一种金属陶瓷用固溶合金粉末及制备方法技术

本发明专利技术涉及金属陶瓷用固溶合金粉末的材料技术领域，具体涉及一种金属陶瓷用固溶合金粉末的材料及制备方法。本发明专利技术提供的金属陶瓷固溶合金粉末的主要化学式为(Ti，M)(C，N)，M为主要活性金属元素W，Mo，Mn，Ta，Nb，Cr，V，Zr，Re中的任一种或多种组成；其包括以下组分：主要活性金属M为10～50％，Ct为8.5～12.5％，N为8.5～12.5％，Cf≤0.35％，其余含量为合金元素Ti。本发明专利技术提供的制备方法克服了传统采用单相化合物粉末作原料加入时在烧结过程中需要高烧结温度以及在液相烧结固溶体形成阶段所引起的金属陶瓷合金粘结骨相不完整的缺点，其活性元素在原料中作为固溶体添加能有效地强化最终金属陶瓷性能，该生产工艺简便易于控制，适用于工业化生产。

A solid solution alloy powder for cermet and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种金属陶瓷用固溶合金粉末及制备方法
本专利技术属于金属陶瓷用固溶合金粉末的材料制备
，具体为一种制备金属陶瓷用固溶合金粉末及制备方法。
技术介绍
切削加工技术发展的历史实质上是各类工具材料推陈出新的过程，从最初的工具钢、高速钢、硬质合金等作原材料，到金属陶瓷以及超硬质材料应用的革新，机床切削加工速度从几米/分提升到几百米/分，见证了工具材料发展的全面进步。上世纪五十年代，TiC-Mo-Ni金属陶瓷首次作为刀具材料用于钢的高速精密切削，它具有与硬质合金不相上下的高强度和高硬度。为了提高金属陶瓷的韧性，改善其切削性能，开发和推出韧性很高的细颗粒TiC-TiN基金属陶瓷。从那时以来，金属陶瓷在刀具开发中的应用日趋广泛。它的出现，有益于缓解对于战略金属钨的原料制约，同时在面对钢件和铸铁件的半精加工、精加工领域中，由于其独特的化学稳定性，与被加工工件材料的亲和力低，不易产生积屑瘤等特点，具有提供稳定的刀具切削寿命和良好的表面光洁度的优异性能，从而成为了硬质合金系列产品中极为重要的一环。日本是现今世界上金属陶瓷刀具开发和应用推广最为广泛的国家，约占其硬质合金刀具整体使用量的30％。在国内的金属陶瓷主流应用市场也是来自于日本进口产品，如东芝、京瓷等厂家。中国已成为世界新的制造和加工中心，汽车、航空航天、模具、机械、电子、冶金等行业的蓬勃发展和兴起，给刀具行业的发展提供了巨大的市场空间。在国家“智能制造”背景下，随着现代高速智能化数控机床工业的不断发展对刀具材料提出了更高的要求，WC-Co硬质合金材料在高温、高速的使用环境中开始失去优势，甚至完全无法使用。因此，越来越多的研究者开始寻找新型刀具材料以取代部分WC-Co硬质合金。Ti(C，N)基金属陶瓷材料性能介于WC-Co硬质合金与陶瓷材料之间，该类材料具有耐磨性能好、红硬性高和热稳定性好、密度低以及抗高温氧化等优异的物理机械性能特点，且生产成本低，有着极高的性价比，能够替代传统硬质合金材料，被广泛应用于精密、高速切削加工刀具上和模具制造等
金属陶瓷刀具不仅可以提高生产效率，而且解决了高速钢和硬质合金刀具的从发展趋势来看，金属陶瓷刀具所占比例逐年增加，是近几年研究的热点新型材料之一。日本、欧盟和韩国等国家在Ti(C，N)基金属陶瓷成分设计、工艺优化和粉末细化等方面取得了一定的进展，如日本京瓷切削工具公司(Kyotora)推出了一系列牌号的金属陶瓷切削刀具与欧美等发达国家相比较，我国金属陶瓷材料的发展水平特别是在材料成分设计、制备工艺、制造设备、专业人才等方面都还存在着较大差距。目前，金属陶瓷发展最好的日本，其切削刀具中金属陶瓷(绝大部分是Ti(C，N)基金属陶瓷)己经占到30％以上。美国的切削刀具市场上，金属陶瓷刀具己占8％以上，且仍在增加。但是目前TiCN基金属陶瓷主要包括TiCN硬质相，金属粘结相Co和(或)Ni，Fe，Cr，W等以及第二强化添加剂相WC，Mo2C，TaC，NbC等相构成的，在烧结制备时其第二强化添加剂相WC，Mo2C，TaC，NbC等相等需要在高温下溶解-析出形成稳定固溶体，从而使得制备TiCN基金属陶瓷复杂金相组织及界面结构易产生热应力，其金相组织在高温下易长成粗大晶粒和并且分布不均匀，致使制备材料综合性能不能较好地满足其使用性能要求。
技术实现思路
针对上述的问题，本专利技术的第一目的在于提供本专利技术提出了一种金属陶瓷用固溶合金粉末，多元活性元素的固溶体粉末为主体加入能有效克服复杂金相组织及界面结构易产生热应力的缺点，有效降低高温液相烧结阶段的固溶体骨相形成时的烧结温度，其形成的合金“芯-环”结构完成组织均匀，采用其制备的金属陶瓷综合性能优异；本专利技术的另一目的在于提供一种金属陶瓷固溶合金粉末的制备方法以实现上述多元活性固溶体合金粉末的高效制备技术，其活性合金元素含量添加易于控制，有效降低了传统化合粉末配料时造成的其它杂质元素对合金的污染。为解决上述问题，本专利技术的技术方案如下：一种金属陶瓷用固溶合金粉末的制备方法，其包括以下步骤：(1)根据固溶合金粉末中元素的种类和含量，计算出所需的用预烧结固溶处理碳热还原合成的合金粉末。(2)将各种金属粉末混合球磨后进行压实，然后装入高温真空烧结炉中或还原炉内净化，净化后的块状物料装入破碎机内破碎，破碎后放置于干式球磨机球磨内，将球磨后在振动筛上过筛得到高纯度粉末原料。(3)在所述步骤(2)中的高纯度粉末原料和活性金属M中添加非离子表面活性剂，非离子表面活性剂主要为乙索敏或聚乙二醇，活性剂按总重量的1.5-5％添加后进行配料，混合并压实。(4)将混合后的物料装入真空碳化炉中，启动真空炉抽真空，送电升温，升温过程中温度先以0.5～10℃/min的速率升温至T1，其T1温度阶段为250～400℃，保温25～90min后，以0.5～10℃/min的速率升温至T2，其T2温度阶段为500～850℃，保温25～90min后，以0.5～10℃/min的速率升温至T3，其T3温度阶段为1100～1250℃，保温25～90min后，以0.5～20℃/min的速率升温至T4，其T4温度阶段为1330～1480℃，保温30～100min后，以0.5～20℃/min的速率升温至T5，其T5温度阶段为1550～1850℃，到达T5温度阶段后，待炉内真空度小于15Pa时，保温50～300min，结束保温后调整真空炉的压力维持在11000～18000Pa并充入氮气进行固溶处理并保温2～15h，充入氮气纯度要求为99.995％。(5)将步骤(4)中得到的物料随炉冷却至45℃以下，出炉并清理物料，然后依次进行破碎、球磨、过筛、质检得到目标产物。其中金属粉末以TiC、活性金属M以Mo粉为例，具体反应过程如下：在高温下，碳化钛和氮气反应生成碳氮化钛和细微的高活性碳，该高活性碳和强结合金属钼立即反应生成碳化二钼或碳化钼，这两种生成物与碳氮化钛又互相反应，生成钼碳氮固溶体，这种固溶体受工艺条件和组成控制，可分解为组成元素相同但各元素百分中不同的两相化合物。固溶化反应过程为按如下阶段进行，即：TiO+C→TiC+COTiO2+(2+x)C→TiCx+2CO2TiC+N2→2TiCN+2CC+2Mo→Mo2C2TiCN+Mo2C→(TiaMob)x(CmNn)y总反应式为：2TiC+N2+2Mo→(TiaMob)x(CmNn)y(TiaMob)x(CmNn)y→(Tia′Mob′)x′(Cm′Nn′)y′+(Tia″Mob″)x″(Cm″Nn″)y″进一步地，金属粉末为碳化钛粉、二氧化钛及氧化钛粉末中的一种或几种；所述活性金属M包括活性金属元素W，Mo，Mn，Ta，Nb，Cr，V，Zr，Re中的任意一种或几种，其中活性金属M所对应的物料可为上述金属单质或者相应金属的碳化物。进一步地，步骤(2)得到的高纯度粉末原料中Ct＞19％，Cf≤0.15％，0≤0.15％，N≤0.5％，费氏粒度FUSS为5～10μm。进一步地，步骤(2)中的配合混料过程采用混合器，其中配合混料过程采用混合器，其中混合器中的WC-Co系的硬质合金球，其直径为6.5～25mm，球料比为5～25∶1，其混合时间为10～160h。进一步地，步骤(1)和步骤(5)中球磨时采本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属陶瓷用固溶合金粉末的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)根据固溶合金粉末中元素的种类和含量，计算出所需的用预烧结固溶处理碳热还原合成的合金粉末中相对应的物料的重量；(2)将各种金属粉末混合球磨后进行压实，然后装入高温真空烧结炉中或还原炉内净化，净化后的块状物料装入破碎机内破碎，破碎后放置于干式球磨机球磨内，将球磨后在振动筛上过筛得到高纯度粉末原料；(3)在所述步骤(2)中的高纯度粉末原料和活性金属M相对应的物料中添加非离子表面活性剂，非离子表面活性剂主要为乙索敏或聚乙二醇，活性剂按总重量的1.5‑5％添加后进行配料，混合并压实；(4)将混合后的物料装入真空碳化炉中，启动真空炉抽真空，送电升温，升温过程中温度先以0.5～10℃/min的速率升温至T1，其T1温度阶段为250～400℃，保温25～90min后，以0.5～10℃/min的速率升温至T2，其T2温度阶段为500～850℃，保温25～90min后，以0.5～10℃/min的速率升温至T3，其T3温度阶段为1100～1250℃，保温25～90min后，以0.5～20℃/min的速率升温至T4，其T4温度阶段为1330～1480℃，保温30～100min后，以0.5～20℃/min的速率升温至T5，其T5温度阶段为1550～1850℃，到达T5温度阶段后，待炉内真空度小于15Pa时，保温50～300min，结束保温后调整真空炉的压力维持在11000～18000Pa并充入氮气进行固溶处理并保温2～15h，充入氮气纯度要求为99.995％；(5)将步骤(4)中得到的物料随炉冷却至45℃以下，出炉并清理物料，然后依次进行破碎、球磨、过筛、质检得到目标产物。...

【技术特征摘要】
1.一种金属陶瓷用固溶合金粉末的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)根据固溶合金粉末中元素的种类和含量，计算出所需的用预烧结固溶处理碳热还原合成的合金粉末中相对应的物料的重量；(2)将各种金属粉末混合球磨后进行压实，然后装入高温真空烧结炉中或还原炉内净化，净化后的块状物料装入破碎机内破碎，破碎后放置于干式球磨机球磨内，将球磨后在振动筛上过筛得到高纯度粉末原料；(3)在所述步骤(2)中的高纯度粉末原料和活性金属M相对应的物料中添加非离子表面活性剂，非离子表面活性剂主要为乙索敏或聚乙二醇，活性剂按总重量的1.5-5％添加后进行配料，混合并压实；(4)将混合后的物料装入真空碳化炉中，启动真空炉抽真空，送电升温，升温过程中温度先以0.5～10℃/min的速率升温至T1，其T1温度阶段为250～400℃，保温25～90min后，以0.5～10℃/min的速率升温至T2，其T2温度阶段为500～850℃，保温25～90min后，以0.5～10℃/min的速率升温至T3，其T3温度阶段为1100～1250℃，保温25～90min后，以0.5～20℃/min的速率升温至T4，其T4温度阶段为1330～1480℃，保温30～100min后，以0.5～20℃/min的速率升温至T5，其T5温度阶段为1550～1850℃，到达T5温度阶段后，待炉内真空度小于15Pa时，保温50～300min，结束保温后调整真空炉的压力维持在11000～18000Pa并充入氮气进行固溶处理并保温2～15h，充入氮气纯度要求为99.995％；(5)将步骤(4)中得到的物料随炉冷却至45℃以下，出炉并清理...

【专利技术属性】
技术研发人员：董定乾，杨伟，向新，
申请(专利权)人：四川轻化工大学，
类型：发明
国别省市：四川,51