本发明专利技术涉及一种乌奴龙胆配方颗粒、制备方法及检测方法，该配方颗粒乌奴龙胆干膏粉、糊精、聚乙二醇组成。本发明专利技术由乌奴龙胆单味药通过提取、浓缩，干燥，制粒即得，方便医师进行辨证论治，随证加减，其检测内容为用薄层色谱法鉴别乌奴龙胆苷a，用液相色谱法检测配方颗粒中乌奴龙胆苷a含量。本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明本方法重现性好、耐用性好，采用液相色谱法检测乌奴龙胆苷a含量，结果准确可靠，该方法简便、重复性好,可有效地控制乌奴龙胆配方颗粒的质量。
A Formula Granule of Gentiana Unuensis, Its Preparation Method and Detection Method
【技术实现步骤摘要】
一种乌奴龙胆配方颗粒、制备方法及其检测方法
本专利技术涉及医药领域，具体涉及一种乌奴龙胆配方颗粒的制备方法及质量检测方法。
技术介绍
乌奴龙胆(学名:GentianaurnulaH.Smith):龙胆科多年生草本，高4-6厘米，具发达的匍匐茎。须根多数，略肉质，淡黄色。枝多数，稀疏丛生，直立，极低矮，节间短缩。叶密集，覆瓦状排列，基部为黑褐色残叶，中部为黄褐色枯叶，上部为绿色或带淡紫色的新鲜叶，扇状截形，花单生，稀2-3朵簇生枝顶。基部包围于上部叶丛中；无花梗；花萼筒膜质，裂片绿色或紫红色，叶状，与叶同形，蒴果外露，卵状披针形，长1.5-1.8厘米，先端急尖，基部钝，柄细瘦，长至4厘米；种子黑褐色，矩圆形，长2.3-2.5毫米，表面具蜂窝状网隙。花果期8-10月。生于高山草地，主产中国西藏、青海西南部。生于高山砾石带、高山草甸、沙石山坡，海拔3900-5700米。在尼泊尔、锡金、不丹也有分布。味苦。有清热解毒，止泻功效，治流感发烧，咽喉肿痛，黄疸，热性腹泻。用于血和赤巴合并症，木布病，血管闭塞病，中毒性发烧，热性腹泻，流行性感冒，咽喉肿痛，黄疸病。乌奴龙胆饮片传统的煎煮方法极为麻烦，病人对乌奴龙胆饮片的加水量、浸泡时间、火候、煎煮时间、先煎、后下等不甚了解，导致不按要求煎煮。传统的用水煎煮中药的方法不能有效的控制的药效，从而导致用药安全性得不到保障。单味中药配方颗粒是用符合炮制规范的传统中药饮片作为原料，经现代制药技术提取、浓缩、分离、干燥、制粒、包装精制而成的纯中药产品系列。它保证了原中药饮片的全部特征，能够满足医师进行辨证论治，随证加减，药性强、药效高、同时又具有不需要煎煮、直接冲服、服用量少、作用迅速、成份完全、疗效确切、安全卫生、携带保存方便、易于调制和适合工业化生产等许多优点。因此专利技术人为了更好的利用乌奴龙胆，并对其质量进行较好的检测，研发了一种使用方便、疗效好的乌奴龙胆配方颗粒及其检测方法。
技术实现思路
本专利技术的首要目的，提供一种乌奴龙胆配方颗粒的制备方法。本专利技术针对上述乌奴龙胆饮片存在的问题(即：杂质含量较大，稳定性不高，不易贮存，携带服用不方便；煎煮麻烦，病人对加水量、浸泡时间、火候、煎煮时间、先煎、后下等不甚了解或怕麻烦，不按要求煎煮，影响疗效等缺点)，根据乌奴龙胆药材的特性及乌奴龙胆中主要有效成份的性质，采用水提的方法提取止泻木子中的有效成份，再依次经浓缩、喷雾干燥、制粒、即得，完全避免了以上问题，制成的颗粒直接供中药处方中配伍使用，不但能保证乌奴龙胆的疗效得到全面发挥，而且单位质量有效成份比传统乌奴龙胆饮片高若干倍；将乌奴龙胆经本制法制成单一的代替中药乌奴龙胆饮片用于中药处方配伍使用的颗粒。本专利技术的另一目的是提供一种乌奴龙胆配方颗粒的检测方法：本专利技术根据乌奴龙胆药材的特性及乌奴龙胆主要有效成份的性质，研究拟订了对上乌奴龙胆配方颗粒进行质量控制的技术手段，通过以下的技术方案，除了按照药典通则进行一般项目的检查外，还制定了以乌奴龙胆苷薄层色谱鉴别，还用高效液相色谱法测定其主要成份乌奴龙胆苷的含量，能全面地反映乌奴龙胆苷配方颗粒的质量，保证其有效成份保留完全，含量稳定，使所述药物质量检测方法更科学完善，药品质量得到更好的控制。具体技术方案如下：本专利技术的目的提供一种乌奴龙胆配方颗粒。1、所述药物组合物由乌奴龙胆干膏粉、糊精、聚乙二醇组成。本专利技术所述的配方颗粒由以下成份组成：乌奴龙胆干膏粉400～600份、糊精0.8～1.2份、聚乙二醇1～2份。优选的,乌奴龙胆干膏粉450～550份、糊精0.9～1.1份、聚乙二醇1.3～1.7份。进一步优选的,乌奴龙胆干膏粉500份、二氧化硅1份、硬脂酸镁1.5份。本专利技术所述的配方颗粒由以下制备方法制成：1)乌奴龙胆干膏粉的制备①将乌奴龙胆饮片投入提取罐，加水煎煮二次，第一次加12～14倍量的水，加热至沸，保持微沸2～3小时，120目过滤，第二次加11～13倍量的水，加热至沸，保持微沸0.8～1.2小时，120目过滤，合并滤液，滤液在温度为55～65℃下浓缩至相对密度为1.02～1.04的清膏；②将步骤①制备的清膏过100目，抽至喷雾干燥配液罐中，以进风温度为155～185℃，出风温度为80～105℃制成干膏粉；2)制粒取乌奴龙胆干膏粉加入糊精和聚乙二醇干法制粒,混合25～35分钟使均匀，过16～20目筛，装袋，即得，每袋装量2.85～3.15g。优选的,1)乌奴龙胆干膏粉的制备①将乌奴龙胆饮片投入提取罐，加水煎煮二次，第一次加12.5～13.5倍量的水，加热至沸，保持微沸2.3～2.7小时，120目过滤，第二次加11.5～12.5倍量的水，加热至沸，保持微沸0.9～1.1小时，120目过滤，合并滤液，滤液在温度为58～63℃下浓缩至相对密度为1.02～1.04的清膏；②将步骤①制备的清膏过100目，抽至喷雾干燥配液罐中，以进风温度为155～185℃，出风温度为80～105℃制成干膏粉；2)制粒取乌奴龙胆干膏粉加入糊精和聚乙二醇干法制粒,混合28～33分钟使均匀，过16～20目筛，装袋，即得，每袋装量2.85～3.15g。进一步优选的,1)乌奴龙胆干膏粉的制备①将乌奴龙胆饮片投入提取罐，加水煎煮二次，第一次加13倍量的水，加热至沸，保持微沸2.5小时，120目过滤，第二次加12倍量的水，加热至沸，保持微沸1小时，120目过滤，合并滤液，滤液在温度为60℃下浓缩至相对密度为1.02～1.04的清膏；②将步骤①制备的清膏过100目，抽至喷雾干燥配液罐中，以进风温度为155～185℃，出风温度为80～105℃制成干膏粉；2)制粒取乌奴龙胆干膏粉加入糊精和聚乙二醇干法制粒,混合30分钟使均匀，过16～20目筛，装袋，即得，每袋装量2.85～3.15g。本专利技术的另一目的是提供一种乌奴龙胆配方颗粒质量检测方法。所述质量检测方法为：鉴别方法；含量测定方法；检查。所述鉴别方法为取所述物0.3-0.7g，加乙醇8-12ml，40℃温浸25-35分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1-2ml使溶解，作为供试品溶液；另取乌奴龙胆苷a对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比为10:1:1:1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点；喷以三氯化铝试液，再置365nm紫外光灯下检视，显相同的橙红色荧光斑点；优选的，所述鉴别方法为所述鉴别方法为：取所述物0.4～0.6g，加乙醇9～11ml，60℃温浸28～32分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1.3～1.7ml使溶解，作为供试品溶液；另取乌奴龙胆苷a对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比为10:1:1:1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点；喷以三氯化铝试液，再置365nm紫外光灯下检视，显相本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种乌奴龙胆配方颗粒，所述配方颗粒由乌奴龙胆干膏粉、糊精、聚乙二醇组成。
【技术特征摘要】
1.一种乌奴龙胆配方颗粒，所述配方颗粒由乌奴龙胆干膏粉、糊精、聚乙二醇组成。2.根据权利要求1所述配方颗粒，其特征在于：所述配方颗粒由以下成份组成：乌奴龙胆干膏粉400～600份、糊精0.8～1.2份、聚乙二醇1～2份。3.根据权利要求2所述配方颗粒，其特征在于：所述配方颗粒由以下成份组成：乌奴龙胆干膏粉450～550份、糊精0.9～1.1份、聚乙二醇1.3～1.7份。4.根据权利要求3所述配方颗粒，其特征在于：所述配方颗粒由以下成份组成：乌奴龙胆干膏粉500份、糊精1份、聚乙二醇1.5份。5.根据权利要求1～4任一项所述的配方颗粒，其特征在于：所述配方颗粒由以下制备方法制成：1)乌奴龙胆干膏粉的制备①将乌奴龙胆饮片投入提取罐，加水煎煮二次，第一次加12～14倍量的水，加热至沸，保持微沸2～3小时，120目过滤，第二次加11～13倍量的水，加热至沸，保持微沸0.8～1.2小时，120目过滤，合并滤液，滤液在温度为55～65℃下浓缩至相对密度为1.02～1.04的清膏；②将步骤①制备的清膏过100目，抽至喷雾干燥配液罐中，以进风温度为155～185℃，出风温度为80～105℃制成干膏粉；2)制粒取乌奴龙胆干膏粉加入糊精和聚乙二醇干法制粒,混合25～35分钟使均匀，过16～20目筛，装袋，即得，每袋装量2.85～3.15g。6.根据权利要求1～4任一项所述的配方颗粒，其特征在于所述质量检测方法为：鉴别方法；含量测定方法；检查。7.根据权利要求6所述的质量检测方法，其特征在于，所述鉴别方法为：取所述物0.3～0.7g，加乙醇8～12ml，在40～60℃温浸25～35分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1～2ml使溶解，作为供试品溶液；另取乌奴龙胆苷a对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以体积比为10:1:1:1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点；喷以三氯化铝试液，再置365nm紫外光灯下检视，显相同的橙红色荧光斑点...
【专利技术属性】
技术研发人员：余梅，郭静，刘红，昝占全，陈钟，
申请(专利权)人：青海普兰特药业有限公司，
类型：发明
国别省市：青海,63
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