一种不粘锅用酸性硅溶胶的制备方法技术

本发明专利技术提供一种不粘锅用酸性硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：在沸腾的碱性介质中加入活性硅酸溶液，静置陈化后浓缩，制得碱性硅溶胶；再将碱性硅溶胶依次通过阴离子交换柱和阳离子交换柱进行离子交换，通过所述阴离子交换柱和阳离子交换柱的次数至少为一次，加入0.4‑0.8％的聚乙烯吡咯烷酮K30，调节pH得到所述酸性硅溶胶，所述酸性硅溶胶去除了硅溶胶中的绝大部分杂质离子，Cl

【技术实现步骤摘要】
一种不粘锅用酸性硅溶胶的制备方法
本专利技术涉及二氧化硅溶胶制备
，具体涉及一种不粘锅用酸性硅溶胶及其制备方法。
技术介绍
硅溶胶系无定型二氧化硅聚集颗粒在水中均匀分散形成的胶体溶液，根据溶液pH值范围可分为酸性硅溶胶及碱性硅溶胶两种，相比碱性硅溶胶而言，酸性硅溶胶处于亚稳状态，其稳定性较低，粘度在放置过程中会逐渐增加，存储时间较短，同时，较低的稳定性也限制了硅溶胶浓度的提升，影响硅溶胶的运输和实际应用。酸性硅溶胶可以与硅氧烷缩聚，经过热处理后可以在基底上形成类似陶瓷和珐琅的无机均质涂膜，在不粘锅涂层领域应用广泛，用于不粘锅的酸性硅溶胶同样存在长期稳定性不佳的缺陷。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术的目的之一在于提供一种不粘锅用酸性硅溶胶的制备方法。本专利技术的目的采用以下技术方案来实现：一种不粘锅用酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备碱性硅溶胶在pH值为8.5-11、加热至沸腾状态下的碱性介质溶液中，加入2-4倍碱性介质溶液体积的活性硅酸溶液，反应过程中溶液的pH值控制在9.5-11.5范围内，加料完成后保温10-30min，反应后冷却，静置陈化1-24h后超滤出多余的水分，得到粒径在10-20nm的碱性硅溶胶；S2、离子交换取步骤S1制得的碱性硅溶胶依次通过阴离子交换柱和阳离子交换柱进行离子交换，通过所述阴离子交换柱和阳离子交换柱的次数至少为一次，加入0.4-0.8％的聚乙烯吡咯烷酮K30，调节pH得到所述酸性硅溶胶，所述酸性硅溶胶浓度20％-35％，pH值在3.0-6.0范围内，Cl-含量≤100ppm；所述阴离子交换柱和阳离子交换柱分别由717型阴离子交换树脂和732型阳离子交换树脂填充。优选的，所述碱性介质为浓度2-10％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。优选的，所述活性硅酸溶液的制备方法为：将稀释后的水玻璃通过阳离子交换树脂进行离子交换，除去钠离子和阳离子杂质，得到所述活性硅酸溶液。进一步优选的，所述稀释后的水玻璃浓度为6-10％。优选的，所述酸性硅溶胶还添加有醋酸和醋酸钠，所述醋酸的浓度在36-38％，所述醋酸钠的浓度在10-20％，所述醋酸和醋酸钠的添加量均为0.01％-0.1％。进一步优选的，所述酸性硅溶胶还添加有硼酸，所述硼酸的浓度为1％-5％，添加量为0.01％-0.1％。本专利技术的目的之二在于提供一种包括前述制备方法制备的酸性硅溶胶的陶瓷涂料。本专利技术的目的之三在于提供一种前述陶瓷涂料的应用，用于不粘锅涂层。本专利技术的有益效果为：(1)本申请以717型阴离子交换树脂和732型阳离子交换树脂作为交换树脂，并经过多次交换，去除了硅溶胶中的绝大部分杂质离子，Cl-含量≤100ppm；同时，离子交换后的硅溶胶中添加有聚乙烯吡咯烷酮，具有表面活性，起到助分散和抗凝胶作用，增强硅溶胶产品的稳定性。(2)通过添加醋酸和醋酸钠组成缓冲体系，增强体系的pH稳定性，降低pH值变化对硅溶胶性能的影响，极大地提高硅溶胶的常温存储稳定性，具有良好的长期稳定性。具体实施方式结合以下实施例对本专利技术作进一步描述。本专利技术的实施例涉及一种不粘锅用酸性硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：S1、制备碱性硅溶胶在pH值为8.5-11、加热至沸腾状态下的碱性介质溶液中，加入2-4倍碱性介质溶液体积的活性硅酸溶液，反应过程中溶液的pH值控制在9.5-11.5范围内，加料完成后保温10-30min，反应后冷却，静置陈化1-24h后超滤出多余的水分，得到粒径在10-20nm的碱性硅溶胶；S2、离子交换取步骤S1制得的碱性硅溶胶依次通过阴离子交换柱和阳离子交换柱进行离子交换，通过所述阴离子交换柱和阳离子交换柱的次数至少为一次，加入0.4-0.8％的聚乙烯吡咯烷酮K30，调节pH得到所述酸性硅溶胶，所述酸性硅溶胶浓度20％-35％，pH值在3.0-6.0范围内，Cl-含量≤100ppm；所述阴离子交换柱和阳离子交换柱分别由717型阴离子交换树脂和732型阳离子交换树脂填充。不粘锅用酸性硅溶胶不仅要求具有良好的稳定性，还要有较高的硅溶胶浓度和较低的杂质离子含量，如氯离子等；本申请以717型阴离子交换树脂和732型阳离子交换树脂作为交换树脂，并经过多次交换，去除了硅溶胶中的绝大部分杂质离子，Cl-含量≤100ppm，Na2O质量分数含量≤0.3％；同时，离子交换后的硅溶胶中添加有聚乙烯吡咯烷酮，具有表面活性，起到助分散和抗凝胶作用，增强硅溶胶产品的稳定性。优选的，所述碱性介质为浓度2-10％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。优选的，所述活性硅酸溶液的制备方法为：将稀释后的水玻璃通过阳离子交换树脂进行离子交换，除去钠离子和阳离子杂质，得到所述活性硅酸溶液。进一步优选的，所述稀释后的水玻璃浓度为6-10％。优选的，所述酸性硅溶胶还添加有醋酸和醋酸钠，所述醋酸的浓度在36-38％，所述醋酸钠的浓度在10-20％，所述醋酸和醋酸钠的添加量均为0.01％-0.1％。硅溶胶在碱性条件下的稳定性较高，相比碱性硅溶胶来说，酸性硅溶胶处于亚稳状态，其稳定性较低，受体系pH值的影响较大，硅溶胶体系的pH值对其稳定性有很大影响，在低pH值(<2)时，溶胶稳定性随pH值的升高略有上升；在2<pH<4区域内，酸性硅溶胶具有一个较为宽阔的亚稳定区域；在pH值接近5～6的区域范围内时，硅溶胶的稳定性迅速下降；本申请通过添加醋酸和醋酸钠组成缓冲体系，增强体系的pH稳定性，降低pH值变化对硅溶胶性能的影响，极大地提高硅溶胶的常温存储稳定性，具有良好的长期稳定性，在常温下的储存稳定性超过一年。进一步优选的，所述酸性硅溶胶还添加有硼酸，所述硼酸的浓度为1％-5％，添加量为0.01％-0.1％。添加硼酸可以极大地提高酸性硅溶胶的稳定性，可能的原因有二，一方面，硼酸为弱酸，可以为体系提供酸性的低pH环境；另一方面，硼酸中的硼原子以sp2杂化方式成键，具有空的2p轨道，为缺电子结构，可与羟基发生络合，使得硼原子与聚硅酸胶粒表面形成Si-O-B的键合作用，阻碍了聚硅酸胶粒与胶粒之间的进一步交联聚合，从而提高稳定性。现有研究表明，随着硅溶胶粒子半径的增加，二氧化硅离子表面羟基基团的反应活性降低，胶粒比表面积减小，胶粒吸附能降低，从而大颗粒对小颗粒的吸附作用力降低，因此，增加二氧化硅粒子的粒径，能对高浓度酸性硅溶胶的稳定性和粘度起到改善作用，但在硅溶胶常规制备过程中，随着二氧化硅胶粒粒径的增大，硅酸的聚合速度逐渐减小，影响了大粒径二氧化硅胶粒的生长，本申请在前述胶粒制备方法基础上，通过添加非离子型氟碳表面活性剂提高胶粒表面的结晶活性和硅酸聚合速度，增大胶粒粒径，制得高稳定性的酸性硅溶胶。实施例1一种不粘锅用酸性硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：S1、活性硅酸制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种不粘锅用酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、制备碱性硅溶胶/n在pH值为8.5-11、加热至沸腾状态下的碱性介质溶液中，加入2-4倍碱性介质溶液体积的活性硅酸溶液，反应过程中溶液的pH值控制在9.5-11.5范围内，加料完成后保温10-30min，反应后冷却，静置陈化1-24h后超滤出多余的水分，得到粒径在10-20nm的碱性硅溶胶；/nS2、离子交换/n取步骤S1制得的碱性硅溶胶依次通过阴离子交换柱和阳离子交换柱进行离子交换，通过所述阴离子交换柱和阳离子交换柱的次数至少为一次，加入0.4-0.8％的聚乙烯吡咯烷酮K30，调节pH得到所述酸性硅溶胶，所述酸性硅溶胶浓度20％-35％，pH值在3.0-6.0范围内，Cl

【技术特征摘要】
1.一种不粘锅用酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备碱性硅溶胶
在pH值为8.5-11、加热至沸腾状态下的碱性介质溶液中，加入2-4倍碱性介质溶液体积的活性硅酸溶液，反应过程中溶液的pH值控制在9.5-11.5范围内，加料完成后保温10-30min，反应后冷却，静置陈化1-24h后超滤出多余的水分，得到粒径在10-20nm的碱性硅溶胶；
S2、离子交换
取步骤S1制得的碱性硅溶胶依次通过阴离子交换柱和阳离子交换柱进行离子交换，通过所述阴离子交换柱和阳离子交换柱的次数至少为一次，加入0.4-0.8％的聚乙烯吡咯烷酮K30，调节pH得到所述酸性硅溶胶，所述酸性硅溶胶浓度20％-35％，pH值在3.0-6.0范围内，Cl-含量≤100ppm，Na2O质量分数含量≤0.3％；
所述阴离子交换柱和阳离子交换柱分别由717型阴离子交换树脂和732型阳离子交换树脂填充。


2.根据权利要求1所述的一种不粘锅用酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述碱性介质溶液为浓度2-10％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。


3.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：林厦涛，李彦东，叶海峰，皮艳，莫若锋，
申请(专利权)人：阳江市惠尔特新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44