超细晶铜钛合金线材的制备方法技术

超细晶铜钛合金线材的制备方法，包括钛粉制备，将粉末状四氯化钛与液态金属钠反应生成纳米级钛粉；将上述钛粉与铜粉按比例混合后，再加特定比例稀土钇混合搅拌，等静压制成铜钛合金坯锭；将上述铜钛合金坯锭放置在陶瓷模中，在烧结温度950℃～1050℃，烧结炉中烧结50～70分钟，使钛、铜原子能在纳米级进行完全合金化；将经烧结合金化的铜钛坯锭水封挤压固溶；将经水封挤压固溶的铜钛坯锭进行二次形变热处理；成品检验合格的铜钛合金线材的钛结晶颗粒为10～60nm，具有强度高、导电率良好，弹性优良等特性。

Preparation of Ultrafine Grain Copper-Titanium Alloy Wire

【技术实现步骤摘要】
超细晶铜钛合金线材的制备方法
本专利技术涉及铜钛合金材料制备及工艺领域，具体一种超细晶铜钛合金线材制备方法。
技术介绍
铜钛合金为一种超强铜系合金，相较于一般的铜合金，具超高抗拉强度、弹性和耐高温软化性能，还具有良好的导电、导热、无磁和冲击无火花等性能。可用于制造引线框架材料、弹性材料接插件、弹簧连接器等。在电子信息、汽车、通讯工业、军工业以及飞机制造业等产业领域的应用前景广阔。现在铜合金锭坯主要是传统的熔铸法，但传统的熔铸法无法铸造出纳米级别的铸态晶粒组织。CN104674054A公开一种高强度铜钛合金及其制造方法，通过添加第三合金元素Al、Sn和Zn，得到钛铜合金铸锭，采用TiAl金属间化物为协同增强折出相，提高合金第二相折出效果，经固溶处理、冷轧和时效处理，其组成和方法不注意使铸态晶粒细化，提高抗拉强度、延伸率和导电率的效果不明显。
技术实现思路
本专利技术所要解决的第一个技术问题是提供一种钛铜锭坯制备技术。本专利技术所要解决的第二个技术问题是提供一种超细晶铜钛合金线材的制备方法。制备的钛铜合金具有良好的加工性能，同时合金强度高，导电率良好，弹性优良，高温耐应力松弛特性好等特点。超细晶铜钛合金线材的制备方法，其特征包括以下步骤：1）钛粉制备：粉末状四氯化钛和固态金属钠的重量比例为2.0～2.5：1，首先将四氯化钛放置于加保护惰性氩气的密闭蒸气炉中进行气化，同时将金属钠放置真空炉中使金属钠液化，然后将气态的四氯化钛和液态钠分别通过管道交汇至密封反应，产生置换反应生成纳米级别的钛和氯化钠，最后经过水塔清洗、烘干塔烘干得到纳米级纯钛粉；2）模压制铜钛坯锭：将制备的纯钛粉与铜粉按重量比例1：30～45加入搅拌炉混合，再加入上述原料总重量的0.001%～0.01%稀土钇，抽真空后进行搅拌，然后到压机中进行等静压制成柱状坯锭；3）铜钛坯锭烧结：将经过等静压制后的柱状坯锭放置在陶瓷模中，然后将装有坯锭的陶瓷模放入烧结炉中进行烧结，通入还原性氢气，烧结时间为50～70分钟，烧结温度控制铜钛合金的固液两相区温度950℃～1050℃，使钛、铜原子能在纳米级范围内进行扩散，组织达到合金化；4）铜钛坯锭水封挤压：挤压速度为7～10mm/s，挤压温度800～900℃，挤压规格为Φ18～32mm，挤压棒出口时进行水封淬火固溶；5）半成品的形变热处理：辊底炉温度升至一级阶梯时效温度400～460℃，保温0.5～1h；然后将温度降至二级阶梯时效温度360～390℃，保温3h，使合金组织晶粒更均匀，导电性和强度更好；6）成品检验。作为改进，所述步骤1）气态四氯化钛与液态钠按照重量比2.2:1，四氯化钛气化的温度控制在200~500℃，金属钠液化温度控制为200~500℃，密封反应炉通入惰性氩气保护。所述步骤1）经过水塔清洗、烘干塔烘干得到干燥的纳米级别纯钛粉，是将反应生成的纳米级钛粉末和氯化钠混合物传送至水塔，混合物经过水塔后氯化钠溶于水中，纳米钛粉末过滤后再传送至烘干塔中，钛粉从烘干塔顶部进入，经过螺旋轨道逐渐降至塔底，干燥塔中通入氩气，干燥塔烘干温度为500~700℃。作为改进，所述步骤2）加入稀土元素钇的总重为总重量的0.005~0.009%稀土钇，添加稀土钇能改善钛和铜表面活性，在烧结过程中促使钛和铜的原子扩散，增强烧结过程中合金化，提高坯锭的冷热加工塑性。作为改进，所述步骤3）铜钛坯锭烧结是指，陶瓷模内模尺寸与锭坯尺寸一致，同时陶瓷模壁布满通孔，孔径3mm，各孔间距5mm，材质为氮化硼，陶瓷模作用为防止坯锭在高温烧结时变形，同时通孔让还原气氛接触坯锭。作为改进，所述步骤4）铜钛坯锭水封挤压是指，将经过烧时间达到的坯锭，高温取出放置在保温炉中，保温炉中通入保护气体氮气，同时将炉温控制在800~900℃。然后开始水封挤压，挤压速度为7~10mm/s，挤压规格为Φ18~32mm。在挤压模口处安装水温为20~40℃水槽，水封挤压过程中，挤压棒出挤压模口时立即进入水中淬火固溶，确保钛铜合金挤压时的固溶度。本专利的技术优点：采用雾化化学反应，即气态四氯化钛和液态钠制备钛粉，颗粒细小、均匀，达到纳米级别。加入稀土钇改善钛和铜表面活性，钇是稀土金属中含量大、价廉的稀土金属，钇具有耐高温、耐腐蚀性能，在烧结过程促使钛和铜的原子扩散，增强烧结过程中合金化。附图说明图1a为实施例2的坯锭烧结后金相组织放大2000倍结晶状态图。图1b为实施例2的坯锭烧结后金相组织放大10000倍结晶状态图。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例11）钛粉制备：市购的粉末状四氯化钛和固态金属钠的重量比例为2.2：1，首先将四氯化钛放置在加保护惰性气体氩气的密闭蒸气炉中，加热至300℃将氯化钛气化；同时将钠放置真空炉中，进行抽真空，然后通入保护惰性气体氩气，并将炉温升至320℃，将钠液化。然后将气化的四氯化钛和液态的钠分别通过特殊管道交汇至密封反应炉产生置换反应生成纳米级别的钛和氯化钠，同时反应炉中通入惰性氩气保护，反应生成纳米级钛粉和氯化钠粉末，4Na+TiCl4→4NaCl+Ti。将制备出的纳米级钛粉和氯化钠粉末混合物传送至水塔，经过水塔后氯化钠溶于水中，纳米钛粉末过滤后再传送至烘干塔中，钛粉从烘干塔顶部进入，经过螺旋轨道逐渐降至塔底，干燥塔中通入氩气，干燥塔烘干温度为600℃，从而得到干燥的纳米级纯钛粉末。2）模压制坯锭：将纳米级别的纯钛粉与铜粉按重量比例1：40.8混合，同时添加上述原料总量的0.005%稀土钇粉末，进行搅拌和等静液压压制，压制成Φ200mm坯锭。3）坯锭烧结：将等静压制的坯锭放置在材质为氮化硼的陶瓷模中，然后将装有坯锭的陶瓷模送入烧结炉中烧结，同时通入还原性氢气，烧结时间为55分钟，烧结温度在钛铜合金的固液两相区温度1020℃，确保在烧结过程钛、铜原子能在纳米级范围内进行扩散，达到铜钛合金组织完全合金化。4）水封挤压：将经过烧时间达到的坯锭，高温取出放置在保温炉中，保温炉中通入保护气体氮气，炉温控制在850℃，接着进行水封挤压，挤压速度为7~10mm/s，挤压规格为Φ32mm；在挤压模口处安装水温为20~40℃水槽，水封挤压过程中，挤压棒出挤压模口时立即进入水中淬火固溶，确保钛铜合金挤压时的固溶度。5）半成品的形变热处理：辊底炉温度升至一级阶梯时效温度450℃，保温0.7h；然后将温度降至二级阶梯时效温度380℃，保温3h。6）成品表面清洗、表面研磨抛光矫直，成品检验。实施例21）钛粉制备：市购的粉末状四氯化钛和固态金属钠的重量比例为2.1：1，首先将四氯化钛放置在加保护惰性气体氩气的密闭蒸气炉中，加热至400℃将氯化钛气化；同时将钠放置真空炉中，进行抽真空，然后通入保护惰性气体氩气，并将炉温升至450℃，将钠液化。然后将气化的四氯化钛和液态的钠分别通过特殊管道交汇至密封反应炉产生置换反应生成纳米级别的钛和氯化钠，同时反应炉中通入惰性氩气保护，反应生成纳米级钛粉和氯化钠粉末，4Na+TiCl4→4NaCl+Ti。将制备出的纳米级钛粉和氯化钠粉末混合物传送至水塔，经过水塔后氯化钠溶于水中，纳米钛粉末过滤后再传送至烘干塔中，钛粉从烘干塔顶部进入，经过螺旋轨道逐渐降至塔底，干燥塔中通入氩气，干燥塔烘干温度为650℃，从而得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超细晶铜钛合金线材的制备方法，其特征包括以下步骤：1）钛粉制备：粉末状四氯化钛和固态金属钠的重量比例为2.0～2.5：1，首先将四氯化钛放置于加保护惰性氩气的密闭蒸气炉中进行气化，同时将金属钠放置真空炉中使金属钠液化，然后将气态的四氯化钛和液态钠分别通过管道交汇至密封反应，产生置换反应生成纳米级别的钛和氯化钠，最后经过水塔清洗、烘干塔烘干，制备出纳米级纯钛粉；2）模压制铜钛坯锭：将制备的纯钛粉与铜粉按重量比例1：30～45加入搅拌炉混合，再加入上述原料总重量的0.001%～0.01%稀土钇，抽真空后进行搅拌，然后到压机中进行等静压制成柱状坯锭；3）铜钛坯锭烧结：将经过等静压制后的柱状坯锭放置在陶瓷模中，然后将装有坯锭的陶瓷模放入烧结炉中进行烧结，通入还原性氢气，烧结时间为50～70分钟，烧结温度控制铜钛合金的固液两相区温度950℃～1050℃，使钛、铜原子能在纳米级范围内进行扩散，组织达到合金化；4）铜钛坯锭水封挤压：挤压速度为7～10mm/s，挤压温度800～900℃，挤压规格为Φ18～32mm，挤压棒出口时进行水封淬火固溶；5）半成品的形变热处理：辊底炉温度升至一级阶梯时效温度400～460℃，保温0.5～1h，然后将温度降至二级阶梯时效温度360～390℃，保温3h，使合金组织晶粒更均匀，导电性和强度更好；6）成品检验。...

【技术特征摘要】
1.一种超细晶铜钛合金线材的制备方法，其特征包括以下步骤：1）钛粉制备：粉末状四氯化钛和固态金属钠的重量比例为2.0～2.5：1，首先将四氯化钛放置于加保护惰性氩气的密闭蒸气炉中进行气化，同时将金属钠放置真空炉中使金属钠液化，然后将气态的四氯化钛和液态钠分别通过管道交汇至密封反应，产生置换反应生成纳米级别的钛和氯化钠，最后经过水塔清洗、烘干塔烘干，制备出纳米级纯钛粉；2）模压制铜钛坯锭：将制备的纯钛粉与铜粉按重量比例1：30～45加入搅拌炉混合，再加入上述原料总重量的0.001%～0.01%稀土钇，抽真空后进行搅拌，然后到压机中进行等静压制成柱状坯锭；3）铜钛坯锭烧结：将经过等静压制后的柱状坯锭放置在陶瓷模中，然后将装有坯锭的陶瓷模放入烧结炉中进行烧结，通入还原性氢气，烧结时间为50～70分钟，烧结温度控制铜钛合金的固液两相区温度950℃～1050℃，使钛、铜原子能在纳米级范围内进行扩散，组织达到合金化；4）铜钛坯锭水封挤压：挤压速度为7～10mm/s，挤压温度800～900℃，挤压规格为Φ18～32mm，挤压棒出口时进行水封淬火固溶；5）半成品的形变热处理：辊底炉温度升至一级阶梯时效温度400～460℃，保温0.5～1h，然后将温度降至二级阶梯时效温度360～390℃，保温3h，使合金组织晶粒更均匀，导电性和强度更好；6）成品检验。2.根据权利要求1所述的超细晶铜钛合金线材的制备方法，其特征在于所述步骤1）气态四氯化钛与液态钠按照重量比2.2:1，四氯化钛气化的温度控制在200~...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾力维，王永如，郑良玉，裘桂群，巢国辉，
申请(专利权)人：宁波金田铜业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33