【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及四氧化三锰纳米材料的制备方法及应用。
技术介绍
1、亚硝酸盐是一种广泛应用于肥料和染料生产过程中的氮化合物，同时它又是一种重要的食品添加剂及肉类着色剂。人类长期或过度食用火腿肠等肉类制品、泡菜、隔夜菜、罐装食品和其它亚硝酸盐含量超标的劣质产品或饮用亚硝酸盐污染的水，都会造成体内亚硝酸盐积累，加速人体中血红蛋白不可逆地转化为高铁血红蛋白，减弱甚至丧失载氧能力，最终引发“蓝婴综合症”，对婴幼儿的伤害极大。除此之外，亚硝酸盐还会引发食道癌和胃癌等疾病。因此，建立可靠的分析技术，实现食品和环境中亚硝酸盐的快速、灵敏检测对保障人类身体健康和保护生态环境具有非常重要的意义。
2、h2o2是自然界最普遍的一种过氧化物，它在食品、纺织、造纸、制药、临床、环境、矿业等领域都有广泛应用。此外，它也是人体内代谢反应的一种副产物。如果人体中h2o2含量失衡，就会引发衰老、dna损伤、基因突变以及癌症等一系列疾病，一些常见病症如老年痴呆、帕金森氏病、脑中风、动脉硬化和糖尿病性肾病等也都与其密切相关。因此，准确检测h2o2含量对生产、生活以及某些疾病的预防、诊断都具有重要意义。目前，过渡金属氧化物尤其是锰氧化物因对环境友好、制作成本低廉已成为小分子电化学传感器中应用较广的一类，其中mn3o4因具有丰富的物理化学性质和相对稳定的结构而备受关注。据文献报道，mn3o4的主要合成方法有电解金属锰粉悬浮液催化氧化法、焙烧法以及还原法等。
3、已报到的用于合成类球形mn3o4的方法有两种：一种是采用络合沉淀法，利用络合剂使锰液与
技术实现思路
1、本专利技术要解决现有mn3o4合成方法存在纯度低、工艺复杂、颗粒尺寸较大、粒子分布不均匀，以及mn3o4电化学传感器无法实现亚硝酸盐和h2o2双重检测的问题，进而提供一种具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的制备方法及应用。
2、一种具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的制备方法，它是按以下步骤进行的：
3、将mnso4·h2o和(nh4)2s2o8溶于聚乙二醇和水的混合液中搅拌溶解，然后加入浓硫酸和agno3并溶解，得到酸性混合溶液，将酸性混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在温度为100℃～120℃下反应5h～8h，然后自然冷却至室温并离心分离，得到具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料；
4、所述的mnso4·h2o与(nh4)2s2o8的质量比为1:(1～2.5)；所述的mnso4·h2o的质量与浓硫酸的体积比为1g:(3～9)ml；所述的mnso4·h2o与agno3的质量比为1:(1.5～5)。
5、应用：利用具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料进行电极修饰，用于亚硝酸盐和h2o2的双重检测。
6、本专利技术的有益效果是：
7、(1)本专利技术中葡萄形mn3o4纯度高且粒子分布均匀，粒子平均尺寸(500nm)远小于已见报道的球形mn3o4(≥10μm)。同时，本专利技术中的mn3o4还具有明显的三维结构。小的粒径尺寸和三维结构有效增加了mn3o4的比表面积。此外，mn3o4纳米材料修饰电极对亚硝酸盐和h2o2双重检测方面的应用尚未见报道。
8、(2)本专利技术材料采用聚乙二醇和水的混合溶液作溶剂，高温反应短时间内合成类葡萄形三维结构纳米材料，合成方法简单，成本低廉，所用溶剂对环境友好，而且产物易于分离和提纯，适合大规模生产。
9、(3)本专利技术材料对亚硝酸盐及h2o2均具有优异的电催化性能。h2o2检测：其线性范围为0.00042mmol·l-1～4.15mmol·l-1，灵敏度为270.3μa(mmol·l-1)-1·cm-2，响应时间为2.8s，最低检测限为75nmol·l-1；亚硝酸盐检测：线性范围为0.00016mmol·l-1～6.24mmol·l-1，灵敏度为419.3μa(mmol·l-1)-1·cm-2，响应时间为3.2s，最低检测限为64nmol·l-1，这些电化学性能远优于已经报道的很多过氧化氢和亚硝酸盐传感器。
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1.一种具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
2.根据权利要求1所述的一种具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的制备方法，其特征在于所述的聚乙二醇和水的混合液中聚乙二醇与水的体积比为1:(2～4)。
3.根据权利要求1所述的一种具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的制备方法，其特征在于所述的MnSO4·H2O和(NH4)2S2O8的总质量与聚乙二醇和水的混合液的体积比为1g:(50～70)mL。
4.根据权利要求1所述的一种具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的制备方法，其特征在于所述的浓硫酸的质量百分数为95％～98％。
5.根据权利要求1所述的一种具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的制备方法，其特征在于所述的离心分离具体是在转速为6000转/分～8000转/分的条件下，离心3min～5min。
6.如权利要求1所述的一种具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的应用，其特征在于利用具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料进行电极修饰，用于亚硝酸盐和H2O2的双重检测
7.根据权利要求6所述的一种具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的应用，其特征在于利用具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料进行电极修饰具体是按以下步骤进行：
8.根据权利要求7所述的一种具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的应用，其特征在于所述的混合溶液中具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的浓度为1mg/mL～3mg/mL。
9.根据权利要求7所述的一种具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的应用，其特征在于所述的抛光、活化后的电极具体是按以下步骤进行：利用粒径为1.0μm～0.05μm的三氧化二铝粉末对电极进行打磨抛光，然后依次利用质量百分数为40％～50％的硝酸、无水乙醇和超纯水进行超声清洗，最后将清洗后的电极置于浓度为0.2mol/L～0.3mol/L的硫酸溶液中，在伏安扫描电位区间为-1.0V～1.0V的条件下循环伏安活化，扫描圈数为15圈～30圈。
10.根据权利要求7所述的一种具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的应用，其特征在于按涂覆量为0.02mg/cm2～0.07mg/cm2，将混合溶液滴涂至抛光、活化后的电极表面；按滴加量为0.03mg/cm2～0.2mg/cm2，将质量百分数为0.2％～0.5％的壳聚糖溶液滴加至电极表面并空气干燥。
...【技术特征摘要】
1.一种具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
2.根据权利要求1所述的一种具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的制备方法，其特征在于所述的聚乙二醇和水的混合液中聚乙二醇与水的体积比为1:(2～4)。
3.根据权利要求1所述的一种具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的制备方法，其特征在于所述的mnso4·h2o和(nh4)2s2o8的总质量与聚乙二醇和水的混合液的体积比为1g:(50～70)ml。
4.根据权利要求1所述的一种具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的制备方法，其特征在于所述的浓硫酸的质量百分数为95％～98％。
5.根据权利要求1所述的一种具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的制备方法，其特征在于所述的离心分离具体是在转速为6000转/分～8000转/分的条件下，离心3min～5min。
6.如权利要求1所述的一种具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料的应用，其特征在于利用具有类葡萄形三维结构四氧化三锰纳米材料进行电极修饰，用于亚硝酸盐和h2o2的双重检测。
7.根据权利要求6所述的一种具有类葡萄形三维结构四氧化...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋海燕，程振玉，胡浩斌，李治军，芦娅妮，苏梦阳，
申请(专利权)人：陇东学院，
类型：发明
国别省市：
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