一种金铽合金纳米球及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种金铽合金纳米球及其制备方法与应用，属于纳米材料技术领域。本发明专利技术的金铽合金纳米球中金和铽为合金相，并以Au4f和Tb3d的状态存在；所述金铽合金纳米球的平均直径为100～200nm。本发明专利技术提供的金铽合金纳米球中因具有金和稀土元素铽，两种金属元素构成合金后，可以产生协同效应，增加活性表面积，提高导电性；可以作为电化学传感器中电极的修饰材料。实施例的数据表明：本发明专利技术提供的金铽合金纳米球球形度好、粒径分布均匀；导电性良好；电化学活性面积(ECSA)达0.161cm

A Gold Terbium Alloy Nanosphere and Its Preparation Method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种金铽合金纳米球及其制备方法与应用
本专利技术涉及纳米材料
，尤其涉及一种金铽合金纳米球及其制备方法与应用。
技术介绍
有机磷农药在农业生产中的应用已在全世界造成严重的环境问题，并且其具有高毒性，可能导致人类神经系统疾病。随着各种农业活动中有机磷农药应用的大大增加，我们需要准确监测其残余浓度，以保护生态系统和食品供应的安全。传统的色谱方法、高效液相色谱、毛细管电泳和质谱对环境中农药的分析是有效的，这些方法可以定性、定量的检测农药残留量，也是国家规定的标准检测方法，但是具有一定的局限性，如操作复杂，样品制备耗时长，仪器昂贵以及对操作人员的专业性要求高等。因此，发展一种快速、灵敏、可靠、成本低廉、且适用于现场检测的分析仪器和方法依然非常重要。近来，电化学传感器由于其操作简单、检测迅速、精确度高、成本低廉等优点，引起了人们的广泛关注和研究。在构建电化学生物传感器的过程中，纳米材料对电极的修饰是非常的重要。金因具有良好的导电性，大的比表面积，优异的催化性能和突出的生物相容性等优点，在电化学传感器的构建中被广泛应用。而金作为贵金属，其价格昂贵，在地球上的含量也比较少，因此以单独的金作为电化学传感器的材料价格昂贵，不利于普遍应用，且单金属纳米材料的导电性和电催化活性均有待进一步提高。因此，提供一种导电性和电催化活性优异的纳米材料对电化学生物传感器迫在眉睫。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种金铽合金纳米球及其制备方法与应用。本专利技术提供的金铽合金纳米球具有优异的导电性和电催化活性，能够很好地应用于电化学传感器中。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种金铽合金纳米球，所述金铽合金纳米球中金和铽为合金相，并以Au4f和Tb3d的状态存在；所述金和铽的摩尔比为3～1：1～5；所述金铽合金纳米球的平均直径为100～200nm。本专利技术还提供了上述技术方案所述的金铽合金纳米球的制备方法，包括以下步骤：将还原剂、聚乙烯吡咯烷酮、金源、铽源和水混合，得到前驱体溶液；将所述前驱体溶液进行水热反应，经后处理，得到所述金铽合金纳米球。优选地，所述还原剂包括抗坏血酸或葡萄糖。优选地，所述还原剂与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.25～0.35：0.25～0.45。优选地，所述还原剂和金源的用量比为0.25～0.35g：0.0050～0.0072g。优选地，所述金源包括氯金酸、硫代硫酸金盐或亚硫酸金盐。优选地，所述铽源包括氯化铽或硝酸铽。优选地，所述水热反应的温度为160～180℃，时间为24～36h。优选地，所述后处理包括：将水热反应液洗涤后固液分离，将得到的沉淀依次经醇洗、水洗和干燥。本专利技术还提供了上述技术方案所述的金铽合金纳米球在电化学传感器中的应用。本专利技术提供了一种金铽合金纳米球，所述金铽合金纳米球中金和铽为合金相，并以Au4f和Tb3d的状态存在；所述金和铽的摩尔比为3～1：1～5；所述金铽合金纳米球的平均直径为100～200nm。本专利技术提供的金铽合金纳米球中因具有金和稀土元素铽，两种金属元素构成合金后，可以产生协同效应，增加活性表面积，提高导电性和电催化性能；可以作为电化学传感器中电极的修饰材料。实施例的数据表明：本专利技术提供的金铽合金纳米球球形度好、粒径分布均匀；导电性良好；电化学活性面积(ECSA)达0.161cm2，说明其电催化活性较高。本专利技术提供的金铽合金纳米球的制备方法简单易操作，且保证了金铽合金纳米球的球形度，及金铽的均匀分布，保证了最终金铽合金纳米球的性能。附图说明图1为实施例1制备得到的单个金铽合金纳米球的TEM图；图2为实施例1制备得到的大量金铽合金纳米球的CV曲线及线性拟合图，其中A为金铽合金纳米球的CV曲线，B为金铽合金纳米球的CV线性拟合图；图3为实施例2制备得到的大量金铽合金纳米球的TEM图；图4为实施例2制备得到的大量金铽合金纳米球的CV曲线及线性拟合图，其中A为金铽合金纳米球的CV曲线，B为金铽合金纳米球的CV线性拟合图；图5为实施例3制备得到的大量金铽合金纳米球的SEM图；图6为实施例3制备得到的大量金铽合金纳米球的XRD图；图7为实施例3制备得到的大量金铽合金纳米球的XPS图，其中A为Au4f的XPS图，B为Tb3d的XPS图；图8为实施例3制备得到的大量金铽合金纳米球的EIS图；图9为实施例3制备得到的大量金铽合金纳米球的CV曲线及线性拟合图，其中，A为金铽合金纳米球的CV曲线，B为金铽合金纳米球的CV线性拟合图。具体实施方式本专利技术提供了一种金铽合金纳米球，所述金铽合金纳米球中金和铽为合金相，并以Au4f和Tb3d的状态存在；所述金和铽的摩尔比为3～1：1～5；所述金铽合金纳米球的平均直径为100～200nm。在本专利技术中，所述金的Au4f状态优选包括Au4f7/2和Au4f5/2；所述铽的Tb3d状态优选包括Tb3d5/2和Tb3d3/2。在本专利技术中，所述金和铽的摩尔比优选为3～1：1～5，进一步优选为3：1。本专利技术的金铽合金纳米球中，金和铽以摩尔比3～1：1～5成合金相，稀土金属铽的加入，提高了合金的导电性。本专利技术还提供了上述技术方案所述的金铽合金纳米球的制备方法，包括以下步骤：将还原剂、聚乙烯吡咯烷酮、金源、铽源和水混合，得到前驱体溶液；将所述前驱体溶液进行水热反应，经后处理，得到所述金铽合金纳米球。本专利技术将还原剂、聚乙烯吡咯烷酮、金源、铽源和水混合，得到前驱体溶液。在本专利技术中，所述还原剂优选包括抗坏血酸或葡萄糖，进一步优选为抗坏血酸；所述金源优选为氯金酸、硫代硫酸金盐或亚硫酸金盐，进一步优选为氯金酸；所述硫代硫酸金盐优选为硫代硫酸金钠；所述亚硫酸金盐优选为亚硫酸金钠。在本专利技术中，所述铽源优选为氯化铽或硝酸铽，进一步优选为氯化铽。在本专利技术中，所述还原剂与聚乙烯吡咯烷酮的质量比优选为0.25～0.35：0.25～0.45，进一步优选为0.30：0.30～0.40。在本专利技术中，所述还原剂和金源与铽源的用量比优选为0.25～0.35g：0.0050～0.0072g，进一步优选为0.3：0.0050～0.0072g。本专利技术对水的用量不做具体限定，只要能够将还原剂、聚乙烯吡咯烷酮、金源和铽源充分溶解、混合即可。在本专利技术中，所述金源和铽源优选以水溶液的形式混合；本专利技术对所述金源水溶液和铽源水溶液的浓度及加入体积不做具体限定，只要使最终前驱体溶液中金源和铽源的用量比符合相应的比例要求即可。在本专利技术的具体实施例中，所述金源水溶液的浓度优选为15mmol/L、18mmol/L或21mmol/L；所述铽源水溶液的浓度优选为5mmol/L、6mmol/L或7mmol/L。在本专利技术中，所述还原剂、聚乙烯吡咯烷酮、金源、铽源和水的混合顺序及方式优选为：先将还原剂、聚乙烯吡咯烷酮与水混合，然后加入金源水溶液和铽源水溶液，超声，得到前驱体溶液。在本专利技术中，所述超声的功率优选为6000～9000W，时间优选为10～20min。本专利技术的还原剂能够还原金源和铽源，所述聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂和结构导向剂，能够引导最终合金的形貌。得到前驱体溶液后，本专利技术将所述前驱体溶液进行水热反应，经后处理，得到所述金铽合金纳米球。在本专利技术中，所述水热反应的温度优选为160～180℃，进一步优选本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金铽合金纳米球，其特征在于，所述金铽合金纳米球中金和铽为合金相，并以Au4f和Tb3d的状态存在；所述金和铽的摩尔比为3～1：1～5；所述金铽合金纳米球的平均直径为100～200nm。

【技术特征摘要】
1.一种金铽合金纳米球，其特征在于，所述金铽合金纳米球中金和铽为合金相，并以Au4f和Tb3d的状态存在；所述金和铽的摩尔比为3～1：1～5；所述金铽合金纳米球的平均直径为100～200nm。2.权利要求1所述的金铽合金纳米球的制备方法，包括以下步骤：将还原剂、聚乙烯吡咯烷酮、金源、铽源和水混合，得到前驱体溶液；将所述前驱体溶液进行水热反应，经后处理，得到所述金铽合金纳米球。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂包括抗坏血酸或葡萄糖。4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.25～0.35：0.25～0.45。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：高发明，杨云霞，赵奕淞，刘倩，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北,13