一种硅溶胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硅溶胶的制备方法。该方法以丁胺为催化剂，利用正硅酸乙酯在水中快速发生水解缩聚反应生产的凝胶直接加水常温下溶解制得硅溶胶。本发明专利技术的制备方法具有制备过程简单、无需特殊装备、无环境污染、能耗低的优点。

A preparation method of silica sol

The invention discloses a preparation method of silica sol. This method takes butyl amine as catalyst, and the gel produced by hydrolysis and polycondensation of tetraethyl orthosilicate in water directly dissolves and produces silica sol at normal temperature. The preparation method of the invention has the advantages of simple preparation process, no special equipment, no environmental pollution and low energy consumption.

【技术实现步骤摘要】
一种硅溶胶的制备方法
本专利技术涉及一种硅溶胶的制备方法，属于硅溶胶制备

技术介绍
硅溶胶广泛用于催化剂载体的制备、苯乙烯聚合反应的悬浮剂、耐火材料的粘合剂、土壤固化剂、水泥改性剂等。常见的硅溶胶制备方法有离子交换法、单质硅水解法、电解电渗析法等，几种方法各有优缺点。工业上最常用的是离子交换法。该法以水玻璃为原料，先通过阳离子交换树脂进行离子交换除去水玻璃中的钠离子，反应制得高纯度的聚硅酸溶液；调节pH制备晶种并通过添加活性硅酸溶液使晶种生长，最后纯化浓缩得到硅溶胶。该法原料成本低，但存在一些缺点，如离子交换树脂再生时会产生大量废水，不仅浪费水，且废水污染环境。此外，该法工艺步骤多，生产周期长。另一种工业可用的制备硅溶胶的方法是单质硅水解法。该法以单质硅为原料，单质硅在碱的催化作用下与水反应，先生成水合硅酸，单体再脱水逐渐形成二元至多元聚合体，最终形成硅溶胶。单质硅水解法所得产品杂质含量少，SiO2浓度及粒径等易控制，废水排放少，但同时存在反应速度慢、耗时长、因过程产生氢气而存在生产安全隐患等缺点。电解电渗析法是在一定温度下，加入水玻璃为电解质，随着钠离子的迁移，单硅酸不断生成。单硅酸进一步聚合成纳米离子，并可通过颗粒表面硅羟基聚合，粒径进一步增大。电解法装置较复杂，组装更换麻烦，此外，该法能耗较高。
技术实现思路
本专利技术为了解决以上方法的不足，提供了一种新型硅溶胶的制备方法。本专利技术是通过以下措施实现的：以丁胺为催化剂，正硅酸乙酯在水中发生快速水解和缩聚反应形成凝胶。在凝胶形成后，进行破碎，并冷却后加入水，直接在常温下溶解凝胶而制备硅溶胶材料。本专利技术方法具体操作步骤如下：(1）在容器中将水和丁胺按比例混合，并搅拌均匀制得混合溶液；(2）将正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应一段时间形成块状凝胶，即停止搅拌；(3）将（2）中的凝胶机械捣碎，并随容器一起放入常温水中冷却一段时间；(4）待凝胶冷却后，向其中加入一定量的水，再搅拌直至生成溶胶。上述实验中，反应物中水∶丁胺∶正硅酸乙酯的体积比为1:0.371~0.742:1.01~1.52。上述方法中，步骤(1)和(2)中的搅拌时间分别为10min和1min，步骤(3)的冷却时间为15min~45min，步骤(4)搅拌时间为1h。上述方法中，步骤(4)中加水量为20mL~40mL。本专利技术所得材料为硅溶胶，以SiO2计，固含量为6.52~14.04%。有益效果：本专利技术制备过程简单，反应条件温和，只需在室温条件下进行，制备流程简单，生产成本低，无需特殊装置，无环境污染。具体实施方式以下为具体实施例：实施例1(1)将17.8mL水和13.2mL丁胺混合搅拌10min，制得均匀的混合溶液；(2)将17.9mL正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应1min形成块体凝胶，停止搅拌；(3)将（2）中的凝胶机械捣碎，并随容器一起放入常温水中冷却15min；(4)待凝胶冷却至室温后，向其中加入40mL水，再搅拌1h直至生成溶胶。本实施例所得硅溶胶以SiO2计的固含量为6.52%。实施例2(1)将17.8mL水和13.2mL丁胺混合搅拌10min，制得均匀的混合溶液；(2)将17.9mL正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应1min形成块体凝胶，停止搅拌；(3)将（2）中的凝胶机械捣碎，并随容器一起放入常温水中冷却30min；(4)待凝胶冷却至室温后，向其中加入20mL水，再搅拌1h直至生成溶胶。本实施例所得硅溶胶以SiO2计的固含量为8.96%。实施例3(1)将17.8mL水和13.2mL丁胺混合搅拌10min，制得均匀的混合溶液；(2)将17.9mL正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应1min形成块体凝胶，停止搅拌；(3)将（2）中的凝胶机械捣碎，并随容器一起放入常温水中冷却45min；(4)待凝胶冷却至室温后，向其中加入20mL水，再搅拌1h直至生成溶胶。本实施例所得硅溶胶以SiO2计的固含量为8.96%。实施例4(1)将17.8mL水和6.6mL丁胺混合搅拌10min，制得均匀的混合溶液；(2)将17.9mL正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应1min形成块体凝胶，停止搅拌；(3)将（2）中的凝胶机械捣碎，并随容器一起放入常温水中冷却15min；(4)待凝胶冷却至室温后，向其中加入20mL水，再搅拌1h直至生成溶胶。本实施例所得硅溶胶以SiO2计的固含量为8.96%。实施例5(1)将17.8mL水和6.6mL丁胺混合搅拌10min，制得均匀的混合溶液；(2)将27mL正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应1min形成块体凝胶，停止搅拌；(3)将（2）中的凝胶机械捣碎，并随容器一起放入常温水中冷却15min；(4)待凝胶冷却至室温后，向其中加入20mL水，再搅拌1h直至生成溶胶。本实施例所得硅溶胶以SiO2计的固含量为14.04%。对比例1(1)将17.8mL水和13.2mL丁胺混合搅拌10min，制得均匀的混合溶液；(2)将17.9mL正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应1min；(3)出现块体凝胶，停止搅拌，静置1h；(4)再向烧杯中加入20mL水再搅拌，搅拌1h凝胶仍未溶解。对比例2(1)将17.8mL水和13.2mL丁胺混合搅拌10min，制得均匀的混合溶液；(2)将17.9mL正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应1min形成块体凝胶，停止搅拌；(3)将容器中凝胶机械捣碎，并向其中加入20mL水，再搅拌1h直至生成溶胶。本实施例所得硅溶胶稳定性差，易再次凝胶化。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅溶胶的制备方法，其具体步骤如下： (1)在容器中将水和丁胺按比例混合，并搅拌均匀制得混合溶液； (2)将正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应一段时间形成块体凝胶，停止搅拌； (3)将（2）中的凝胶机械捣碎，并随容器一起放入常温水中冷却一段时间； (4)待凝胶冷却后，向其中加入一定量的水，再搅拌直至生成溶胶。

【技术特征摘要】
1.一种硅溶胶的制备方法，其具体步骤如下：(1)在容器中将水和丁胺按比例混合，并搅拌均匀制得混合溶液；(2)将正硅酸乙酯加入上述混合溶液中，搅拌反应一段时间形成块体凝胶，停止搅拌；(3)将（2）中的凝胶机械捣碎，并随容器一起放入常温水中冷却一段时间；(4)待凝胶冷却后，向其中加入一定量的水，再搅拌直至生成溶胶。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：水：丁胺：正硅酸乙酯的体...

【专利技术属性】
技术研发人员：张婷，刘世权，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37