一种斑唇马先蒿配方颗粒、制备方法及其检测方法组成比例

本发明专利技术涉及一种斑唇马先蒿配方颗粒、制备方法及其检测方法，该配方颗粒由斑唇马先蒿干膏粉、二氧化硅、月桂醇硫酸钠组成。本发明专利技术由斑唇马先蒿单味药通过浸提、喷雾干燥，制粒即得，方便医师进行辨证论治，随证加减；其检测方法包括用斑唇马先蒿对照药材、木犀草素对照品的薄层色谱鉴别，用高效液相色谱法测定其主要成份木犀草素的含量，以麦黄酮对照品为对照的紫外‑可见分光光度法测麦黄酮含量，能全面地反映斑唇马先蒿配方颗粒的质量，保证其有效成份保留完全，含量稳定，使所述药物质量检测方法更科学完善，药品质量得到更好的控制。

A Formula Granule of Pedicularis zebraensis, Its Preparation Method and Detection Method

【技术实现步骤摘要】
一种斑唇马先蒿配方颗粒、制备方法及其检测方法
本专利技术涉及医药领域，具体涉及一种斑唇马先蒿配方颗粒的制备方法及质量检测方法。
技术介绍
斑唇马先蒿PedicularislongifloraRudolph.var.tubiformis(Klotz.)Tsoong，玄参科马先蒿属沼泽生草本，所属植物界，西藏广布，多分布于海拔2700～5300m的高山草甸、沼泽、林缘湿地，云南西北部、四川西部以及沿喜马拉雅诸国也产，高5～20cm，叶披针形至狭披针形，羽状深裂至全裂。花腋生，花冠黄色，具长6mm的喙，喉部具2个棕红色或紫褐色的色斑，花期5～10月。斑唇马先蒿具有很高的药用价值，如清热解毒，强筋利水，固精等，用于风热症，肉食中毒，高烧神昏谵语，水肿，遗精等症。斑唇马先蒿饮片传统的煎煮方法极为麻烦，病人对斑唇马先蒿饮片的加水量、浸泡时间、火候、煎煮时间、先煎、后下等不甚了解，导致不按要求煎煮，从而导致用药安全性得不到保障。单味中药配方颗粒是用符合炮制规范的传统中药饮片作为原料，经现代制药技术浸提，喷雾干燥、制粒、包装精制而成的纯中药产品系列，它保证了原中药饮片的全部特征，能够满足医师进行辨证论治，随证加减，同时又具有不需要煎煮、直接冲服、服用量少、作用迅速、成份完全、疗效确切、安全卫生、携带保存方便、易于调制和适合工业化生产等许多优点，因此专利技术人为了更好的利用斑唇马先蒿，并对其质量进行较好的检测，研发了一种使用方便、疗效好的斑唇马先蒿配方颗粒及其检测方法。
技术实现思路
本专利技术的首要目的，提供一种斑唇马先蒿配方颗粒的制备方法。本专利技术针对上述斑唇马先蒿饮片存在的问题(即：杂质含量较大，稳定性不高，不易贮存，携带服用不方便；煎煮麻烦，病人对加水量、浸泡时间、火候、煎煮时间、先煎、后下等不甚了解或怕麻烦，不按要求煎煮，影响疗效等缺点)，根据斑唇马先蒿药材的特性及斑唇马先蒿中主要有效成份的性质，采用水提的方法提取斑唇马先蒿中的有效成份，再依次经浸提、喷雾干燥、制粒、即得，完全避免了以上问题，制成的颗粒直接供中药处方中配伍使用，不但能保证斑唇马先蒿的疗效得到全面发挥，而且单位质量有效成份比传统斑唇马先蒿饮片高若干倍；将斑唇马先蒿经本制法制成单一的代替中药斑唇马先蒿饮片用于中药处方配伍使用的颗粒。本专利技术的另一目的是提供一种斑唇马先蒿配方颗粒检测方法：本专利技术根据斑唇马先蒿药材的特性及斑唇马先主要有效成份的性质，研究拟订了对斑唇马先蒿配方颗粒进行质量控制的技术手段，通过以下的技术方案，除了按照药典通则进行一般项目的检查外，还制定了以斑唇马先蒿对照药材、木犀草素对照品的薄层色谱鉴别，还用高效液相色谱法测定其主要成份木犀草素的含量，以麦黄酮对照品为对照的紫外-可见分光光度法测麦黄酮含量，能全面地反映斑唇马先蒿配方颗粒的质量，保证其有效成份保留完全，含量稳定，使所述药物质量检测方法更科学完善，药品质量得到更好的控制。具体技术方案如下：本专利技术的目的是提供一种斑唇马先蒿配方颗粒。所述配方颗粒由斑唇马先蒿干膏粉、二氧化硅、月桂醇硫酸钠组成。本专利技术所述的配方颗粒由以下成份组成：斑唇马先蒿干膏粉200～300份、二氧化硅0.5～1份、月桂醇硫酸钠1～2份。优选的，斑唇马先蒿干膏粉230～270份、二氧化硅0.7～0.9份、月桂醇硫酸钠1.3～1.7份。进一步优选的，斑唇马先蒿干膏粉250份、二氧化硅0.8份、月桂醇硫酸钠1.5份。本专利技术所述的配方颗粒由以下制备方法制成：将斑唇马先蒿由进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续逆向加入20～30倍量的热水，连续动态逆流提取2～4h，热水与物料呈逆向流动至各级浸提管的前端出液，收集提取液，排出药渣；将提取液抽至喷雾干燥配液罐中，以进风温度为165～195℃，出风温度为80～105℃制成干膏粉；取斑唇马先蒿干膏粉加入二氧化硅和月桂醇硫酸钠干法制粒,混合25～35分钟使均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量为4.75～5.25g。优选的，将斑唇马先蒿由进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续逆向加入23～27倍量的热水，连续动态逆流提取2.5～3.5h，热水与物料呈逆向流动至各级浸提管的前端出液，收集提取液，排出药渣；将提取液抽至喷雾干燥配液罐中，以进风温度为165～195℃，出风温度为80～105℃制成干膏粉；取斑唇马先蒿干膏粉加入二氧化硅和月桂醇硫酸钠干法制粒,混合27～33分钟使均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量为4.75～5.25g。进一步优选的，将斑唇马先蒿由进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续逆向加入25倍量的热水，连续动态逆流提取3h，热水与物料呈逆向流动至各级浸提管的前端出液，收集提取液，排出药渣；将提取液抽至喷雾干燥配液罐中，以进风温度为165～195℃，出风温度为80～105℃制成干膏粉；取斑唇马先蒿干膏粉加入二氧化硅和月桂醇硫酸钠干法制粒,混合30分钟使均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量为4.75～5.25g。本专利技术的另一目的是提供一种斑唇马先蒿配方颗粒的质量检测方法。所述质量检测方法具体为：以斑唇马先蒿对照药材、木犀草素对照品为对照的薄层鉴别；以木犀草素对照品为对照的高效液相色谱法含量测定，以麦黄酮对照品为对照的紫外-可见分光光度法测麦黄酮含量。所述薄层鉴别方法为取所述物0.5～1g，加甲醇5～10ml，超声处理20～30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取斑唇马先蒿对照药材0.5～1g，同法制成对照药材溶液，再取木犀草素对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮(2～3:1～2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。优选的，所述薄层鉴别方法为取所述物0.7～0.9g，加甲醇7～9ml，超声处理23～27分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取斑唇马先蒿对照药材0.7～0.9g，同法制成对照药材溶液，再取木犀草素对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)～丙酮(2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。进一步优选的，所述薄层鉴别方法为取所述物0.8g，加甲醇8ml，超声处理25分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取斑唇马先蒿对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液，再取木犀草素对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种斑唇马先蒿配方颗粒，所述配方颗粒由斑唇马先蒿干膏粉、二氧化硅、月桂醇硫酸钠组成。

【技术特征摘要】
1.一种斑唇马先蒿配方颗粒，所述配方颗粒由斑唇马先蒿干膏粉、二氧化硅、月桂醇硫酸钠组成。2.根据权利要求1所述配方颗粒，其特征在于：所述配方颗粒由以下成份组成：斑唇马先蒿干膏粉200～300份、二氧化硅0.5～1份、月桂醇硫酸钠1～2份。3.根据权利要求2所述配方颗粒，其特征在于：所述的配方颗粒由以下成份组成：斑唇马先蒿干膏粉230～270份、二氧化硅0.7～0.9份、月桂醇硫酸钠1.3～1.7份。4.根据权利要求3所述配方颗粒，其特征在于：所述的配方颗粒由以下成份组成：斑唇马先蒿干膏粉250份、二氧化硅0.8份、月桂醇硫酸钠1.5份。5.根据权利要求1～4任一项所述的配方颗粒，其特征在于：所述配方颗粒制备方法：将斑唇马先蒿由进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续逆向加入20～30倍量的热水，连续动态逆流提取2～4h，热水与物料呈逆向流动至各级浸提管的前端出液，收集提取液，排出药渣；将提取液抽至喷雾干燥配液罐中，以进风温度为165～195℃，出风温度为80～105℃制成干膏粉；取斑唇马先蒿干膏粉加入二氧化硅和月桂醇硫酸钠干法制粒,混合25～35分钟使均匀，过14～20目筛，装袋，即得，每袋装量为4.75～5.25g。6.根据权利要求1～4任一项所述的配方颗粒，其特征在于所述配方颗粒质量检测方法具体为：对产品进行检查；以斑唇马先蒿对照药材、木犀草素对照品为对照的薄层鉴别；以木犀草素对照品为对照的高效液相色谱法含量测定，以麦黄酮对照品为对照的紫外～可见分光光度法测麦黄酮含量。7.根据权利要求6所述的质量检测方法，其特征在于，所述薄层鉴别方法为：取所述物0.5～1g，加甲醇5～10ml，超声处理20～30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取斑唇马先蒿对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液，再取木犀草素对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2～3:1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王飞，郭静，陈钟，余梅，李生萍，
申请(专利权)人：青海普兰特药业有限公司，
类型：发明
国别省市：青海,63