【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料制备领域，涉及一种硅溶胶及其制造方法与应用。
技术介绍
1、硅溶胶是粒径在1～100纳米范围的纳米二氧化硅颗粒在水或其他有机溶剂中的分散液，广泛应用于精密铸造、耐火材料、涂料、纺织、精密抛光等领域。硅溶胶根据其粒径范围的不同而应用于不同的领域，其中小粒径硅溶胶粒径小于10纳米)因为二氧化硅纳米粒子非常小，因而干燥后其粒子之间的结合力非常强，成膜性非常好，在无机涂料、造纸、电镀、金属表面处理等领域有广泛的用途。
2、目前，硅溶胶生产技术主要包括离子交换法和硅粉水解法。
3、离子交换法生产硅溶胶，如cn1563574a等，工艺主要包括：采用硅酸钠为原料，先将硅酸钠配制成水溶液，然后通过阳离子交换树脂进行离子交换，除去钠离子而得到稀的硅酸水溶液，然后将稀硅酸溶液滴加到反应釜中，通过控制体系的ph值，使硅酸逐渐在碱性条件下聚合成二氧化硅粒子，然后经过浓缩，得到硅溶胶成品。这种生产技术由于成本低而被很多企业采用，但是有两个缺点：(一)离子交换树脂的再生要产生大量的废水，后期的浓缩过程也要产生大量的废水，会造成比较严重的环境污染；(二)生产周期比较长，整个生产周期需要几十个小时，生产效率低；(三)难以获得小粒径硅溶胶，因为在这种生产过程中随着反应时间的延长，硅溶胶的粒径在逐渐增大，等到达到20％以上的浓度时，硅溶胶的粒径已经增长到10～30纳米。
4、相比而言，硅粉水解法，如cn101857236a等，生产工艺要简单一些，工艺主要包括在反应釜中加入水，加入碱性催化剂，升温至合适温度后
5、考虑到国内生产小粒径硅溶胶的能力不足，现有技术无法对硅溶胶的粒径进行精确控制，以至于大多数企业生产的硅溶胶粒径在10～30纳米范围，大量用于耐火材料、精密铸造等低端领域。因此，有必要开发一种新的技术方案，以能实现小粒径的硅溶胶的稳定生产。
技术实现思路
1、鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种硅溶胶及其制造方法与应用，所述制造方法通过将催化剂、阻聚剂、金属硅在溶剂中混合，通过水热分解的方法，控制催化剂及阻聚剂为特定用量并在特定的温度下进行反应，从而生成粒径范围为3～5nm的硅溶胶。所述制造方法简单方便，生产量高且稳定，便于实现单质硅小粒径硅溶胶的大规模工业化生产。
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供了一种硅溶胶的制造方法，所述制造方法包括：
4、将催化剂、阻聚剂、金属硅在溶剂中混合并反应，控制催化剂与金属硅的质量比为(1～1.8):(32～56)，阻聚剂与金属硅的质量比为(0.001～0.005):(32～56)，且反应的温度为65～80℃，生成粒径范围为3～5nm的硅溶胶。
5、金属硅是由石英和焦炭在电热炉内冶炼成的产品，主成分硅元素的含量在98％左右，近年来，含硅量99.99％的也包含在金属硅内，因此，单质硅硅粉也适用于本专利技术所述方法。所述催化剂是促进单质硅粉(金属硅)水解发生，而阻聚剂的作用是阻止水解生成的硅酸过度聚合长出更大的粒径。因此，通过加入催化剂的种类和方式，尤其是用量，并控制好反应温度，让硅粉迅速水解形成大量硅酸聚合晶种，再配合阻聚剂用量的控制，从而阻止这些晶种继续聚合长大，得到3～5nm的小粒径硅溶胶。
6、本专利技术所得粒径范围为3～5nm的硅溶胶，例如粒径可以是3nm、3.2nm、3.4nm、3.6nm、3.8nm、4nm、4.2nm、4.4nm、4.6nm、4.8nm或5nm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
7、以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。
8、本专利技术中，硅粉和催化剂是需要按比例反应的，催化剂过低会导致反应不完全，甚至凝胶，过高会导致反应过于激烈难以控制，同时也会导致产品指标(粒径)超过目标值。阻聚剂量可以做适当调整，从而起到阻止粒径过于长大的效果。
9、作为本专利技术优选的技术方案，所述金属硅及溶剂的质量比为(32～56):(280～450)。
10、作为本专利技术优选的技术方案，所述催化剂、阻聚剂、金属硅及溶剂的质量比为(1～1.8):(0.001～0.005):(32～56):(280～450)，例如，当所述阻聚剂、金属硅及溶剂的质量比为(0.001～0.005):(32～56):(280～450)时，所述催化剂的质量比数值可以为1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7或1.8；当所述催化剂、金属硅及溶剂的质量比为(1～1.8):(32～56):(280～450)时，所述阻聚剂的质量比数值可以为0.001、0.0015、0.002、0.0025、0.003、0.0035、0.004、0.0045或0.005等；当所述催化剂、阻聚剂及溶剂的质量比为(1～1.8):(0.001～0.005):(280～450)时，所述金属硅的质量比数值可以为32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55或56等；当所述催化剂、阻聚剂、金属硅的质量比为(1～1.8):(0.001～0.005):(32～56)时，所述溶剂的质量比数值可以为280、285、290、295、300、305、310、315、320、325、330、335、340、345、350、355、360、365、370、375、380、385、390、395、400、405、410、415、420、425、430、435、440、445或450等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
11、优选地，所述溶剂包括水。
12、优选地，所述催化剂包括碱性催化剂。
13、优选地，所述碱性催化剂包括无机碱和/或有机碱。
14、优选地，所述无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或氢氧化铵中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性的实例包括氢氧化钠与氢氧化钾的组合、氢氧化钠与氢氧化锂的组合、氢氧化钠与氢氧化铵的组合、氢氧化钾与氢氧化锂的组合、氢氧化钾与氢氧化铵的组合或氢氧化锂与氢氧化铵的组合。
15、优选地，所述有机碱包括乙醇胺、乙胺或乙二胺，所述组合典型非限制性的实例包括乙醇胺与乙胺的组合、乙醇胺与乙二胺的组合或乙胺与乙二胺的组合。
16、作为本专利技术优选的技术方案，所述阻聚剂包括甲醇、乙醇本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种硅溶胶的制造方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述金属硅及溶剂的质量比为(32～56):(280～450)。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，所述溶剂包括水；
4.根据权利要求1-3任意一项所述的制造方法，其特征在于，所述阻聚剂包括甲醇、乙醇、乙二醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的制造方法，其特征在于，所述金属硅以固体和/或浆料的加入方式进行所述混合；
6.根据权利要求1-5任意一项所述的制造方法，其特征在于，先将碱性催化剂、阻聚剂及溶剂配制为反应溶液，再与金属硅混合进行所述反应；
7.根据权利要求1-6任意一项所述的制造方法，其特征在于，所述反应包括水热反应；
8.根据权利要求1-7任意一项所述的制造方法，其特征在于，包括：
9.一种硅溶胶，其特征在于，使用权利要求1-8任意一项所述的制造方法得到。
10.一种权利要求9所述的硅溶胶在涂料、造纸、纺织、铸造及抛光领域
...【技术特征摘要】
1.一种硅溶胶的制造方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述金属硅及溶剂的质量比为(32～56):(280～450)。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，所述溶剂包括水；
4.根据权利要求1-3任意一项所述的制造方法，其特征在于，所述阻聚剂包括甲醇、乙醇、乙二醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的制造方法，其特征在于，所述金属硅以固体和/或浆料的加入方式进行所...
【专利技术属性】
技术研发人员：王国顺，李彦东，徐彩琴，王锡军，
申请(专利权)人：阳江市惠尔特新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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