从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法技术

本发明专利技术公开了从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法，涉及硅渣回收及硅溶胶领域，包括以下步骤：(1)将有机硅渣与盐酸溶液、次氯酸钠溶液、氯酸钾溶液依次反应；浓密沉降、分离；分离单质铜；(2)通过旋流器组进行分离；(3)再经螺旋分级机中进行水洗分离；(4)加入Na2CO3溶液进行混合；(5)加入螺旋布料式刮刀离心机中甩干分离；(6)在反应釜中加入水、片碱、氨水、水溶性聚醚改性硅油，边搅拌分四次缓慢加入硅粉；并向反应釜中通入氮气，排出反应产生的氢气；反应完成即制得硅溶胶。本发明专利技术实现了对含硅废渣的资源化利用，分离提纯后的硅粉中硅单体含量高于95％；采用回收的硅粉制得高纯硅溶胶中SiO2质量分数>30％，pH值范围为9～10，收率>81％。

Recovery and Purification of Silicon Powder from Organosilicon Slag to Produce Silica Sol

The invention discloses a method for recovering and purifying silicon powder from organosilicon slag to produce silica sol, which relates to the field of silica slag recovery and silica sol, including the following steps: (1) sequential reaction of organosilicon slag with hydrochloric acid solution, sodium hypochlorite solution and potassium chlorate solution; dense sedimentation and separation; separation of elemental copper; (2) separation by cyclone group; (3) water washing by spiral classifier. Separation; (4) adding Na2CO3 solution for mixing; (5) adding scraper centrifuge with screw material to dry separation; (6) adding water, flake alkali, ammonia water, water-soluble polyether modified silicone oil in the reactor, adding silicon powder slowly in four times while stirring; injecting nitrogen into the reactor, discharging hydrogen generated by the reaction; the reaction is completed, namely, the preparation of silica sol. The invention realizes the resource utilization of waste residue containing silicon, and the content of silicon monomer in purified silica powder is higher than 95%; the mass fraction of SiO 2 in high purity silica sol is more than 30%, the pH value range is 9-10, and the yield is more than 81%.

【技术实现步骤摘要】
从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法
本专利技术涉及硅渣回收及硅溶胶
，具体涉及一种从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法。
技术介绍
有机硅化工产品如甲基氯硅烷、苯基氯硅烷等的生产过程中，有机硅单体是主要原料，铜粉或铜盐作为催化剂，在其生产中未反应的硅粉和催化剂的混合物称为废渣，有机硅废渣中含有相当数量的硅粉、铜粉、碳粉，具有很高的回收价值，若直接掩埋，不仅造成严重的环境污染，而且会损失大量的硅和铜，造成资源的极大浪费，随着有机硅生产规模的不断扩大，有机硅废渣数量不断增加，而如何有效回收有机硅废渣中的硅粉，再利用硅粉生产硅溶胶，实现资源化，对于促进有机硅产业链的绿色可持续发展具有重要意义。硅溶胶(即二氧化硅溶胶)又称胶体二氧化硅，是一种白色或微带蓝色乳光的胶体溶液，其主要成分是胶体形态的水合二氧化硅，分子式可表示为mSiO2·nH2O。硅溶胶的一般质量分数为25％，质量分数在30％以上的硅溶胶称为高质量分数硅溶胶。硅溶胶具有许多优良性质，如大比表面、高吸附性、高分散度、高耐火绝缘性、高耐温抗氧化性等；从二十世纪40年代以来，硅溶胶作为一种用途广泛的无机硅化合物在催化剂载本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将从有机硅单体流化床排出的有机硅渣加入盐酸溶液中进行混合反应；然后加入次氯酸钠溶液进行反应；再加入氯酸钾溶液进行反应；反应完成后经浓密沉降，再经离心机分离，即得到分离单质铜后的有机硅渣；(2)将经分离单质铜后的有机硅渣加入水中形成固液混合物，通过输送泵输入至旋流器组中，固液混合物进入旋流器组内的压力不小于0.06MPa；收集从旋流器底流口排出的固液混合物；(3)将步骤(2)中混合物加入螺旋分级机中进行水洗分离，在螺旋分级机逆向出口处收集比重大的硅粉；(4)将步骤(3)中硅粉加入Na2CO3溶液进行混合；(5)将步骤(...

【技术特征摘要】
1.从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将从有机硅单体流化床排出的有机硅渣加入盐酸溶液中进行混合反应；然后加入次氯酸钠溶液进行反应；再加入氯酸钾溶液进行反应；反应完成后经浓密沉降，再经离心机分离，即得到分离单质铜后的有机硅渣；(2)将经分离单质铜后的有机硅渣加入水中形成固液混合物，通过输送泵输入至旋流器组中，固液混合物进入旋流器组内的压力不小于0.06MPa；收集从旋流器底流口排出的固液混合物；(3)将步骤(2)中混合物加入螺旋分级机中进行水洗分离，在螺旋分级机逆向出口处收集比重大的硅粉；(4)将步骤(3)中硅粉加入Na2CO3溶液进行混合；(5)将步骤(4)处理后的混合液加入螺旋布料式刮刀离心机中进行甩干分离，即分离提纯得到硅粉，硅粉单体含量达到95％以上；(6)在反应釜中加入水、片碱，搅拌溶解，加入氨水、水溶性聚醚改性硅油，搅拌均匀，然后边搅拌分四次缓慢加入步骤(5)中的硅粉进行反应；并向反应釜中通入氮气，排出反应产生的氢气；其中，水、片碱、氨水、水溶性聚醚改性硅油、硅粉的质量比为300～500:6～8:1:0.001～0.0015:145～155；反应釜内的反应温度为68～90℃，整个反应的时间为4.5～5.5h，反应完成即制得产物硅溶胶。2.根据权利要求1所述的从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，包括至少一种以下技术特征：加入盐酸溶液的质量分数为5～8％，进行混合反应的时间为40～50h，反应温度为42℃；加入次氯酸钠溶液的质量分数为1～3％，进行反应的时间为30～50min，反应温度为52℃；加入氯酸钾溶液的质量分数为1％，进行反应的时间为40～60min，反应温度为48℃；其中有机硅渣、盐酸溶液、次氯酸钠溶液、氯酸钾溶液的质量比为1:1.5:0.05:0.1。3.根据权利要求1所述的从有机硅渣中回收提纯硅粉生产硅溶胶的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，通过输送泵输入至依次相连的四级旋流器进行分离，包括至少一种以下技术特征：进入一级旋流器的固液混合物的压力为0.06～0.08MPa；进入二级旋流器的固液混合物的压力为0.1...

【专利技术属性】
技术研发人员：游孟松，邓世平，
申请(专利权)人：江西星火狮达科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36