本发明专利技术公开了一种基于硅溶胶非连续沉积制备两亲性改性有机颜料的方法，具体包括以下步骤：将有机颜料加入到含有静电吸附剂的乙醇溶液中，球磨30～90min，得到颜料/乙醇分散液；向颜料/乙醇分散液中依次加入硅溶胶、无机前驱体正硅酸乙酯(TEOS)、氨水(NH3·H2O)、稳定剂，调整反应体系的pH到9.0～12.0后，进行改性反应，之后干燥得到两亲性有机颜料。本发明专利技术所使用的改性技术在颜料颗粒表面部分沉积无机物，其中无机沉积部分亲水，无沉积部分亲油。所得改性颜料具有两亲性，既可以在水中润湿分散，也可以在油性溶剂、聚合物中很好的分散。特别适用于纺织品湿加工环境下的涂层着色。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，具体包括以下步骤：将有机颜料加入到含有静电吸附剂的乙醇溶液中，球磨30?90min，得到颜料/乙醇分散液■’向颜料/乙醇分散液中依次加入硅溶胶、无机前驱体正硅酸乙酯(TE0S)、氨水(NH3-H20)、稳定剂，调整反应体系的pH到9.0?12.0后，进行改性反应，之后干燥得到两亲性有机颜料。本专利技术所使用的改性技术在颜料颗粒表面部分沉积无机物，其中无机沉积部分亲水，无沉积部分亲油。所得改性颜料具有两亲性，既可以在水中润湿分散，也可以在油性溶剂、聚合物中很好的分散。特别适用于纺织品湿加工环境下的涂层着色。【专利说明】
本专利技术涉及表面改性有机颜料制备领域，具体涉及一种基于硅溶胶非连续沉积制 备两亲性改性有机颜料的方法。
技术介绍
有机颜料色谱广泛、颜色鲜艳、色调明亮、品种多样，已广泛应用于涂料、印染、造 纸、印墨等诸多领域。但有机颜料表面能低，疏水性强，在不添加助剂情况下很难在水中浸 润、更不能在其中达到均匀稳定分散。因此，在用于印染湿加工前必须对其进行大规模的商 品化处理。例如国外巴斯夫、汽巴精化等欧美公司大量运用颜料颗粒表面改性技术，开发成 功了一系列商品化的高档有机颜料，提升了产品质量。但这些高档商品化有机颜料价格远 远高于普通有机颜料，目前仅能用于高级油墨、高级汽车涂料等领域，使用范围较窄。 我国在有机颜料滤饼合成方面基本已达世界先进水平，但在颜料商品化方面的技 术还较落后。目前，国产商品化有机颜料生产中，往往通过加入大量的分散剂、润湿剂、稳定 剂等助剂来达到浸润和分散要求。通常这些助剂的用量已超过颜料本身，而且为了减少这 些助剂对最终产物品质的影响，在帮助颜料颗粒附着于目标对象之后还需去除上述助剂。 这不但导致有机颜料的商品化和应用过程繁琐，同时还带来大量的印染废弃物。因此，如何 在较简便的工艺技术下，进行颜料滤饼的商品化，提高常规有机颜料在水中的润湿、分散性 能，制备具有较高亲水性的双亲性有机颜料一直是着色剂行业急需解决的问题。 对颜料进行表面处理是提高颜料颗粒在分散体系中分散稳定性的一种较好的手 段，颜料表面通过改性处理后，其表面性质将会发生明显的改变，同时其良好的着色性和优 异的稳定性等诸多优点仍将得到保存，从而可以扩大颜料的应用范围、提高其应用性能。 对此问题，国内已有部分研究，例如周春龙等通过高分子表面活性剂在有机颜料颗粒表面的高效吸 附，提高了颜料颗粒在水相中的分散性和分散稳定性。陈红征等等借助静电作用，将水溶性高分子和硅溶胶吸附到颜料颗 粒表面，同样提高了其亲水性。袁俊杰等采用 层层自组装方法，在颜料黄119表面成功包覆了一层致密的二氧化硅，使颜料黄119从亲油 性变成亲水性。 上述研究成功地对亲油性的有机颜料表面进行了亲水性改性，但上述研究仍存在 以下一些问题：（1)实现的是对整个有机颜料颗粒的完整包覆，这往往导致改性颜料亲水 性有余而亲油性不足，以至于在实际应用时反而易在印染制品的粘合剂胶膜中发生大规模 的聚集和析出；(2)所用助剂和原料较贵，加工过程较缓慢，不利大规模推广和应用。因而 上述研究主要还停留在实验室小试阶段，到目前为止在市场上还没有发现相应的亲水性改 性有机颜料商品。
技术实现思路
本专利技术提供了一种，先在 颜料颗粒表面吸附正电性小分子，进而通过静电作用非连续地吸附负电性的硅溶胶颗粒； 其后通过硅溶胶前驱体TE0S的溶胶-凝胶反应而在吸附硅溶胶颗粒之间及其与颜料表面 之间粘结上新生成的硅溶胶物质，进而获得无机膜非连续包覆的两亲性有机颜料，该两亲 性有机颜料表面牢固附着硅溶胶部分呈亲水性，无覆盖部分仍表现为颜料本身的亲油性。 -种，具体包括以下步 骤： (1)将有机颜料加入到含有静电吸附剂的乙醇溶液中，球磨30?90min，得到颜料 /乙醇分散液； (2)向颜料/乙醇分散液中依次加入硅溶胶、无机前驱体正硅酸乙酯（TE0S)、氨水 (NH3 ? H20)、稳定剂，调整反应体系的pH到9. 0?12. 0后，进行改性反应，之后干燥得到两 亲性有机颜料。 为取得更好专利技术效果，对本专利技术进行进一步的优选： 步骤（1)中，所述的有机颜料为油性且不规则状的有机颜料滤饼，具体为偶氮颜 料、色淀颜料、酞菁颜料、喹吖啶酮颜料等常用油性固体颜料中的一种或两种以上。上述颜 料滤饼是最常用的油性固体颜料，具有亲油性强、着色性能好等特点。同时上述颜料颗粒具 有不规则的形貌，有利于电荷在其表面的不均匀分布，进而有利于实现无机膜的非连续包 裹。此外，上述颜料价格低廉、用量大，但目前所用的商品化技术较简单，所得商品均属于低 端颜料产品，对上述颜料进行改性，可明显提升其应用性能和附加值。 步骤（1)中，所述的有机颜料与含有静电吸附剂的乙醇中乙醇的质量比为1?30 : 100,进一步优化为5?20 :100,即所述的有机颜料的用量（质量）为乙醇用量的1%? 30%。有机颜料用量的提高会增加体系的粘度，当有机颜料用量超过体系质量的30%时， 颜料/乙醇分散液的粘度会有明显的提高，不利于颜料颗粒在球磨过程中的分散以及后期 溶胶-凝胶反应过程的进行。而过低的有机颜料含量虽然不会对改性效果有影响，但是效 率不高。因此本专利技术所述有机颜料的用量为乙醇用量的1%?30%，进一步优化为5%? 20%。 步骤（1)中，所述的静电吸附剂为带正电的电解质十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)，其用量为有机颜料的质量的0. 5%。?2. 5%。。带正电的电解质十六烷基三甲基溴化 铵（CTAB)为小分子静电吸附剂，加入这些静电吸附剂的目的在于通过吸附作用而赋予有 机颜料颗粒表面较强的正电性，从而有利于后续负电性硅溶胶颗粒及新生成硅溶胶粘接剂 在颜料颗粒表面的吸附、沉积和粘接。 小分子静电吸附剂相较于大分子静电吸附剂在促进吸附的非连续性方面更有优 势。聚二甲基二烯丙基氯化铵PDADMACA等大分子静电吸附剂通常会以大分子链的形式缠 绕在颜料颗粒表面，颜料表面电荷一般较均匀，难以形成非连续膜。而小分子静电吸附剂 (如CTAB)是以点状电荷的形式吸附在颜料颗粒表面，且容易在颗粒角、尖等突出部位富 集，从而有利于形成颗粒表面电荷分布不均的效果，进而利于颜料表面形成无机非连续膜。 因此本专利技术优选小分子静电吸附剂十六烷基三甲基溴化铵。 但是过多小分子静电吸附剂的加入，会削弱这种电荷吸附的不均匀性，进而在有 机颜料表面改性时会包覆上较完整、致密的无机层，造成有机颜料原有亲油性的弱化，甚至 丧失。因此，本专利技术优选静电吸附剂的低用量为有机颜料的质量的0. 5%。?2. 5%。，进一步 优化为1. 0%。?1. 5%〇。 步骤（1)中，所述的球磨的时间为30?90min。球磨的作用有两点：一是为了让 团聚的颜料滤饼颗粒分散到亚微米级的尺度，并增大可静电吸附的比表面积。二是为了让 静电吸附剂可以较多地吸附在颜料颗粒表面。球磨的时间越长虽然有利于颜料滤饼颗粒的 细化分散，但对提高静电吸附的作用不明显，且会破坏颜料的晶型，不利显色。因此，本专利技术 优选的球磨时间为30?90min，既保证了颜料滤饼颗粒可以分散到亚微米级的尺寸，同本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于硅溶胶非连续沉积制备两亲性改性有机颜料的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将有机颜料加入到含有静电吸附剂的乙醇溶液中，球磨得到颜料/乙醇分散液；(2)向颜料/乙醇分散液中依次加入硅溶胶、无机前驱体正硅酸乙酯、氨水以及稳定剂，调整反应体系的pH到9.0～12.0后，进行改性反应，之后干燥得到两亲性有机颜料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：戚栋明，陈智杰，高翔，曹志海，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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