一种新型氨基酸螯合铁晶体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新型氨基酸螯合铁晶体的制备方法，包括以下步骤：1)、制备组氨酸氯化亚铁混合溶液；2)、向组氨酸氯化亚铁混合溶液中加入无水乙醇，混合均匀，得到乙醇溶液；3)、将步骤2)得到的乙醇溶液置于恒温环境中密封反应，直到试管底部出现黄色结晶状沉淀物；4)、移去上清液，将步骤3)得到的黄色结晶状沉淀物进行干燥，得到产物。本发明专利技术的新型氨基酸螯合铁晶体得制备方法简单可控，氨基酸铁螯合物在乙醇溶液中的溶解度远小于在水中的溶解度，更有利于产物的析出，提高了产率；乙醇溶液较水更易挥发，可有效降低干燥温度以及减少干燥时间；所用试剂均为安全无毒的绿色试剂，对环境无污染，对生物体无毒无害。

Preparation of a New Iron Amino Acid Chelate Crystal

【技术实现步骤摘要】
一种新型氨基酸螯合铁晶体的制备方法
本专利技术涉及一种新型氨基酸螯合铁晶体的制备方法。
技术介绍
氨基酸是生物体内多种酶的基本结构单元，从氨基酸的结构式可以看出，氨基酸存在可配位基团，氨基(-NH2)和羧基(-COOH)两个可配位基团均可与金属原子配位形成多样配位模式的氨基酸-金属配合物。氨基酸通过与金属作用形成金属氨基酸配合物，这种配合物通常可以作为蛋白质的活性中心，对于蛋白质的选择性和特异性催化起着至关重要的作用。在国际上，关于金属与氨基酸配合物的研究已经受到了广泛关注。其中，过渡族金属氨基酸配合物的研究一直受到研究者们的重视。近年来，一系列过渡族金属氨基酸配合物的制备研究主要集中在第一过渡系中的过渡族金属，如铁、铜、锰、钴、锌这几种金属元素与氨基酸的配合物。以上几种金属元素，同样也是与人体生存及健康息息相关的微量元素。氨基酸中的组氨酸广泛存在于蛋白质中,在蛋白质的结构与功能方面发挥重要的作用。目前，组氨酸与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)的制备研究已多见报道，而过渡金属元素铁却少见研究。研究表明，过渡金属氨基酸类配合物不仅可以作为人体血红蛋白、肌红蛋白及血蓝蛋白等的极好模型配合物，同时还可以作为绿色安全的食品添加剂。江南大学杨洪锡等人用组氨酸与血红蛋白提取液制备了血红蛋白-组氨酸配合物，配合物中组氨酸与血红素中的亚铁血红素第六键发生配位反应。这也证明了亚铁与组氨酸的配位是切实可行的，但实验并未涉及到组氨酸与游离的亚铁离子在溶液中的配位反应。据我们所知，在溶液中利用游离的亚铁离子与组氨酸进行配位反应制备组氨酸-铁配合物还尚未有过报道。因此，需要一种新型氨基酸螯合铁晶体的制备方法来解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种的新型氨基酸螯合铁晶体的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术的新型氨基酸螯合铁晶体的制备方法采用的技术方案如下。一种新型氨基酸螯合铁晶体的制备方法，包括以下步骤：1)、制备组氨酸氯化亚铁混合溶液；2)、向所述组氨酸氯化亚铁混合溶液中加入无水乙醇，混合均匀，得到乙醇溶液；3)、将步骤2)得到的乙醇溶液置于45℃恒温环境中密封反应，直到试管底部出现黄色结晶状沉淀物；4)、移去上清液，将步骤3)得到的黄色结晶状沉淀物进行干燥，得到产物。更进一步的，步骤1)中组氨酸氯化亚铁混合溶液的制备方法包括以下步骤：一、分别称量组氨酸与四水氯化亚铁，组氨酸与四水氯化亚铁的摩尔比大于等于8:1；二、向步骤一得到的所述组氨酸中加入去离子水溶解得到组氨酸溶液，所述组氨酸与去离子水的摩尔体积比为0.0001mol:1ml；将步骤一得到的所述四水氯化亚铁配置成饱和溶液；三、将步骤二得到的饱和溶液加入所述组氨酸溶液中，震荡均匀，得到组氨酸氯化亚铁混合溶液。氨基酸过量使铁得到了充分配位，大大提高了反应的螯合率。更进一步的，步骤2)中所述无水乙醇与所述组氨酸氯化亚铁混合溶液的体积比为9:1。改用浓度大于等于90％的乙醇溶液作为反应溶剂，其溶氧量远小于水，故无需再加入抗氧化剂(如铁粉、抗坏血酸钠等)，所得产物纯度得到了很大的提高。更进一步的，步骤3)中反应时间大于等于24h。更进一步的，步骤4)中干燥时间大于等于24h。更进一步的，步骤4)中将步骤3)得到的黄色结晶状沉淀物进行干燥的温度为45℃。更进一步的，步骤4)中将步骤3)得到的黄色结晶状沉淀物进行干燥为置于热鼓风干箱中进行敞口干燥。更进一步的，步骤3)中将步骤2)得到的乙醇溶液置于45℃恒温环境中密封反应。45℃的低温很容易达到，既节约成本，又缩短了反应时长。有益效果：本专利技术的新型氨基酸螯合铁晶体得制备方法简单可控，氨基酸铁螯合物在乙醇溶液中的溶解度远小于在水中的溶解度，更有利于产物的析出，提高了产率；乙醇溶液较水更易挥发，可有效降低干燥温度以及减少干燥时间；所用试剂均为安全无毒的绿色试剂，对环境无污染，对生物体无毒无害。附图说明图1为本专利技术实施方式所得的组氨酸铁螯合物的结构模型；图2为本专利技术实施方式所得的组氨酸铁螯合物的结构模型；图3为本专利技术具体实施方式所得的组氨酸铁螯合物的X射线衍射图谱；图4为本专利技术具体实施方式所得的组氨酸铁螯合物的红外光谱衍射图谱；图5为本专利技术具体实施方式所得的组氨酸铁螯合物的紫外光谱衍射图谱。具体实施方式下文是举实施例配合附图方式进行详细说明，但所提供的实施例并非用以限制本专利技术所涵盖的范围，而结构运作的描述非用以限制其执行的顺序，任何由组件重新组合的结构，所产生具有均等功效的装置，皆为本专利技术所涵盖的范围。实施例1步骤1：配置组氨酸氯化亚铁混合溶液(His:Fe＝1:4)：步骤1.1：称取0.3103g组氨酸于试管中，加2ml去离子水，置于超声机中加速溶解，得到无色透明溶液；步骤1.2：称取0.1598gFeCl2·4H2O于试管中，加入1ml水溶解，得到浅黄绿色溶液；步骤1.3：将步骤1.1与步骤1.2得到的两溶液混合，制成组氨酸氯化亚铁溶液；步骤2：在一定温度一定条件下反应一段时间:将步骤1所得溶液常温反应十分钟，溶液颜色变深，开始出现棕色沉淀；步骤3：在一定温度一定条件下干燥：将步骤2所得溶液离心、放入真空干燥箱常温干燥24h后得到黑色固体。实施例2与实施例1类似，区别在于将实例1的步骤1.2中的FeCl2·4H2O改为0.07992g(His:Fe＝1:2)，其他条件保持一致，步骤2中开始出现棕色沉淀的时间变为15分钟后。实施例3与实施例1类似，区别在于将实例1的步骤1.2中的FeCl2·4H2O改为0.03996g(His:Fe＝1:1)，其他条件保持一致，步骤2中开始出现棕色沉淀的时间变为30分钟后。实施例4与实施例1类似，区别在于将实例1的步骤1.2中的FeCl2·4H2O改为0.01998g(His:Fe＝2:1)，其他条件保持一致，步骤2中开始出现棕色沉淀的时间变为6小时后。实施例5与实施例1类似，区别在于将实例1的步骤1.2中的FeCl2·4H2O改为0.00999g(His:Fe＝4:1)，其他条件保持一致，步骤2中开始出现棕色沉淀的时间变为7天后。实施例6与实施例1类似，区别在于将实例1的步骤1.2中的FeCl2·4H2O改为0.004995g(His:Fe＝8:1)，其他条件保持一致，步骤2中开始出现棕色沉淀的时间变为7天后。对实施例1到实施例6所得样品进行EDS检测，发现样品含N量过低(由于产物极易溶于水，以水做溶剂会导致样品无法完全析出，造成大量损耗，产率较低)，故做出以下改进：实施例7与实施例1类似，区别在于将实例1的步骤1中增加一步骤1.4：向步骤1.3得到的溶液中加入无水乙醇(使溶液乙醇含量≥90％)，步骤2与步骤3中反应与干燥温度改为45度，时间均为24h,其他条件保持一致。实施例8与实施例7类似，区别在于将实例7的步骤1.2中的FeCl2·4H2O改为0.07992g(His:Fe＝1:2)，其他条件保持一致。实施例9与实施例7类似，区别在于将实例7的步骤1.2中的FeCl2·4H2O改为0.03996g(His:Fe＝1:1)，其他条件保持一致。实施例10与实施例7类似，区别在于将实例7的步骤1.2中的FeCl2·4H2O改为0.01998g(His:Fe＝2:1)，其他条本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型氨基酸螯合铁晶体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）、制备组氨酸氯化亚铁混合溶液；2）、向所述组氨酸氯化亚铁混合溶液中加入无水乙醇，混合均匀，得到乙醇溶液；3）、将步骤2）得到的乙醇溶液置于恒温环境中密封反应，直到试管底部出现黄色结晶状沉淀物；4）、移去上清液，将步骤3）得到的黄色结晶状沉淀物进行干燥，得到产物。

【技术特征摘要】
1.一种新型氨基酸螯合铁晶体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）、制备组氨酸氯化亚铁混合溶液；2）、向所述组氨酸氯化亚铁混合溶液中加入无水乙醇，混合均匀，得到乙醇溶液；3）、将步骤2）得到的乙醇溶液置于恒温环境中密封反应，直到试管底部出现黄色结晶状沉淀物；4）、移去上清液，将步骤3）得到的黄色结晶状沉淀物进行干燥，得到产物。2.如权利要求1所述的新型氨基酸螯合铁晶体的制备方法，其特征在于：步骤1）中组氨酸氯化亚铁混合溶液的制备方法包括以下步骤：一、分别称量组氨酸与四水氯化亚铁，组氨酸与四水氯化亚铁的摩尔比大于等于8:1；二、向步骤一得到的所述组氨酸中加入去离子水溶解得到组氨酸溶液，所述组氨酸与去离子水的摩尔体积比为0.0001mol:1ml；将步骤一得到的所述四水氯化亚铁配置成饱和溶液；三、将步骤二得到的饱和溶液加入所述组氨酸溶液中，震荡均匀，得到组...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢如玥，严丹妮，程凡，孔惠慧，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32