一种硅溶胶的制备方法及由其得到的硅溶胶技术

本发明专利技术提供了一种硅溶胶的制备方法及由其得到的硅溶胶，所述制备方法包括以下步骤：(1)将硅酸盐水溶液酸化，得到硅酸溶液；(2)将碱性催化剂与步骤(1)得到的硅酸溶液混合，得到具有预设pH值的反应液，进行反应，得到所述硅溶胶。本发明专利技术得到的硅溶胶可以控制粒径在2‑7nm、粘度在1‑5cP；甚至于通过控制反应条件得到粒径在2‑5nm，粘度在1‑3cP范围内的硅溶胶。

A preparation method of silica sol and the silica sol obtained therefrom

【技术实现步骤摘要】
一种硅溶胶的制备方法及由其得到的硅溶胶
本专利技术属于硅溶胶领域，涉及一种硅溶胶的制备方法及由其得到的硅溶胶。
技术介绍
小粒径硅溶胶在许多行业中具有广泛的用途，包括造纸、耐火材料、纳米级墨水和涂料等。硅溶胶的粒径与其吸附性、比表面积、粘结性以及反应性等有密切的联系，粒径较小且分布范围较窄的硅溶胶在以上几个指标上均有很大的提升，具有更广泛的工业用途。但是，二氧化硅的尺寸越小，其溶胶的表面能越大，粘度也相应更大，因此容易加速硅溶胶的凝胶。而且随着硅溶胶浓度越大，单位体积里所发生的二氧化硅碰撞次数越多，使得硅溶胶更加不稳定。综上，制备高含量且粘度较低的小粒径硅溶胶存在一定的技术难度。希望通过生产方法的改进，调整各种原料的比例和工艺参数，来制备出一种粒径小且分布均一、粘度低及含量较高的硅溶胶。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种硅溶胶的制备方法及由其得到的硅溶胶。为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一方面，本专利技术提供了一种硅溶胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将硅酸盐水溶液酸化，得到硅酸溶液；(2)将碱性催化剂与步骤(1)得到的硅酸溶液混合，得到具有预设pH值的反应液，进行反应，得到所述硅溶胶。本专利技术提供的制备方法通过将硅酸盐水溶液酸化之后与碱性催化剂进行反应，得到硅溶胶，通过调整反应液pH值，使最终得到的硅溶胶粘度低，分散稳定，可长期存放。在本专利技术中，步骤(2)所述预设pH值为9.50±0.10(例如9.40、9.46、9.48、9.51、9.57、9.60等)、10.00±0.10(例如9.90、9.95、10.05、10.10等)、10.50±0.10(例如10.40、10.45、10.55、10.60等)、11.00±0.10(例如10.90、10.96、11.04、11.10等)或11.50±0.10(例如11.40、11.42、11.46、11.52、11.55、11.59、11.60等)中的任意一种。优选地，步骤(2)所述碱性催化剂包括硅酸盐和/或无机氢氧化物。优选地，所述硅酸盐包括硅酸钠和/或硅酸钾。优选地，所述无机氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的任意一种或至少两种的组合。优选地，当碱性催化剂为硅酸盐时，步骤(2)所述碱性催化剂的添加量m通过公式(1)计算得到：其中，c为步骤(1)所述硅酸溶液的浓度，Be；V为步骤(1)所述硅酸溶液的体积，mL；m为催化剂的添加量，g；X为常数。优选地，当反应液预设pH值为9.50±0.10时，X为110。优选地，当反应液预设pH值为10.00±0.10时，X为80。优选地，当反应液预设pH值为10.50±0.10时，X为52。优选地，当反应液预设pH值为11.00±0.10时，X为40。优选地，当反应液预设pH值为11.50±0.10时，X为20。在现有技术中，测量得到的浓度一般为波美度(Be)，需要把波美度换算为浓度再进行计算，得到催化剂的添加量，而在本专利技术中，当所用的碱性催化剂为硅酸盐时，通过公式(1)可直接由波美度计算出碱性催化剂的添加量，因为波美度与比重的对照表并不是每一个波美度都有对应的比重，大部分都需要利用插值法进行计算，这样会带来一定的误差，而在本专利技术中，只需要利用波美度就可以直接计算出碱性催化剂的添加量，避免了误差的出现。并且，通过调节溶液的pH值，可以控制得到的硅溶胶的粘度，使最后得到的硅溶胶粘度在1-5cP内，最终得到粒径在2-7nm，粘度在1-5cP范围内的硅溶胶。优选地，步骤(2)所述反应的温度为40-110℃，例如40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃等。在本专利技术中，反应温度可以在40-110℃内进行，并且，当反应温度在40-80℃时，可以得到粒径为2-5nm的硅溶胶，并且硅溶胶存在稳定。优选地，步骤(2)所述反应的时间为5-30分钟，例如5分钟、10分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟等。本专利技术提供的制备方法具有快速、高效的优点，区别于现有技术，本专利技术省去了漫长的碱化时间，在硅酸溶液与碱性催化剂混合后，只需要5-30分钟就可获得含所需粒径的二氧化硅溶胶。优选地，步骤(1)所述硅酸溶液还包括乙醇。在本专利技术中，加入乙醇起到分散硅溶胶的作用，其加入能够延长硅溶胶稳定存在的时间；当制备粒径为2-5nm，尤其是粒径为2-3nm的硅溶胶时，可以加入乙醇起到分散作用，阻止二氧化硅团聚；当制备粒径为5-7nm时，甚至是3nm以上的硅溶胶时，可以不使用乙醇，直接通过调控其他反应条件来控制二氧化硅的粒径。优选地，所述乙醇的加入量为所述硅酸溶液的0.8-2wt％(例如0.8wt％、0.9wt％、1.0wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％、2wt％等)；进一步优选0.9-1.1wt％。优选地，所述硅溶胶的粒径为2-7nm(例如2nm、3nm、4nm、5nm、6nm、7nm等)，粘度为1-5cP(例如1cP、2cP、3cP、4cP、5cP等)。优选地，所述硅溶胶的粒径为2-5nm，粘度为1-3cP。本专利技术得到的硅溶胶可以控制粒径在2-7nm，甚至于通过控制反应条件得到粒径小于5nm的硅溶胶。优选地，所述硅酸盐水溶液为硅酸钠水溶液和/或硅酸钾水溶液。优选地，步骤(1)所述酸化通过将硅酸盐水溶液与无机酸混合；或将硅酸盐水溶液与阳离子交换树脂接触进行。优选地，所述无机酸包括硫酸、盐酸或磷酸中的任意一种。优选地，步骤(1)所述酸化为酸化至pH为2-4.5，例如2、3、4、4.5等。作为优选技术方案，所述制备方法包括以下步骤：(1)将硅酸盐水溶液酸化至pH为4.0-4.5，加入乙醇，得到硅酸溶液，乙醇的加入量为硅酸溶液的0.9-1.1wt％；(2)将碱性催化剂与步骤(1)得到的硅酸溶液混合，得到pH值为10.50±0.10、11.00±0.10或11.50±0.10的反应液，在40-80℃反应5-10分钟，得到粒径为2-5nm、粘度为1-3cP的硅溶胶；所述碱性催化剂的加入量通过公式(1)计算得到。在本专利技术中，通过控制乙醇的添加量、反应液的pH、反应温度和反应时间，可以得到粒径在2-5nm、粘度在1-3cP的硅溶胶，并且可稳定存在半年以上。优选地，所述硅溶胶的粒径为2-7nm(例如2nm、3nm、4nm、5nm、6nm、7nm等)，粘度为1-5cP(例如1cP、2cP、3cP、4cP、5cP等)。优选地，所述硅溶胶的粒径为2-5nm，粘度为1-3cP。在本专利技术中，所述的粒径均为平均粒径，有关于粒径的测试是按照国标《HG/T2521-2008》中提供的测定方法来检测。相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术提供的制备方法简单易行，通过调整反应液pH值，使最终得到的硅溶胶粘度低，分散稳定，可长期存放；(2)本专利技术提供了碱性催化剂的计算公式，避免了将波美度换算为浓度的过程，也避免了换算过程中出现的误差，并且节约了反应时间；(3)本专利技术提供的制备方法相较于现有技术而言，可以节约碱化时间，在硅酸溶液与碱性催化剂混合后，只需在5-30分钟即可得到硅溶胶；(4)本专利技术得到的硅溶胶可以控制粒径在2-7nm、粘度在1-5cP范围内；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将硅酸盐水溶液酸化，得到硅酸溶液；(2)将碱性催化剂与步骤(1)得到的硅酸溶液混合，得到具有预设pH值的反应液，进行反应，得到所述硅溶胶。

【技术特征摘要】
1.一种硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将硅酸盐水溶液酸化，得到硅酸溶液；(2)将碱性催化剂与步骤(1)得到的硅酸溶液混合，得到具有预设pH值的反应液，进行反应，得到所述硅溶胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述预设pH值为9.50±0.10、10.00±0.10、10.50±0.10、11.00±0.10或11.50±0.10中的任意一个。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碱性催化剂包括硅酸盐和/或无机氢氧化物；优选地，所述硅酸盐包括硅酸钠和/或硅酸钾；优选地，所述无机氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的任意一种或至少两种的组合。4.根据权利要求1-3中的任一项所述的制备方法，其特征在于，当碱性催化剂为硅酸盐时，所述碱性催化剂的添加量m通过公式(1)计算得到：其中，c为步骤(1)所述硅酸溶液的浓度，Be；V为步骤(1)所述硅酸溶液的体积，mL；m为催化剂的添加量，g；X为常数；优选地，当反应液预设pH值为9.50±0.10时，X为110；优选地，当反应液预设pH值为10.00±0.10时，X为80；优选地，当反应液预设pH值为10.50±0.10时，X为52；优选地，当反应液预设pH值为11.00±0.10时，X为40；优选地，当反应液预设pH值为11.50±0.10时，X为20。5.根据权利要求1-4中的任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为40-110℃；优选地，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国顺，杨训成，卢嘉华，皮艳，谢代金，
申请(专利权)人：阳江市惠尔特新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44