The invention solves the technical problems of purification formaldehyde two methyl ether in the process of material blockage to the top of the rectifying tower for long-term continuous production operation of the distillation, the technical scheme comprises the following steps: (a) the reaction mixture reaction synthesis unit is obtained, the first advanced into the first column, removing the first fraction contains a acetal, get the first pot liquid; (b) the first pot liquid into the extraction unit, extraction and dual phase extraction agent containing organic solvent and aqueous phase, containing N = 2-8 POM two methyl ether and extraction of organic solvent phase, raffinate aqueous phase containing formaldehyde (c); dependent extraction times into second distillation column, third distillation column and fourth column distillation, respectively containing second organic solvents, the fraction containing high purity n = 2 POM two methyl ether third fraction and package Fourth fraction of methyl ether containing N = 3-5.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及提纯聚甲醛二甲基醚的工艺方法,尤其涉及从多聚甲醛为原料的反应中得到的含聚甲醛二甲基醚反应混合物中制备高纯度n=3-5的聚甲醛二甲基醚的方法。
技术介绍
随着现代社会能源消耗的急剧增加,石油资源的日益紧张,环境压力也越来越大,迫切需要开发新的清洁柴油机燃料。使用含氧化合物为柴油添加剂,无需另外增加装置或改变发动机结构,是一种便捷、有效的措施,成为石油工业发展的新思路。聚甲醛二甲基醚(PODE)是一种含氧化合物,通式为:CH3O(CH2O)nCH3,其中n为≥1的整数(一般取值小于10,对于不同n的PODE,下文以PODEn表示)。聚甲醛二甲基醚,特别是n=2~5的聚合体具有较高的氧含量(45%~49%)和十六烷值(63~100),可以改善柴油在发动机中的燃烧状况,提高热效率,降低污染物排放。因此,PODE3~5是极具应用前景的柴油机燃料添加剂理想组分,可以用作部分取代柴油,提高柴油的燃烧效率。近年来,PODE的制备受到了广泛关注,已有大量的专利报道。甲醛和甲醇为原料合成PODE的方法中,水作为反应产物不可避免,这也成为该合成路线的致命缺点。原因是在酸性条件下,水的存在易于引起聚甲醛二甲基醚水解形成半缩醛,半缩醛难以从聚甲醛二甲基醚中除去,使得聚甲醛二甲基醚的分离提纯更加复杂。源头控制水分的方法是以甲缩醛和三聚甲醛或为廉价的多聚甲醛为原料制备聚甲醛二甲基醚,然而多数的专利报道中都关注在原料路线选择和催化剂的选择上,对于后续的分离提纯并未做深入研究报道。美国专利US2449269和US5746785描述了一种甲缩醛与低聚甲醛(或浓缩的甲醛溶液)在 ...
【技术保护点】
聚甲醛二甲基醚的纯制方法,包括:(a)反应合成单元得到的反应混合物,首先进入第一精馏塔,分离除去主要包含甲缩醛的第一馏分,得到第一塔釜液;(b)第一塔釜液进入萃取单元,与包含有机溶剂和水相的双相萃取剂进行萃取,得到包含n=2‑8聚甲醛二甲基醚与有机溶剂的萃取相,萃余相为包含甲醛的水相;(c)萃取相依次进入第二精馏塔、第三精馏塔和第四精馏塔精馏,分别得到包含有机溶剂的第二馏分、包含高纯度n=2聚甲醛二甲基醚的第三馏分和包含n=3‑5的聚甲醛二甲基醚的第四馏分。
【技术特征摘要】
1.聚甲醛二甲基醚的纯制方法,包括:(a)反应合成单元得到的反应混合物,首先进入第一精馏塔,分离除去主要包含甲缩醛的第一馏分,得到第一塔釜液;(b)第一塔釜液进入萃取单元,与包含有机溶剂和水相的双相萃取剂进行萃取,得到包含n=2-8聚甲醛二甲基醚与有机溶剂的萃取相,萃余相为包含甲醛的水相;(c)萃取相依次进入第二精馏塔、第三精馏塔和第四精馏塔精馏,分别得到包含有机溶剂的第二馏分、包含高纯度n=2聚甲醛二甲基醚的第三馏分和包含n=3-5的聚甲醛二甲基醚的第四馏分。2.根据权利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的纯制方法,其特征是步骤(a)所述的反应混合物包含n=1-8的聚甲醛二甲基醚以及甲醛。3.根据权利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的纯制方法,其特征是步骤(a)所述的第一精馏塔操作压力是0~0.2MPa,塔釜温度为50~200℃,回流比为0.5-10,第一塔釜液中甲缩醛含量不高于0.5%。4.根据权利要求1所述的聚甲醛二甲基醚的纯制方法,其特征是步骤(b)所述的有机溶剂沸点为50...
【专利技术属性】
技术研发人员:裴义霞,顾军民,张斌,韩诚康,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院,
类型:发明
国别省市:北京;11
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