需酸碱中和，直接蒸馏得到，利用丙酮的低沸点可回收循环使用，使对环境的降到最低，达到了工业排放的标准。以上内容是结合具体的实施例对本专利技术所作的详细说明，不能认定本专利技术具体实施仅限于这些说明。对于本专利技术所属
的技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本专利技术保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二甲基二硫醚合成废气处理工艺，所述处理工艺的步骤如下：步骤1、冷凝：将二甲基二硫醚合成过程中产生的废气进行冷凝成废液；步骤2、分离：将废液分离成油层和水层(其中，油层含有大量DMS和少量的二甲基硫醇、DMDS)，收集其直接分离出去的水层液；步骤3、蒸馏：对步骤2得到的油层液体进行蒸馏，收集蒸馏出的DMS，备用；步骤4、氧化：往上述馏分中加入丙酮和双氧水，以丙酮为溶剂，用双氧水将馏分(主要成分为：二甲基硫醚)氧化为DMSO，其主要化学反应式如下：CH3SCH3+H2O2‑‑丙酮‑‑CH3SOCH3+H2O；步骤5、精馏：对步骤4的反应液进行精馏，然后分段收集精馏出的丙酮和水蒸气，得到粘稠的油状透明液体；步骤6、减压蒸馏：收集馏分，得到粗品DMSO；步骤7、减压抽滤：往步骤6得到的粗品DMSO中加入一定量的氧化钙进行减压抽滤，制得精品DMSO。

【技术特征摘要】
1.一种二甲基二硫醚合成废气处理工艺，所述处理工艺的步骤如下：步骤1、冷凝：将二甲基二硫醚合成过程中产生的废气进行冷凝成废液；步骤2、分离：将废液分离成油层和水层(其中，油层含有大量DMS和少量的二甲基硫醇、DMDS)，收集其直接分离出去的水层液；步骤3、蒸馏：对步骤2得到的油层液体进行蒸馏，收集蒸馏出的DMS，备用；步骤4、氧化：往上述馏分中加入丙酮和双氧水，以丙酮为溶剂，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张睿，诸颖滨，庞欢，刘琪，
申请(专利权)人：扬州市职业大学扬州市广播电视大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32