一种大尺寸AlON陶瓷低温制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大尺寸AlON陶瓷低温制备方法，包括将AlON陶瓷粉体进行抗水化处理、制备浇注用水基浆料以及浇注成型等步骤。本发明专利技术可以较好地解决大尺寸陶瓷模压成型制备过程中粉体流动性差、成型素坯密度低以及设备成本需求高等局限性问题，通过设计合适的模具，选择合适的凝胶剂，可以实现大尺寸、大厚度以及结构复杂的异形陶瓷的成型制备；本发明专利技术选择的凝胶体系，相比高聚糖凝胶体系，在室温下就可以发生凝胶转化，不需要用加热来诱导转化，操作更加简单容易。

A Low Temperature Preparation Method for Large Size AlON Ceramics

【技术实现步骤摘要】
一种大尺寸AlON陶瓷低温制备方法
本专利技术涉及陶瓷制备，尤其涉及一种大尺寸AlON陶瓷低温制备方法。
技术介绍
AlON透明陶瓷不仅强度大、硬度高、介电性能优良、化学性质稳定、耐腐烛、耐高温，而且在近紫外到中红外波段具有优异的透光性，在无线电子技术、特种仪器制造等诸多领域获得广泛的应用。氧氮化铝陶瓷的成型方法可以大致分为两种，干法成型和湿法成型。干法成型具备工艺简单、效率高等优点，适合批量化生产，但是却受到尺寸及形状的限制，针对大尺寸样品制备，需要加大设备成本投入，并且对粉体流动性要求苛刻，因此大大限制了其应用。相比干法成型，湿法成型其最大的优点即制备大尺寸、异形且均匀性好、致密度高的产品。凝胶注成型作为一种常用的湿法成型方法，在具备上述优点的同时，兼具设备成本低且操作简单的优点。
技术实现思路
本专利技术针对现有制备大尺寸AlON陶瓷温度较高的问题，提供一种大尺寸AlON陶瓷低温制备方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种大尺寸AlON陶瓷低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将AlON粉体与抗水化剂球磨混合均匀，所述抗水化剂的用量为所述AlON粉体质量的0.1-5％，将混合物于无水乙醇中球磨分散均匀干燥、过筛得到抗水化处理的AlON陶瓷粉体；2)在体积分数为0.5％-1％的醋酸溶液中加入壳聚糖单体，充分搅拌至壳聚糖单体完全溶解，制得预混液，将步骤1)所得抗水化处理的AlON陶瓷粉体均分3-5次加入到预混液中，加入分散剂PAA-NH4调节pH为8-9，球磨2-6h，制得浇注用水基浆料；3)将步骤2)所得浇注用水基浆料真空除气后，加入交联剂戊二醛,充分搅拌并注入模具中，室温下固化成型，在相对湿度为70％的室温条件下自然干燥8-10h，后于60℃烘箱中烘干12-15h，脱模，即得。其中，步骤1)中所述抗水化剂为四亚乙基五胺或异氰酸酯；步骤2)中所述壳聚糖单体用量为所述醋酸溶液质量的0.1-1％，所述分散剂PAA-NH4的用量为步骤1)所得抗水化处理的AlON陶瓷粉体质量的0.1％-0.5％；步骤3)中所述交联剂戊二醛用量为所述浇注用水基浆料质量的0.1％-0.8％。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术可以较好地解决大尺寸陶瓷模压成型制备过程中粉体流动性差、成型素坯密度低以及设备成本需求高等局限性问题，通过设计合适的模具，选择合适的凝胶剂，可以实现大尺寸、大厚度以及结构复杂的异形陶瓷的成型制备。(2)传统的凝胶体系为丙烯酰胺凝胶体系，但丙烯酰胺具有较强的毒性，对环境保护及人体健康不利，壳聚糖凝胶体系作为一类环保凝胶体系，在正常室温下可以转化，不许需要加热诱导，且素坯干燥快，不需要温度控制，在室温下就可以发生凝胶转化，不需要用加热来诱导转化，操作更加简单容易，同时壳聚糖作为天然大分子单体，环保无毒。具体实施方式以下结合实例对本专利技术进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1一种大尺寸AlON陶瓷低温制备方法，包括以下步骤：1)将200gAlON粉体与0.2g四亚乙基五胺球磨混合均匀，将混合物于无水乙醇中球磨分散均匀干燥、过筛得到抗水化处理的AlON陶瓷粉体；2)在500g体积分数为0.5％的醋酸溶液中加入0.5g壳聚糖单体，充分搅拌至壳聚糖单体完全溶解，制得预混液，将步骤1)所得抗水化处理的AlON陶瓷粉体均分5次加入到预混液中，加入1g分散剂PAA-NH4调节pH为9，球磨6h，制得浇注用水基浆料；3)称取600g步骤2)所得浇注用水基浆料，真空除气后加入0.6g交联剂戊二醛,充分搅拌并注入模具中，室温下固化成型，在相对湿度为70％的室温条件下自然干燥10h，后于60℃烘箱中烘干12h，脱模，即得。实施例2一种大尺寸AlON陶瓷低温制备方法，包括以下步骤：1)将200gAlON粉体与5g异氰酸酯球磨混合均匀，将混合物于无水乙醇中球磨分散均匀干燥、过筛得到抗水化处理的AlON陶瓷粉体；2)在500g体积分数为0.8％的醋酸溶液中加入2.5g壳聚糖单体，充分搅拌至壳聚糖单体完全溶解，制得预混液，将步骤1)所得抗水化处理的AlON陶瓷粉体均分4次加入到预混液中，加入0.6g分散剂PAA-NH4调节pH为8，球磨4h，制得浇注用水基浆料；3)称取600g步骤2)所得浇注用水基浆料，真空除气后加入2.5g交联剂戊二醛,充分搅拌并注入模具中，室温下固化成型，在相对湿度为70％的室温条件下自然干燥9h，后于60℃烘箱中烘干14h，脱模，即得。实施例3一种大尺寸AlON陶瓷低温制备方法，包括以下步骤：1)将200gAlON粉体与10g四亚乙基五胺球磨混合均匀，将混合物于无水乙醇中球磨分散均匀干燥、过筛得到抗水化处理的AlON陶瓷粉体；2)在500g体积分数为1％的醋酸溶液中加入5g壳聚糖单体，充分搅拌至壳聚糖单体完全溶解，制得预混液，将步骤1)所得抗水化处理的AlON陶瓷粉体均分5次加入到预混液中，加入0.2g分散剂PAA-NH4调节pH为9，球磨2h，制得浇注用水基浆料；3)称取600g步骤2)所得浇注用水基浆料，真空除气后加入4.8g交联剂戊二醛,充分搅拌并注入模具中，室温下固化成型，在相对湿度为70％的室温条件下自然干燥8h，后于60℃烘箱中烘干15h，脱模，即得。将实施例1-3所得AlON陶瓷素坯经冷等静压处理后，依次于550℃脱脂，1960℃氮气气氛下无压烧结及热等静压处理制备的陶瓷样品，检测其致密度分别为99.2％、99.4％和99.1％，可见本方法常温下可获得近净尺寸的大尺寸AlON陶瓷。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大尺寸AlON陶瓷低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将AlON粉体与抗水化剂球磨混合均匀，所述抗水化剂的用量为所述AlON粉体质量的0.1‑5％，将混合物于无水乙醇中球磨分散均匀干燥、过筛得到抗水化处理的AlON陶瓷粉体；2)在体积分数为0.5％‑1％的醋酸溶液中加入壳聚糖单体，充分搅拌至壳聚糖单体完全溶解，制得预混液，将步骤1)所得抗水化处理的AlON陶瓷粉体均分3‑5次加入到预混液中，加入分散剂PAA‑NH4调节pH为8‑9，球磨2‑6h，制得浇注用水基浆料；3)将步骤2)所得浇注用水基浆料真空除气后，加入交联剂戊二醛,充分搅拌并注入模具中，室温下固化成型，在相对湿度为70％的室温条件下自然干燥8‑10h，后于60℃烘箱中烘干12‑15h，脱模，即得。

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸AlON陶瓷低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将AlON粉体与抗水化剂球磨混合均匀，所述抗水化剂的用量为所述AlON粉体质量的0.1-5％，将混合物于无水乙醇中球磨分散均匀干燥、过筛得到抗水化处理的AlON陶瓷粉体；2)在体积分数为0.5％-1％的醋酸溶液中加入壳聚糖单体，充分搅拌至壳聚糖单体完全溶解，制得预混液，将步骤1)所得抗水化处理的AlON陶瓷粉体均分3-5次加入到预混液中，加入分散剂PAA-NH4调节pH为8-9，球磨2-6h，制得浇注用水基浆料；3)将步骤2)所得浇注用水基浆料真空除气后，加入交联剂戊二醛,充分搅拌并注入模具中，室温下固化成型，在相对湿度为70％的室温条件下自然干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：张丛，曹剑武，牟晓明，刘发付，郭建斌，王成，乔光利，郭在在，林广庆，满蓬，王彦莉，万明明，
申请(专利权)人：中国兵器工业第五二研究所烟台分所有限责任公司，
类型：发明
国别省市：山东,37