一种沙棘配方颗粒、制备方法及其检测方法组成比例

本发明专利技术涉及一种沙棘配方颗粒、制备方法及其检测方法，该配方颗粒由沙棘提取物干燥粉、沙棘挥发油包合物、辅料组成，本发明专利技术将沙棘制成配方颗粒后，方便医师进行辨证论治，随证加减；沙棘单味药通过水蒸汽蒸馏法提取沙棘中的挥发油，挥发油用β‑环糊精共沉淀法包合，药渣乙醇提取，使有效成分全部提取充分，其药性强、药效高。质量检测方法包括检查、以芦丁对照品为对照的照紫外‑可见分光光度法测总黄酮含量、以异鼠李素对照品为对照的高效液相色谱法含量测定，以异鼠李素对照品、槲皮素对照品为对照的高效液相色谱法鉴别。

A Seabuckthorn Formula Granule, Its Preparation Method and Detection Method

The invention relates to a Seabuckthorn formula granule, a preparation method and a detection method. The formula granule is composed of seabuckthorn extract dry powder, Seabuckthorn volatile oil inclusion compound and auxiliary materials. The Seabuckthorn formula granule is made by the invention, which is convenient for doctors to differentiate and treat according to syndrome differentiation, and can be added or subtracted with syndrome. Seabuckthorn single medicine extracts volatile oil from seabuckthorn by steam distillation method, and the volatile oil uses beta cyclodextrin. Coprecipitation inclusion method, ethanol extraction of residue, so that the effective ingredients are fully extracted, its medicinal properties are strong, high efficacy. The quality detection methods include inspection, ultraviolet-visible spectrophotometry with rutin as control, high performance liquid chromatography with isorhamnetin as control, and high performance liquid chromatography with isorhamnetin and quercetin as control.

【技术实现步骤摘要】
一种沙棘配方颗粒、制备方法及其检测方法
本专利技术涉及中药配方颗粒，属中药领域，具体涉及一种沙棘配方颗粒、制备方法及其检测方法。
技术介绍
沙棘为药食同源植物，沙棘的根、茎、叶、花、果，特别是沙棘果实含有丰富的营养物质和生物活性物质，可以广泛应用于食品、医药、轻工、航天、农牧鱼业等国民经济的许多领域。沙棘果实入药具有止咳化痰、健胃消食、活血散瘀之功效。现代医学研究，沙棘可降低胆固醇，缓解心绞痛发作，还有防治冠状动脉粥样硬化性心脏病的作用。单味中药配方颗粒是用符合炮制规范的传统中药饮片作为原料，经现代制药技术提取、浓缩、分离、干燥、制粒、包装精制而成的纯中药产品系列。它保证了原中药饮片的全部特征，能够满足医师进行辨证论治，随证加减，药性强、药效高、同时又具有不需要煎煮、直接冲服、服用量少、作用迅速、成份完全、疗效确切、安全卫生、携带保存方便、易于调制和适合工业化生产等许多优点。沙棘为青海普兰特药业有限公司虫草清肺胶囊使用的药材，原中成药也具有较好的疗效，但医生不能随症加减，因此专利技术人为了更好的利用沙棘，并对其质量进行较好的检测，研发了一种使用方便、疗效好的沙棘配方颗粒及其检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种沙棘配方颗粒。所述的配方颗粒由沙棘提取物干燥粉、沙棘挥发油包合物、辅料组成。本专利技术所述的沙棘配方颗粒由以下成份组成：沙棘提取物干燥粉120-200份、沙棘挥发油包合物0.1-0.7份、二氧化硅0.5-4份、硬脂酸镁0.2-0.8份。优选的，本专利技术所述的沙棘配方颗粒由以下成份组成：沙棘提取物干燥粉140-180份、沙棘挥发油包合物0.2-0.5份、二氧化硅0.8-3.5份、硬脂酸镁0.3-0.7份。进一步优选的，本专利技术所述的沙棘配方颗粒由以下成份组成：沙棘提取物干燥粉160份、沙棘挥发油包合物0.3份、二氧化硅1份、硬脂酸镁0.4份。本专利技术的另一目的是提供一种沙棘配方颗粒制备方法。本专利技术所述的配方颗粒由以下制备方法制成：1)沙棘提取物干燥粉的制备①取沙棘去杂质后洗净,放入水提提取罐中，按水蒸汽蒸馏法提取沙棘中的挥发油，收集挥发油备用；提取罐中的水溶液倒入容器中备用；提取后的药材备用；②将步骤①提取后的药材加入10-15倍量60％-85％的乙醇提取1-2次，每次1-2小时，提取液过滤，滤液备用；③将步骤①备用的水溶液与步骤②的滤液合并，60℃的温度下减压浓缩至1.05-1.15清膏，清膏过100目筛，清膏进入喷雾塔中进行喷雾干燥，工艺参数为进风温度：165-195℃，出风温度：80-105℃，得沙棘提取物干燥粉；2)沙棘挥发油包合物将步骤①备用的挥发油用β-环糊精采取共沉淀法制成沙棘挥发油包合物；3)制粒将沙棘提取物干燥粉、沙棘挥发油包合物、二氧化硅、硬脂酸镁，进行混合，加适量70％乙醇制备“手握成团，轻按即散”的软材，过14号筛进行挤压制粒，60℃下干燥5h后采用双筛分法进行整粒，装袋，即得。本专利技术的另一目的是提供一种沙棘配方颗粒的检测方法，所述的配方颗粒的质量检测方法包括检查、以芦丁对照品为对照的照紫外-可见分光光度法测总黄酮含量、以异鼠李素对照品为对照的高效液相色谱法含量测定，以异鼠李素对照品、槲皮素对照品为对照的高效液相色谱法鉴别。本专利技术所述的配方颗粒质量检测方法中紫外-可见分光光度法测总黄酮含量方法为：供试品溶液的制备：取沙棘配方颗粒0.8-1.2g，加入乙醇30ml，加热回流40-70分钟，滤过，残渣加入60％的乙醇20-30ml，45-50℃超声30-40分钟，滤过，残渣再次加入60％的乙醇20-30ml，40-50℃超声30-40分钟，滤过，合并三次的乙醇溶液，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，取续滤液，作为供试品溶液；对照品溶液的制备取芦丁对照品18-22mg，精密称定，置50ml量瓶中，加55％-65％乙醇适量，置水浴上微热使溶解，放冷，加55％-65％乙醇至刻度，摇匀；量取22-27ml,置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即的；标准曲线的制备精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置25ml量瓶中，各加25-35％乙醇至6.0ml，加5％亚硝酸钠溶液1ml，混匀，放置4-5分钟，再加10％硝酸铝溶液0.8-12ml，摇匀，放置4-5分钟；加氢氧化钠试液8-12ml，再加30％乙醇至刻度，摇匀，放置10-20分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在500nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法精密量取供试品溶液3ml，置25ml量瓶中，加30％乙醇至6ml，照标准曲线制备项下的方法，自加亚硝酸钠溶液1ml起，依法测定吸光度，同时取供试品溶液3ml，除不加氢氧化钠试液外，其余同上操作，作为空白，从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量，计算，即得；本专利技术所述的配方颗粒质量检测方法中以异鼠李素对照品为对照的高效液相色谱法含量测定方法为：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为58∶42的甲醇-0.4％磷酸溶液为流动相；检测波长为370nm；理论板数按异鼠李素峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备取异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；供试品溶液的制备取总黄酮含量测定项下的供试品溶液2.5ml，置于25ml，加乙醇至刻度，摇匀，用0.45um滤膜滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本专利技术所述的配方颗粒质量检测方法中以异鼠李素对照品、槲皮素对照品为对照的高效液相色谱法鉴别方法为：取异鼠李素对照品、槲皮素对照品，加甲醇制成每1ml各含0.8-1.2mg的混合溶液，作为对照品溶液；以权利要求8供试品溶液为供试品溶液，按权利要求8的高效液相色谱条件进样，在供试品图谱中，与对照品图谱中异鼠李素、槲皮素对应的位置应出峰。本专利技术所述沙棘提取物干燥粉质量要求为水分≤5％，应无焦屑及软块。本专利技术优选检测方法如下：本专利技术所述的配方颗粒的质量检测方法包括检查、以芦丁对照品为对照的照紫外-可见分光光度法测总黄酮含量、以异鼠李素对照品为对照的高效液相色谱法含量测定，以异鼠李素对照品、槲皮素对照品为对照的高效液相色谱法鉴别。本专利技术所述的配方颗粒质量检测方法中紫外-可见分光光度法测总黄酮含量方法为：供试品溶液的制备：取沙棘配方颗粒粉末1g，加入乙醇30ml，加热回流2小时，滤过，残渣加入60％的乙醇30ml，50℃超声30分钟，滤过，残渣再次加入60％的乙醇30ml，50℃超声30分钟，滤过，合并三次的乙醇溶液，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，取续滤液，作为供试品溶液；对照品溶液的制备取芦丁对照品18-22mg，精密称定，置50ml量瓶中，加55％-65％乙醇适量，置水浴上微热使溶解，放冷，加55％-65％乙醇至刻度，摇匀；量取22-27ml,置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即的；标准曲线的制备精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置25ml量瓶中，各加30％乙醇至6.0ml本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种沙棘配方颗粒，其特征在于：该配方颗粒由沙棘提取物干燥粉、沙棘挥发油包合物、辅料组成。

【技术特征摘要】
1.一种沙棘配方颗粒，其特征在于：该配方颗粒由沙棘提取物干燥粉、沙棘挥发油包合物、辅料组成。2.根据权利要求1所述的配方颗粒，其特征在于：所述的沙棘配方颗粒由以下成份组成：沙棘提取物干燥粉120-200份、沙棘挥发油包合物0.1-0.7份、二氧化硅0.5-4份、硬脂酸镁0.2-0.8份。3.根据权利要求2所述的配方颗粒，其特征在于：所述的沙棘配方颗粒由以下成方组成：沙棘提取物干燥粉140-180份、沙棘挥发油包合物0.2-0.5份、二氧化硅0.8-3.5份、硬脂酸镁0.3-0.7份。4.根据权利要求3所述的配方颗粒，其特征在于：所述的沙棘配方颗粒由以下成方组成：沙棘提取物干燥粉160份、沙棘挥发油包合物0.3份、二氧化硅1份、硬脂酸镁0.4份。5.根据权利要求1-4任一项所述的配方颗粒，其特征在于：所述配方颗粒由以下制备方法制成：1)沙棘提取物干燥粉的制备①取沙棘去杂质后洗净,放入水提提取罐中，按水蒸汽蒸馏法提取沙棘中的挥发油，收集挥发油备用；提取罐中的水溶液倒入容器中备用；提取后的药材备用；②将步骤①提取后的药材加入10-15倍量60％-85％的乙醇提取1-2次，每次1-2小时，提取液过滤，滤液备用；③将步骤①备用的水溶液与步骤②的滤液合并，60℃的温度下减压浓缩至1.05-1.15清膏，清膏过100目筛，清膏进入喷雾塔中进行喷雾干燥，工艺参数为进风温度：165-195℃，出风温度：80-105℃，得沙棘提取物干燥粉；2)沙棘挥发油包合物将步骤①备用的挥发油用β-环糊精采取共沉淀法制成沙棘挥发油包合物；3)制粒将沙棘提取物干燥粉、沙棘挥发油包合物、二氧化硅、硬脂酸镁，进行混合，加适量70％乙醇制备“手握成团，轻按即散”的软材，过14号筛进行挤压制粒，55-65℃下干燥4-6h后采用双筛分法进行整粒，装袋，即得。6.根据权利要求1所述的配方颗粒，其特征在于，所述配方颗粒的质量检测方法包括检查、以芦丁对照品为对照的照紫外-可见分光光度法测总黄酮含量、以异鼠李素对照品为对照的高效液相色谱法含量测定，以异鼠李素对照品、槲皮素对照品为对照的高效液相色谱法鉴别。7.根据权利要求6所述的配方颗粒，其特征在于，所述配方颗粒质量检测方法中紫外-可见分光光度法测总黄酮含量方法为：供试品溶液的制备：取沙棘配方颗粒0.8-1.2g，加入乙醇30ml，加热回流40-70分钟，滤过，残渣加入60％的乙醇20-30ml，45-50℃超声30-40分钟，滤过，残渣再次加入60％的乙醇20-30ml，40-50℃超声30-40分钟，滤过，合并三次的乙醇溶液，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，取续滤液，作为...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈钟，郭静，王飞，刘红，王世静，侯有玉，邢会香，
申请(专利权)人：青海普兰特药业有限公司，
类型：发明
国别省市：青海,63