一种两性单体和两性型聚羧酸减水剂制造技术

本发明专利技术公开了一种两性单体以及由其合成的两性型聚羧酸减水剂，两性单体的制备方法包括如下步骤：将6‑二甲氨基‑1‑己醇和有机溶剂混合，滴入甲基丙烯酰氯，用去离子水洗涤油层，除去有机溶剂得甲基丙烯酸‑6‑二甲氨基己酯中间体；将甲基丙烯酸‑6‑二甲氨基己酯中间体与阻聚剂、有机溶剂混合，滴入丙磺酸内酯滴加液，再反应16～28小时；将所得粗产物经萃取、洗涤和真空干燥，即得两性单体。将本发明专利技术所制备的两性单体，与不饱和羧酸单体和不饱和聚醚大单体，通过水溶液自由基聚合方法，制备了两性聚羧酸减水剂，不仅消除了氯离子对钢筋混凝土的锈蚀，与普通的阴离子聚羧酸减水剂相比，低掺量时，仍对水泥具有较好的分散性能。

A Amphoteric Monomer and Amphoteric Polycarboxylic Water Reducer

【技术实现步骤摘要】
一种两性单体和两性型聚羧酸减水剂
本专利技术属于聚羧酸减水剂领域，具体涉及一种两性单体，以及由其合成的两性型聚羧酸减水剂。
技术介绍
聚羧酸减水剂具有掺量低、减水率高、保坍性好、分散性能好、分子结构可调节性强及绿色环保等优点，广泛应用于混凝土工程。目前市面上的聚羧酸减水剂大多属于阴离子聚羧酸减水剂，但其作为混凝土高效减水剂时，在原材料、制备成本、合成技术手段、减水、分散、保坍、早期强度、适应性及稳定性等方面存在明显缺陷，国内外相关领域的研究人员开始关注两性型聚羧酸系高效减水剂。两性聚羧酸减水剂与阴离子聚羧酸减水剂一样，分子结构均为梳型，但与阴离子聚羧酸减水剂结构不同的是，两性聚羧酸减水剂在分子结构上引入了阳离子活性基团，提高了水泥带负电荷的矿物C3S和C2S对减水剂的吸附，从而提高了两性聚羧酸减水剂在水泥颗粒表面上的吸附性能，从而提高减水效率，又表现出极佳的分散性能、优越的流动度保持性。孙娜等(孙娜，裴梅山.两性型混凝土高效减水剂的合成与性能[J].上海塑料，2011(01):29-34.)以马来酸酐、烯丙基聚乙二醇和甲基酰氧乙基三甲基氯化铵为单体，制备了新型两性型聚羧酸系高效减水剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种两性单体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)甲基丙烯酸‑6‑二甲氨基己酯中间体的制备：将6‑二甲氨基‑1‑己醇和有机溶剂混合，控制低温反应；滴入甲基丙烯酰氯，再反应2～6小时，停止反应；用去离子水洗涤油层，然后加入干燥剂干燥过夜，滤液旋蒸，除去有机溶剂，得甲基丙烯酸‑6‑二甲氨基己酯中间体；(2)两性单体的的制备：将甲基丙烯酸‑6‑二甲氨基己酯中间体与阻聚剂、有机溶剂混合，搅拌溶解；加热至40～70℃；将丙磺酸内酯加入到有机溶液中，得到丙磺酸内酯滴加液；然后滴入丙磺酸内酯滴加液，再反应16～28小时；将所得粗产物经萃取、洗涤和真空干燥，即得两性单体。

【技术特征摘要】
1.一种两性单体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中间体的制备：将6-二甲氨基-1-己醇和有机溶剂混合，控制低温反应；滴入甲基丙烯酰氯，再反应2～6小时，停止反应；用去离子水洗涤油层，然后加入干燥剂干燥过夜，滤液旋蒸，除去有机溶剂，得甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中间体；(2)两性单体的的制备：将甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中间体与阻聚剂、有机溶剂混合，搅拌溶解；加热至40～70℃；将丙磺酸内酯加入到有机溶液中，得到丙磺酸内酯滴加液；然后滴入丙磺酸内酯滴加液，再反应16～28小时；将所得粗产物经萃取、洗涤和真空干燥，即得两性单体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的低温为0～5℃；步骤(1)所述的甲基丙烯酰氯与6-二甲氨基-1-己醇的摩尔比为1.0:(0.7-3.0)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的阻聚剂为对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、吩噻嗪或硫化二苯胺中的一种；步骤(2)所述的阻聚剂用量为甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中间体质量的0.5％～3.0％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的1,3-丙磺酸内酯与甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中间体的摩尔比为1.0:(...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞浩，张静斐，廖兵，黄健恒，蒙业云，李思敏，林秀菊，
申请(专利权)人：中科广化重庆新材料研究院有限公司，广州中科检测技术服务有限公司，中科院广州化学有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50