一种净味快干醇酸树脂的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开一种净味快干醇酸树脂的合成工艺，准备一四口烧瓶作为反应器皿，首先加入大豆油酸、95％季戊四醇、助剂、二甲苯，而后通入氮气将内部空气置换，插入温度计以测量反应液温度，并装入冷凝装备以使溶剂不断回流，期间保持反应器皿的密封性。用加热搅拌装置将烧瓶中的反应液升温至215±3℃，保温1‑1.5小时，降温至120±5℃，加入二甘醇、新戊二醇、甘油、领苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、溶剂，升温至175±5℃，保温1‑1.5小时，再持续升温一小时至195±3℃，保温0.8‑1.3小时，再升温至210±5℃保温1.0‑1.6小时，再升温至220℃‑224℃酯化至粘度、酸值合格后降温至120℃，加溶剂兑稀过滤出料。

Synthesis of a Pure-flavor Quick-drying Alkyd Resin

【技术实现步骤摘要】
一种净味快干醇酸树脂的合成工艺
本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种净味快干醇酸树脂的合成工艺。
技术介绍
醇酸树脂主要做涂料、油漆，在金属防护、家具、车辆、建筑等方面有广泛的应用。醇酸树脂是以多元醇、多元酸经脂肪酸改性共缩聚而成的线型聚酯，分子结构是以多元醇的酯为主链，以脂肪酸酯为侧链。醇酸树脂可用脂肪酸法、脂肪酸-油法、油稀释法、醇解法制造。其中脂肪酸法和醇解法是最主要的方法。而脂肪酸法常用溶液法来做醇酸树脂。其原理是在二甲苯等溶剂中反应，二甲苯既是溶剂，又作为与水共沸液体，可提高反应速率并且将反应生成水带出反应釜，加速反应的进行。反应温度较融熔缩聚低，产物色浅，但是运用此方法合成醇酸树脂产生的气味大、污染环境且合成的醇酸树脂气味较大。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种净味快干醇酸树脂的合成工艺，该合成方法制得的树脂基本无气味，环保无污染，设备投资少，品质纯正，用于木器漆和面漆时，成膜净味效果好，溶剂挥发性能好，光泽稳定性好，抗刮性优，能满足套房及酒店家具制造行业的要求，安全可靠。为达到以上目的，本专利技术采用如下技术方案：一种净味快干醇酸树脂的合成工艺，其特征在于，按重量百分比计，包括以下工艺步骤：a、在一个装有冷凝装置、搅拌加热装置的烧瓶中依次加入20-25％的大豆油酸、10-16％的95％季戊四醇、0.1-0.5％助剂、0.8-1.5％的二甲苯；b、向所述烧瓶内通入氮气置换烧瓶内的空气、插入温度计以测量瓶内反应液的温度，打开所述搅拌加热装置，加热所述烧瓶内的反应液至215±3℃，保温1-1.5小时；c、降温至120±5℃，加入2-6％的二甘醇、2-7％新戊二醇、20-27％邻苯二甲酸酐、0.2-0.5％顺丁烯二酸酐、1.0-2.1％甘油、1.8-2.5％二甲苯，升温至175±5℃，保温0.8-1.3小时，逐渐升温1小时至195±3℃，保温0.8-1.3小时，再升温至210±5℃，保温1-1.6小时；d、升温至220-224℃保温酯化至粘度、酸值合格后降温至120℃或120℃以下，再加25-36％兑稀溶剂搅拌稀释，过滤出料。作为上述方案的进一步说明，所述净味快干醇酸树脂的合成工艺包括以下合成工艺步骤：a、在一个装有冷凝装置、搅拌加热装置的烧瓶中依次加入21％的大豆油酸、13％的95％季戊四醇、0.21％助剂、1.14％的二甲苯；b、向所述烧瓶内通入氮气置换烧瓶内的空气、插入温度计以测量瓶内反应液的温度，打开所述搅拌加热装置，加热所述烧瓶内的反应液至215℃，保温1.5小时；c、降温至120℃，加入4％的二甘醇、3.5％新戊二醇、23.4％邻苯二甲酸酐、0.35％顺丁烯二酸酐、1.5％甘油、1.9％二甲苯，升温至175℃，保温1小时，逐渐升温1小时至195℃，保温1小时，再升温至210℃，保温1小时；d、升温至222℃保温酯化至粘度、酸值合格后降温至120℃或120℃以下，再加30％兑稀溶剂搅拌稀释，过滤出料。作为上述方案的进一步说明，所述助剂为次磷酸或抗氧剂。作为上述方案的进一步说明，所述兑稀溶剂为芳香烃类有机溶剂或酯类有机溶剂。作为上述方案的进一步说明，所述兑稀溶剂为93％的二甲苯和7％的乙酸丁酯组成。作为上述方案的进一步说明，所述净味快干醇酸树脂的合成工艺包括以下合成工艺步骤：依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的2000ml四口烧瓶中加入420g大豆油酸、260g的95％季戊四醇、4.2g次磷酸或抗氧剂、22.8g二甲苯，同时装好冷凝器和温度计并开动搅拌和加热，升温至215℃，保温1.5个小时；降温至120℃，再次加入80g二甘醇、70g新戊二醇、468g邻苯二甲酸酐、30g甘油、7g顺丁烯二酸酐、38g二甲苯，同时开动搅拌和加热，升温至175℃，保温1个小时；再次持续升温1个小时至195℃，保温1个小时；再次升温至210℃，保温1个小时；再次升温至220-224℃，保温酯化至酸值、粘度合格，降温至120℃或120℃以下加入560g二甲苯、40g乙酸丁酯，稀释搅拌均匀，过滤出料。作为上述方案的进一步说明，所述述酯化至合格为酯化至所述反应液的酸度为8-10mg·KOH/g、粘度范围为15-16s，所述粘度值在25℃格式管的条件下测得。本专利技术的有益效果是：本专利技术使用二步法合成的工艺制得的树脂基本无气味，环保无污染，设备投资少，品质纯正，用于木器漆和面漆时，成膜净味效果好，溶剂挥发性能好，光泽稳定性好，抗刮性优，能满足套房及酒店家具制造行业的要求，安全可靠。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式作进一步的描述，使本专利技术的技术方案及其有益效果更加清楚、明确。下面描述的实施例是示例性的，旨在解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。本专利技术的目的在于提供一种净味快干醇酸树脂的合成工艺，以克服现有技术中气味大，污染环境等缺点，配方中的大豆油酸本身是植物油酸，环保健康。下面结合实施例和对比例对本专利技术进行详细说明，净味快干醇酸树脂的制备工艺流程如下(以下百分比为该原料质量占总原料质量的百分比)：a、在一个装有冷凝装置、搅拌加热装置的烧瓶中依次加入20-25％的大豆油酸、10-16％的95％季戊四醇、0.1-0.5％助剂、0.8-1.5％的二甲苯；b、向所述烧瓶内通入氮气置换烧瓶内的空气、插入温度计以测量瓶内反应液的温度，打开所述搅拌加热装置，加热所述烧瓶内的反应液至215±3℃，保温1-1.5小时；c、降温至120±5℃，加入2-6％的二甘醇、2-7％新戊二醇、20-27％邻苯二甲酸酐、0.2-0.5％顺丁烯二酸酐、1.0-2.1％甘油、1.8-2.5％二甲苯，升温至175±5℃，保温0.8-1.3小时，逐渐升温1小时至195±3℃，保温0.8-1.3小时，再升温至210±5℃，保温1-1.6小时；d、升温至220-224℃保温酯化至粘度、酸值合格后降温至120℃或120℃以下，再加25-36％兑稀溶剂搅拌稀释，过滤出料。其中，净味快干醇酸树脂的制备工艺流程如下a、在一个装有冷凝装置、搅拌加热装置的烧瓶中依次加入21％的大豆油酸、13％的95％季戊四醇、0.21％助剂、1.14％的二甲苯；b、向所述烧瓶内通入氮气置换烧瓶内的空气、插入温度计以测量瓶内反应液的温度，打开所述搅拌加热装置，加热所述烧瓶内的反应液至215℃，保温1.5小时；c、降温至120℃，加入4％的二甘醇、3.5％新戊二醇、23.4％邻苯二甲酸酐、0.35％顺丁烯二酸酐、1.5％甘油、1.9％二甲苯，升温至175℃，保温1小时，逐渐升温1小时至195℃，保温1小时，再升温至210℃，保温1小时；d、升温至222℃保温酯化至粘度、酸值合格后降温至120℃或120℃以下，再加30％兑稀溶剂搅拌稀释，过滤出料。所述助剂为次磷酸或抗氧剂；所述兑稀溶剂为芳香烃类有机溶剂或酯类有机溶剂。实施例1：净味快干醇酸树脂的制备工艺流程如下：步骤一：在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的2000ml四口烧瓶中依次加入420g大豆油酸、260g的95％季戊四醇、4.2g次磷酸、22.8g二甲苯，同时装好冷凝器和温度计并开动搅拌和加热，升温至215℃，保温1.5个小时。步骤二：降温至120℃，再次加入80g二甘醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种净味快干醇酸树脂的合成工艺，其特征在于，按质量百分比计，包括以下合成工艺步骤：a、在一个装有冷凝装置、搅拌加热装置的烧瓶中依次加入20‑25％的大豆油酸、10‑16％的95％季戊四醇、0.1‑0.5％助剂、0.8‑1.5％的二甲苯；b、向所述烧瓶内通入氮气置换烧瓶内的空气、插入温度计以测量瓶内反应液的温度，打开所述搅拌加热装置，加热所述烧瓶内的反应液至215±3℃，保温1‑1.5小时；c、降温至120±5℃，加入2‑6％的二甘醇、2‑7％新戊二醇、20‑27％邻苯二甲酸酐、0.2‑0.5％顺丁烯二酸酐、1.0‑2.1％甘油、1.8‑2.5％二甲苯，升温至175±5℃，保温0.8‑1.3小时，逐渐升温1小时至195±3℃，保温0.8‑1.3小时，再升温至210±5℃，保温1‑1.6小时；d、升温至220‑224℃保温酯化至粘度、酸值合格后降温至120℃或120℃以下，再加25‑36％兑稀溶剂搅拌稀释，过滤出料。

【技术特征摘要】
1.一种净味快干醇酸树脂的合成工艺，其特征在于，按质量百分比计，包括以下合成工艺步骤：a、在一个装有冷凝装置、搅拌加热装置的烧瓶中依次加入20-25％的大豆油酸、10-16％的95％季戊四醇、0.1-0.5％助剂、0.8-1.5％的二甲苯；b、向所述烧瓶内通入氮气置换烧瓶内的空气、插入温度计以测量瓶内反应液的温度，打开所述搅拌加热装置，加热所述烧瓶内的反应液至215±3℃，保温1-1.5小时；c、降温至120±5℃，加入2-6％的二甘醇、2-7％新戊二醇、20-27％邻苯二甲酸酐、0.2-0.5％顺丁烯二酸酐、1.0-2.1％甘油、1.8-2.5％二甲苯，升温至175±5℃，保温0.8-1.3小时，逐渐升温1小时至195±3℃，保温0.8-1.3小时，再升温至210±5℃，保温1-1.6小时；d、升温至220-224℃保温酯化至粘度、酸值合格后降温至120℃或120℃以下，再加25-36％兑稀溶剂搅拌稀释，过滤出料。2.根据权利要求1所述的净味快干醇酸树脂的合成工艺，其特征在于，所述净味快干醇酸树脂的合成工艺包括以下合成工艺步骤：a、在一个装有冷凝装置、搅拌加热装置的烧瓶中依次加入21％的大豆油酸、13％的95％季戊四醇、0.2...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘正伟，莫荣飞，
申请(专利权)人：广东百川化工有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44