平推流精馏塔板及丙酮液相缩合制备异佛尔酮的方法技术

本发明专利技术提供一种平推流精馏塔板及丙酮液相缩合制备异佛尔酮的方法，本发明专利技术提供的平推流精馏塔板，包括塔盘和设于塔盘上的平推流组件，平推流组件包括降液管、分级溢流堰、轻重相分流元件、受液盘I和导流元件；降液管与塔盘连接，分级溢流堰设于降液管的入口上；轻重相分流元件设于降液管内且位于所述分级溢流堰下方；受液盘I与塔盘连接，且位于降液管与塔盘相连接一侧的相对侧；导流元件设于受液盘I与塔盘连接处的上方，导流元件设有多个导流通道；应用含有本发明专利技术的平推流精馏塔板的加压反应精馏塔进行易发泡的IP（异佛尔酮）/碱液体系的后处理，可使液相较为均匀的分配和流动，进而利于改善反应效果。

【技术实现步骤摘要】
平推流精馏塔板及丙酮液相缩合制备异佛尔酮的方法
本专利技术涉及一种反应精馏塔板及利用反应精馏塔板来制备异佛尔酮的工艺。
技术介绍
异佛尔酮是丙酮深加工的重要产品之一，化学名:3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮，英文名称：Isophorone（简称IP），分子式为C9H14O。异佛尔酮具有广泛的用途,其溶解能力强，分散性好，流平性好，是一种优良的高沸点绿色溶剂。由于其具有共轭不饱和酮的结构，可进一步发生反应得到醇、酸、胺、酯及异氰酸酯等重要产品，特别是其下游衍生物异佛尔酮腈(IPN)、异佛尔酮二胺(IPDA)、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和氧代异佛尔酮（KIP），在特种胺、聚氨酯和营养化学品领域具有重要意义。工业上异佛尔酮主要是通过丙酮缩合法制备。根据反应物的接触状态，丙酮缩合制备异佛尔酮的方法可分为两种：一种是在碱性溶液中加压液相缩合法；另一种是气态丙酮在固体催化剂表面上的气相催化缩合法。目前，液相法工艺是国际上主流的工业生产方法。液相法工艺的难点在于反应是一个典型的连串、平行复杂反应网络，生成的副产物较多，造成目标产物异佛尔酮的选择性较低，工业上也大大限制了丙酮的单程转化率。同时在反应条件下，体系内存在双液相，给反应液的混合、流场的控制以及产品收率的控制提出了很高的要求。历史上研究者开发了很多方法试图解决这些问题。早期工艺采用釜式反应器，如美国公开专利US344226中公开的方法，将5份质量的丙酮和4份质量的浓度为20%的NaOH水溶液加入搅拌釜中，在150℃、160PSI下反应3小时，丙酮的转化率为17%，异佛尔酮的选择性为39%。英国公开专利GB583863中公开的方法中，采用25%的NaOH溶液作催化剂，由90%的丙酮水溶液在170℃下反应37min，丙酮转化率为13.6%，异佛尔酮选择性为51%。釜式工艺副反应较多，单程收率低，且流程长，能耗高。BP公司在DE2520681、US2399976和US3981918中公开了一种反应精馏制备异佛尔酮的方法。将反应和精馏集成到一个加压反应精馏塔内，利用气相的扰动起到强力搅拌作用，丙酮与催化剂充分接触在反应段发生反应，生成的产物随即进入分离段回收未反应的丙酮，同时丙酮缩合生成的一些高沸物将分解成丙酮和异佛尔酮，提高了产品收率。US2399976中公开的技术，使用NaOH做催化剂，异佛尔酮的收率78%；用KOH作催化剂，异佛尔酮收率74%-83%。US3981918中丙酮转化率最高为10.4%时，异佛尔酮的选择性为82%。德国赢创公司也不断改善基于反应精馏工艺的丙酮缩合制IP的工艺，如CN201010625116、201110140108等公开的技术。但上述已有的技术中，丙酮的缩合、反应副产物的水解反应均限制在一个反应精馏塔中进行，反应条件受到很大的限制。但实际上丙酮制备IP的反应体系是一个众多连串、平行反应同时存在的复杂反应网络，各个反应的最佳工艺条件不尽相同。传统上将反应限制在一个区域内的工艺，虽然一定程度上简化了流程，但实际也使反应控制偏离最优条件，付出了产品收率损失的代价。CN201110325830和CN201110325843中公开了基于碱性催化剂、分段缩合的反应精馏工艺，通过优化工艺进一步提高了IP的收率。虽然目前的反应精馏工艺克服了一些传统工艺的不足，但是采用的传统反应精馏反应器仍存在较多问题：比如持液量大，液相流动不均、副反应多，精馏效率低，塔盘压降大（常规技术单板压降可超过2kPa），能耗高等。传统的丙酮的液相缩合反应工艺中存在复杂的液-液-气相平衡体系，在常规的反应精馏塔盘中，会因液液分相造成降液管“脉动”（液液相流动不均匀、不连续，是一股一股地半间歇脉动），降低了混合、传质的效果，影响精馏塔效率。塔板上也会因为液液分相，造成液液两相流动不均匀，影响反应，特别是水解回收缩合副产物中有价值的产物过程中。同时因为反应需要较大的停留时间，一般需要很高的液相持液量，传统塔板技术对于高持液、存在液液分相系统的精馏效率及实际回收效果不佳，而且操作压降很高，能耗和生产成本都很高，不尽如人意。对于反应速率较慢的反应精馏工艺，需要较大持液量的场合，传统塔盘受技术限制需要通过增加板数来满足，增加设备制造难度和投资额。同时，因为气相要穿过液相，对于大持液量的反应精馏塔盘，塔的总压降所带来的能耗及塔釜温度的增加也一般是无法接受的，这一点对于IP的反应体系具有特殊重要的价值：丙酮缩合制备IP反应网络包含大量的连串反应，过高的温度会显著降低IP的产品选择性，并显著增加后处理及IP精制提纯工序的难度，这对于追求经济性的工业装置来说几乎是不能接受的。而IP体系中的一些高色号物质的水解反应速度缓慢，需要更长的停留时间，就意味着需要更大的塔盘持液量，而对于采用传统精馏塔盘的工艺来讲，就意味着压降急剧增大、发泡严重，液液分相造成液相混合不均、流动不均等问题，这些问题在采用传统塔盘技术的工艺中显著制约了高色号物质的脱除。另外，IP、碱液体系是一个强易发泡体系，传统的精馏塔下会产生非常严重的发泡现象，极大的降低精馏效率，甚至带来安全隐患。对于现有的丙酮加压反应精馏制备IP的技术，采用传统的精馏塔盘如筛板、泡罩和浮阀塔盘技术；上述的这些塔盘从本质上都属于鼓泡精馏塔范畴，鼓泡的操作形式就决定了在气泡穿过液层并逐渐合并、长大的过程中对液体的拉膜、鼓泡作用不可避免，对类似IP/碱液的易发泡体系的精馏来说，往往因发泡严重造成严重的干板、返混、液泛等现象，甚至造成严重的“液击”，对设备造成损坏。CN201110140108中，技术人员采用传统精馏塔板，为了避免严重发泡带来的问题，向精馏塔中额外地加入消泡剂来抑制体系发泡。虽然可一定程度上抑制发泡带来的问题，但也同时带来了引入其他组分污染反应体系，废水处理困难，催化剂浪费，以及消泡剂在苛刻条件下的分解、损失等一系列问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种平推流精馏塔板，在丙酮液相缩合制备异佛尔酮的工艺中，应用含有本专利技术的平推流精馏塔板的加压反应精馏塔进行易发泡的IP（异佛尔酮）/碱液体系的后处理，可使液相较为均匀的分配和流动，进而利于改善反应效果。本专利技术提供如下技术方案：本专利技术一方面提供一种平推流精馏塔板，该平推流精馏塔板特别适用于丙酮液相缩合制备异佛尔酮的工艺中。本专利技术提供的平推流精馏塔板包括塔盘和设于塔盘上的一组或两组以上平推流组件，所述平推流组件包括降液管、分级溢流堰、轻重相分流元件、受液盘I和导流元件；所述降液管与所述塔盘连接，所述降液管上部设有入口，所述分级溢流堰设于所述降液管的入口上，所述降液管内设有竖直流道；所述轻重相分流元件设于所述降液管内且位于所述分级溢流堰下方，用于接收由塔盘经溢流堰溢流至降液管的竖直流道内的料液，以及从该料液中分离出轻相料液和重相料液并将二者通过不同的通道引流至降液管下方；所述受液盘I与所述塔盘连接，且位于降液管与塔盘相连接一侧的相对侧；所述导流元件设于所述受液盘I与所述塔盘连接处的上方，所述导流元件设有用于能使受液盘I上的料液分多个流股导流至塔盘的多个导流通道。优选的，所述受液盘I和所述塔盘的连接处形成有出口堰，所述导流元件位于所述出口堰上方。优选的，所述轻相通道和重相通道底部的出口分别包本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种平推流精馏塔板，其特征在于，包括塔盘和设于塔盘上的一组或两组以上平推流组件，所述平推流组件包括降液管、分级溢流堰、轻重相分流元件、受液盘I和导流元件；所述降液管与所述塔盘连接，所述降液管上部设有入口，所述分级溢流堰设于所述降液管的入口上，所述降液管内设有竖直流道；所述轻重相分流元件设于所述降液管内且位于所述分级溢流堰下方，用于接收由塔盘经溢流堰溢流至降液管的竖直流道内的料液，以及从该料液中分离出轻相料液和重相料液并将二者通过不同的通道引流至降液管下方；所述受液盘I与所述塔盘连接，且位于降液管与塔盘相连接一侧的相对侧；所述导流元件设于所述受液盘I与所述塔盘连接处的上方，所述导流元件设有能使受液盘I上的料液分多个流股导流至塔盘的多个导流通道；优选的，所述受液盘I和所述塔盘的连接处形成有出口堰，所述导流元件位于所述出口堰上方；优选的，所述降液管包括降液板和背板，所述降液板与塔盘连接，所述背板与所述降液板围合形成所述竖直流道，所述背板高于所述分级溢流堰；进一步优选的，所述分级溢流堰的级数≥1，其中，一级溢流堰设于所述降液板上，进一步优选所述一级溢流堰上开设有多个在不同高度分布的溢流孔；优选所述分级溢流堰的级数≥2，当所述分级溢流堰的级数≥2时，由降液板至逐渐远离降液板并向降液管内腔的方向，各级溢流堰依次间隔布置且高度依次增大，相邻两级溢流堰之间的高度差为50‑150mm。...

【技术特征摘要】
1.一种平推流精馏塔板，其特征在于，包括塔盘和设于塔盘上的一组或两组以上平推流组件，所述平推流组件包括降液管、分级溢流堰、轻重相分流元件、受液盘I和导流元件；所述降液管与所述塔盘连接，所述降液管上部设有入口，所述分级溢流堰设于所述降液管的入口上，所述降液管内设有竖直流道；所述轻重相分流元件设于所述降液管内且位于所述分级溢流堰下方，用于接收由塔盘经溢流堰溢流至降液管的竖直流道内的料液，以及从该料液中分离出轻相料液和重相料液并将二者通过不同的通道引流至降液管下方；所述受液盘I与所述塔盘连接，且位于降液管与塔盘相连接一侧的相对侧；所述导流元件设于所述受液盘I与所述塔盘连接处的上方，所述导流元件设有能使受液盘I上的料液分多个流股导流至塔盘的多个导流通道；优选的，所述受液盘I和所述塔盘的连接处形成有出口堰，所述导流元件位于所述出口堰上方；优选的，所述降液管包括降液板和背板，所述降液板与塔盘连接，所述背板与所述降液板围合形成所述竖直流道，所述背板高于所述分级溢流堰；进一步优选的，所述分级溢流堰的级数≥1，其中，一级溢流堰设于所述降液板上，进一步优选所述一级溢流堰上开设有多个在不同高度分布的溢流孔；优选所述分级溢流堰的级数≥2，当所述分级溢流堰的级数≥2时，由降液板至逐渐远离降液板并向降液管内腔的方向，各级溢流堰依次间隔布置且高度依次增大，相邻两级溢流堰之间的高度差为50-150mm。2.根据权利要求1所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述轻重相分流元件包括受液盘II、分割堰、重相通道和轻相通道，所述分割堰设于所述受液盘II上并将所述受液盘II分隔为重相受液区和轻相受液区；所述重相受液区在降液管内与所述分级溢流堰位于同侧且位于所述分级溢流堰下方，以使由分级溢流堰溢流至降液管内的料流倾向于流入重相受液区；所述重相通道用于将重相受液区下部或底部沉积的重相料液导流至降液管下方；所述轻相受液区用于接收经分割堰溢流的来自重相受液区上部的轻相料液，所述轻相通道用于将轻相受液区的轻相料液导流至降液管下方；优选的，所述重相通道内设有分隔板，所述分隔板上设有引流口，所述重相通道的入口和出口分别位于所述分隔板两侧，且所述引流口的下边缘高于重相通道的入口的上边缘，优选二者高度差为20-100mm；优选的，所述降液管内还设有折流板，所述折流板设于所述分级溢流堰和所述轻重相分流元件之间的空间内，并位于降液管内设有分级溢流堰一侧的相对侧，以使经分级溢流堰溢流入降液管内的料流倾向于流向重相受液区。3.根据权利要求2所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述导流元件包括设于出口堰上方的一组导流片；所述出口堰包括与受液盘I相连接的出口堰第一边缘和与塔盘相连接的出口堰第二边缘；所述一组导流片在出口堰上方沿着所述出口堰第一边缘依次间隔设置，相邻导流片之间形成所述导流通道，且各个导流通道由受液盘I向塔盘的方向贯通；各个导流片与所述出口堰第一边缘的垂线之间的夹角为≥0°且＜90°，所述垂线是指位于与所述出口堰相连接的塔盘所在平面上的且与所述出口堰第一边缘相垂直的垂线；相邻导流片与所述出口堰第一边缘的垂线之间的夹角相同或不同；优选各个导流片由所述出口堰第一边缘靠近塔盘中部的一端，向出口堰第一边缘靠近塔壁的一端的方向倾斜设置；优选越靠近出口堰第一边缘的两端的导流片与所述垂线的夹角越大。4.根据权利要求3所述的平推流精馏塔板，其特征在于，其特征在于，所述出口堰倾斜设置，且出口堰底部通过所述出口堰第一边缘与所述受液盘I连接，出口堰顶部通过所述出口堰第二边缘与所述塔盘连接，所述出口堰和受液盘I之间的夹角为钝角；和/或，所述轻相通道和重相通道底部的出口分别包括多个互相不连续的通道出口。5.根据权利要求1-4任一项所述的平推流精馏塔板，其特征在于，所述平推流组件还包括升气管和喷射罩，所述升气管设于所述塔盘上，且位于分级溢流堰和受液盘I之间的区域；升气管设有用于将塔盘下方的气相向上引流的气相通道；所述喷射罩罩设于所述升气管上，所述喷射罩底部与所述塔盘之间留有用作下吸液孔的缝隙；所述喷射罩下部设有位于所述下吸液孔上方的上吸液孔，所述喷射罩上部设有喷射孔，且所述喷射孔的位置高于所述升气管的气相通道的出口；所述喷射罩外部安装有气体导流片，用于对由所述喷射孔喷出的喷射流股进行导流以减少各喷射孔喷出的喷射流股之间的冲撞；优选所述气体导流片设于所述喷射孔旁；优选的，喷射罩外部还设有破沫板，所述破沫板与所述喷射孔的位置相对应；优选所述破沫板与所述喷射孔的距离为1-200mm，更优选10-100mm；所述破沫板表面光滑或粗糙，优选为粗糙表面，更优选所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：何岩，黎源，田博，边路路，周锐，员玫，李金明，孙媛媛，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，万华化学宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37