一种适用于难溶合金中硅含量测定的钼蓝光度法制造技术

本发明专利技术公开了一种适用于难溶合金中硅含量测定的钼蓝光度法，包括以下步骤：称取试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入浓盐酸和浓硝酸溶解试样；待试样溶解完全后，向溶液中滴加氢氟酸，低温加热；向溶液中加入饱和硼酸溶液，继续低温加热后，冷却至室温，转移至单标线塑料容量瓶中，得到溶液A；分取溶液A于聚四氟乙烯烧杯中，加入水摇匀得到溶液B；再逐滴加入硫酸溶液至溶液B恰好无色，得到试液；将试液制备成显色液，通过采用参比液为参比，采用分光光度计测定其吸光度，根据工作曲线计算得到硅的含量。本发明专利技术通过对用浓酸(盐酸+硝酸)溶解后的试样溶液进行酸度调节，使待测试样溶液的酸度能够满足硅钼蓝光度法测定硅显色时对溶液酸度的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学分析测试，具体涉及一种适用于难溶合金中硅含量测定的钼蓝光度法。

技术介绍

1、随着应用环境的复杂化和多样化，使得诸多行业(如海洋工程、航空航天、石油化工等)对材料的耐高温耐腐蚀性能提出了更高的要求，超级双相不锈钢、镍基高温合金等材料的应用越来越广泛。正是材料较强的耐高温耐腐性性能，其与碳钢、低合金钢及普通的不锈钢相比，在酸中的溶解性更差。为了便于化学分析检测,得到试样均一稳定溶液,只能用浓酸(如浓盐酸、浓硝酸等)对试样进行溶解。硅的光度法测定均以单硅酸与钼酸铵的反应为基础，溶液的酸度对硅酸、钼酸的存在状态及其硅钼酸的形成等有很大的影响。使用浓酸对试样进行溶解易导致硅酸聚合，使部分硅元素以多聚态形式在溶液中存在，同时酸度也不符合硅钼蓝光度法的显色要求，无法得到可靠数据。

2、gb/t223.5-2008《钢铁酸溶硅和全硅含量的测定还原型硅钼酸盐分光光度法》适用于钢铁中硅含量的测定，但标准中规定的溶样酸为稀释酸，无法溶解耐高温耐腐蚀的合金材料。hb5220.10-2008《高温合金化学分析方法第10部分：硅钼蓝吸光光度法测定硅含量本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种适用于难溶合金中硅含量测定的钼蓝光度法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤一，称取0.1000g试样于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL浓盐酸和1mL浓硝酸溶解试样；步骤二，待试样溶解完全后，向溶液中滴加10滴氢氟酸，低温加热1h；步骤三，向溶液中加入20mL硼酸溶液，继续低温加热10min后，冷却至室温，转移至100mL单标线塑料容量瓶中，定容摇匀，得到溶液A；步骤四，分取溶液A 10mL于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入45mL水，摇匀，得到溶液B；步骤五，向溶液B中滴入5滴对硝基酚溶液，随后逐滴加入氢氧化钠溶液至溶液B恰好呈黄色，再逐滴加入硫酸溶液至溶液B恰好无色，得...

【技术特征摘要】

1.一种适用于难溶合金中硅含量测定的钼蓝光度法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤一，称取0.1000g试样于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml浓盐酸和1ml浓硝酸溶解试样；步骤二，待试样溶解完全后，向溶液中滴加10滴氢氟酸，低温加热1h；步骤三，向溶液中加入20ml硼酸溶液，继续低温加热10min后，冷却至室温，转移至100ml单标线塑料容量瓶中，定容摇匀，得到溶液a；步骤四，分取溶液a 10ml于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入45ml水，摇匀，得到溶液b；步骤五，向溶液b中滴入5滴对硝基酚溶液，随后逐滴加入氢氧化钠溶液至溶液b恰好呈黄色，再逐滴加入硫酸溶液至溶液b恰好无色，得到试液；步骤六，将试液制备成显色液，通过采用参比液为参比，采用分光光度计测定其吸光度，从工作曲线上查的硅的含量。

2.如权利要求1所述的一种适用于难溶合金中硅含量测定的钼蓝光度法，其特征在于：所述步骤一中盐酸和硝酸的加入量及溶解温度可根据试样的溶解情况进行调整至试样溶解。

3.如权利要求1所述的一种适用于难溶合金中硅含量测定的钼蓝光度法，其特征在于：所述步骤二、步骤三中的低温以不超过60℃为宜，防止温度过高氟化硅挥发，导致结果偏低。

4.如权利要求1所述的一种适用于难溶合金中硅含量测定的钼蓝光度法，其特征在于：所述步骤三中的硼酸溶液为饱和溶液。

5.如权利要求1所述的一种适用于难溶合金中硅含量测定的钼蓝光度法，其特征在于：所述步骤四中水为去离子水，符合标准gb/t6682规定的实验室二级用水。

6.如权利要求1所述的一种适用于难溶合金中硅含量测定的钼蓝光度法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：张俊美，郑自芹，李辉，董园园，梁景恒，栾雪，徐智宝，王少林，于壮壮，张昕，
申请(专利权)人：中国兵器工业第五二研究所烟台分所有限责任公司，
类型：发明
国别省市：