一种止泻木子配方颗粒、制备方法及检测方法组成比例

本发明专利技术涉及一种止泻木子配方颗粒、制备方法及检测方法，该配方颗粒止泻木子干膏粉、聚乙烯吡咯烷酮、滑石粉组成。本发明专利技术由止泻木子单味药通过提取、浓缩，干燥，制粒即得，方便医师进行辨证论治，随证加减；其检测方法为用薄层色谱法鉴别止泻木子和锥丝碱，用液相色谱法检测配方颗粒中锥丝碱含量。本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明本方法重现性好、耐用性好，采用液相色谱法检测锥丝碱含量，结果准确可靠，该方法简便、重复性好,可有效地控制止泻木子配方颗粒的质量。

A Formula Granule of Antidiarrhea Wood, Its Preparation Method and Detection Method

【技术实现步骤摘要】
一种止泻木子配方颗粒、制备方法及检测方法
本专利技术涉及医药领域，具体涉及一种止泻木子配方颗粒的制备方法及质量检测方法。
技术介绍
止泻木子，藏药名：度模牛。为夹竹桃科植物止泻木HolarrhenaantidysentericaWall.exA.DC.的干燥种子。止泻木子为乔木，高达10m，胸径约20cm，具乳汁；树皮浅灰色，枝条具皮孔与短柔毛。叶对生，宽卵形或近圆形，长10～20cm，宽4～11.5cm，两面被短柔毛，老叶上面柔毛脱落，伞房状聚伞花序，萼片5裂，内面基部具5枚腺体；花冠白色，高脚碟状，花冠筒内外被短柔毛，基部膨大，上部5裂，雄蕊5，着生于花冠筒近基部处，子房由2枚离生心皮组成，蓇葖果双生，向内弯，长20～43cm，直径5～8mm，具白色斑点，种子顶端冠以易脱落的种毛，长约5cm。果期采集果实，打下种子，晒干。被广泛应用于十味黑冰片丸、十三味榜噶散、复方酸藤消痔胶囊等多个藏药制剂中。其药材标准收载于藏药部颁标准中，具有清热，利胆，止泻。用于赤巴病，肝胆病，胃肠热病，腹泻，痢疾。止泻木子饮片传统的煎煮方法极为麻烦，病人对止泻木子饮片的加水量、浸泡时间、火候、煎煮时间、先煎、后下等不甚了解，导致不按要求煎煮。传统的用水煎煮中药的方法不能有的控制止泻木子的含量，从而导致用药安全性得不到保障，反而对人体起副作用。单味中药配方颗粒是用符合炮制规范的传统中药饮片作为原料，经现代制药技术提取、浓缩、干燥、包装精制而成的纯中药产品系列。它保证了原中药饮片的全部特征，能够满足医师进行辨证论治，随证加减，药性强、药效高、同时又具有不需要煎煮、直接冲服、服用量少、作用迅速、成份完全、疗效确切、安全卫生、携带保存方便、易于调制和适合工业化生产等许多优点。因此专利技术人为了更好的利用止泻木子，并对其质量进行较好的检测，研发了一种使用方便、疗效好的止泻木子配方颗粒及其检测方法。
技术实现思路
本专利技术的首要目的，提供一种止泻木子配方颗粒的制备方法。本专利技术针对上述止泻木子饮片存在的问题(即：杂质含量较大，稳定性不高，不易贮存，携带服用不方便；煎煮麻烦，病人对加水量、浸泡时间、火候、煎煮时间、先煎、后下等不甚了解或怕麻烦，不按要求煎煮，影响疗效等缺点)，根据止泻木子药材的特性及止泻木子中主要有效成份的性质，采用乙醇提的方法提取止泻木子中的有效成份，再依次经浓缩、冷冻干燥、制粒、即得，完全避免了以上问题，制成的颗粒直接供中药处方中配伍使用，不但能保证止泻木子的疗效得到全面发挥，而且单位质量有效成份比传统止泻木子饮片高若干倍；将止泻木子经本制法制成单一的代替中药止泻木子饮片用于中药处方配伍使用的颗粒。本专利技术的另一目的是提供一种止泻木子配方颗粒检测方法：本专利技术根据止泻木子药材的特性及止泻木子主要有效成份的性质，研究拟订了对止泻木子配方颗粒进行质量控制的技术手段，通过以下的技术方案，除了按照药典通则进行一般项目的检查外，还制定了以止泻木子对照药材、锥丝碱进行对照的薄层色谱鉴别方法，还用高效液相色谱法测定其主要成份锥丝碱的含量，能全面地反映止泻木子配方颗粒的质量，保证其有效成份保留完全，含量稳定，使所述药物质量检测方法更科学完善，药品质量得到更好的控制。具体技术方案如下：本专利技术的目的是提供一种止泻木子配方颗粒。所述药物组合物由止泻木子干膏粉、聚乙烯吡咯烷酮、滑石粉组成。本专利技术所述的配方颗粒由以下成份组成：止泻木子干膏粉350～450份、聚乙烯吡咯烷酮2～3份、滑石粉1～3份优选的，止泻木子干膏粉370～430份、聚乙烯吡咯烷酮2.2～2.7份、滑石粉1.5～2.5份。进一步优选的，止泻木子干膏粉400份、聚乙烯吡咯烷酮2.5份、滑石粉2份。本专利技术所述的配方颗粒由以下制备方法制成：1、(1)取干燥的止泻木子药材，粉碎成粗粉；(2)加投料量3～5倍的热水(50～60℃)浸泡0.5～1小时；(3)过滤，将得到的滤饼与投料量4～8倍的乙醇混合；(4)超声(频率为80～100kHz)提取2～3次，每次时间为70～90分钟；(5)过滤，滤液减压浓缩到相对密度为1.02～1.10的浓缩液；(6)将所述浓缩液冷冻干燥，收集干膏粉；(7)将所述干膏粉粉碎，加入聚乙烯吡咯烷酮和滑石粉,置于混合槽中混合均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量1.900～2.100g。优选的，2、(1)取干燥的止泻木子药材，粉碎成粗粉；(2)加投料量3.5～4.5倍的热水(53～58℃)浸泡0.7～0.9小时；(3)过滤，将得到的滤饼与投料量5～7倍的乙醇混合；(4)超声(频率为80～100kHz)提取2次，每次时间为75～85分钟；(5)过滤，滤液减压浓缩到相对密度为1.02～1.10的浓缩液；(6)将所述浓缩液冷冻干燥，收集干膏粉；(7)将所述干膏粉粉碎，加入聚乙烯吡咯烷酮和滑石粉,置于混合槽中混合均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量1.900～2.100g。进一步优选的，3、(1)取干燥的止泻木子药材，粉碎成粗粉；(2)加投料量4倍的热水(55℃)浸泡0.8小时；(3)过滤，将得到的滤饼与投料量6倍的乙醇混合；(4)超声(频率为90kHz)提取3次，每次时间为80分钟；(5)过滤，滤液减压浓缩到相对密度为1.02～1.10的浓缩液；(6)将所述浓缩液冷冻干燥，收集干膏粉；(7)将所述干膏粉粉碎，加入聚乙烯吡咯烷酮和滑石粉,置于混合槽中混合均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量1.900～2.100g。本专利技术的另一目的是提供一种止泻木子配方颗粒质量检测方法。所述质量检测方法为：鉴别方法：止泻木子、锥丝碱；检查；含量方法：锥丝碱。所述止泻木子的鉴别方法为取所述物3～6g，研细，加三氯甲烷30～50ml，浓氨试液1～2ml，加热回流30～45分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取止泻木子对照药材4.5g、同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶3∶0.4的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的斑点。优选的，所述止泻木子鉴别方法为取所述物4～5g，研细，加三氯甲烷35～45ml，浓氨试液1.3～1.7ml，加热回流35～40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.3～1.7ml使溶解，作为供试品溶液；另取止泻木子对照药材4.5g、同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各6～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶3∶0.4的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的斑点。进一步优选的，所述止泻木子鉴别方法为取所述物4.5g，研细，加三氯甲烷40ml，浓氨试液1.5ml，加热回流40分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取止泻木子对照药材4.5g、同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各7μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶3∶0.4的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种止泻木子配方颗粒，所述配方颗粒由止泻木子干膏粉、聚乙烯吡咯烷酮、滑石粉组成。

【技术特征摘要】
1.一种止泻木子配方颗粒，所述配方颗粒由止泻木子干膏粉、聚乙烯吡咯烷酮、滑石粉组成。2.根据权利要求1所述配方颗粒，其特征在于：所述配方颗粒由以下成份组成：止泻木子干膏粉350～450份、聚乙烯吡咯烷酮2～3份、滑石粉1～3份。3.根据权利要求2所述配方颗粒，其特征在于：所述配方颗粒由以下成份组成：止泻木子干膏粉370～430份、聚乙烯吡咯烷酮2.2～2.7份、滑石粉1.5～2.5份。4.根据权利要求3所述配方颗粒，其特征在于：所述配方颗粒由以下成份组成：止泻木子干膏粉400份、聚乙烯吡咯烷酮2.5份、滑石粉2份。5.根据权利要求1～4任一项所述的配方颗粒，其特征在于：所述配方颗粒制备方法包括以下步骤：(1)取干燥的止泻木子药材，粉碎成粗粉；(2)加投料量3～5倍的热水浸泡；(3)过滤，将得到的滤饼与投料量4～8倍的乙醇混合；(4)以频率为80～100kHz超声提取2～3次，每次时间为70～90分钟；(5)过滤，滤液减压浓缩到相对密度为1.02～1.10的浓缩液；(6)将所述浓缩液冷冻干燥，收集干膏粉；(7)将所述干膏粉粉碎，加入聚乙烯吡咯烷酮和滑石粉,置于混合槽中混合均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量1.900～2.100g。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，热水的温度为50～60℃，热水浸泡的时间为0.5～1小时。7.根据权利要求1～4任一项所述的配方颗粒，其特征在于所述质量检测方法为：(1)鉴别方法：止泻木子；锥丝碱(2)检查：(3)含量方法：锥丝碱。8.根据权利要求8所述的质量检测方法，其特征在于，所述止泻木子鉴别方法为：(1)供试品溶液的制备：取所述物3～6g，研细，加三氯甲烷30～50ml，浓氨试液1～2ml，加热回流30～45分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1～2ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：取止泻木子对照药材4.5g、同法制成对照药材溶液；(3)照薄层色谱法鉴别：吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶3∶0.4的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的的斑点。9.根据权利要求6所述的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭静，陈钟，李生萍，昝占全，刘红，
申请(专利权)人：青海普兰特药业有限公司，
类型：发明
国别省市：青海,63