一种降低工业聚乙烯醇中杂质含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种降低工业聚乙烯醇中杂质含量的方法，是先将聚乙烯醇熟料置于溶剂中加热搅拌，然后固液分离，所得固体再经干燥，获得聚乙烯醇成品。本发明专利技术的方法，能够有效降低PVA产品中甲醇、醋酸甲酯、醋酸钠等杂质的含量，提高了产品质量，方法简单、原料便宜，降低了生产成本，且能够实现工业化。

A Method for Reducing Impurity Content in Industrial Polyvinyl Alcohol

【技术实现步骤摘要】
一种降低工业聚乙烯醇中杂质含量的方法
本专利技术属于工业聚乙烯醇生产领域，具体涉及一种减少工业聚乙烯醇成品中杂质含量的方法。
技术介绍
聚乙烯醇(PVA)是一种用途广泛的高分子化合物，其生产过程主要包括乙酸乙烯脂(VAC)的合成、精制和聚合以及聚乙酸乙烯脂(PVAC)的醇解等。其中PVAC经过碱催化醇解得到固体产物，经过粉碎机粉碎后，再经过挤压机挤压除去大部分的母液，该阶段完成后的PVA产品称之为熟料，将熟料输送至干燥机中干燥后即得到PVA成品。整个生产过程中产生了大量的杂质进入成品中，如醋酸甲酯、甲醇、醋酸钠等，如国内公司生产的常规PVA产品中，甲醇含量一般为1％左右、醋酸钠含量一般为2.8％左右、醋酸甲酯含量一般为1％左右。这些杂质含量过高影响着PVA下游高附加值产品的使用及开发。派蒂斯艾西提克公司曾在1996年公开过一种聚乙烯醇提纯方法(专利CN1074424C)，是将PVA成品置于水蒸汽含量为20％～80％的未饱和水溶液中进行搅拌和热处理，得到甲醇和醋酸甲酯含量均低于1％的PVA产品。该方法虽然减少了产品中甲醇和醋酸甲酯含量，但是甲醇和醋酸甲酯含量仍然难以满足下游高附加值产品的使用，而且造成大量的蒸汽和稀释气体的消耗，不利于实际生产。PVA中杂质的提纯方法常用水溶醇析出法，专利US20160215076A1中指出，PVA与95％乙醇水溶液在70℃加热回流2h后，离心分离110℃下干燥后，甲醇和醋酸甲酯含量皆≤0.1，而醋酸钠含量≤0.3。该法较好的降低了杂质含量，但是该方法存在很多弊端，如：PVA产品重量损失大、乙醇消耗量大、高成本，并将乙醇作为新杂质引入进PVA产品中。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种降低工业聚乙烯醇中杂质含量的方法，以期可以有效提高PVA的产品质量。为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：一种降低工业聚乙烯醇中杂质含量的方法，其特点在于：是先将聚乙烯醇熟料置于溶剂中加热搅拌，然后固液分离，所得固体再经干燥，获得聚乙烯醇成品。进一步地，所述溶剂由甲醇和水混合构成。更进一步地，所述溶剂中，甲醇和水的质量比为0～1：0～1。进一步地，所述加热搅拌的搅拌温度为25～35℃、搅拌时间为1～3小时。进一步地，所述干燥分两步，第一步的是在55～75℃干燥0.5～1.5小时，第二步是在90～110℃干燥0.5～1.5小时。进一步地，固液分离后的液体经过分离处理后继续作为溶剂使用。本专利技术的有益效果：1、本专利技术的方法，能够有效降低PVA产品中甲醇、醋酸甲酯、醋酸钠等杂质的含量，提高了产品质量，方法简单、原料便宜，降低了生产成本，且能够实现工业化，具有重要的应用价值。2、经过本专利技术的方法处理的PVA产品中甲醇含量能降低到0.08％、醋酸钠含量能降低到0.1％、醋酸甲酯含量能降至ppm级。3、本专利技术的方法，所用原料以及设备皆为常规原料和设备，安全环保无污染，符合国家绿色安全环保的政策方针。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1本实施例按如下步骤降低工业聚乙烯醇中杂质含量：1)在质量配比为1：0的甲醇和水的混合溶剂400mL中加入PVA熟料50g，在温度为25℃下机械搅拌1小时。2)搅拌完成后将步骤1)的样品进行固液分离，液相可以回收，固相待用；3)将步骤2)的样品进行干燥，首先在55℃下干燥0.5小时，之后再在90℃下干燥0.5小时，干燥完成即得到PVA产品。实施例21)在质量配比为4：1甲醇和水的混合溶剂400mL中加入PVA熟料50g，在温度为30℃下机械搅拌1小时；2)搅拌完成后将步骤1)的样品进行固液分离，液相可以回收，固相待用；3)将步骤2)的样品进行干燥，首先在65℃下干燥1小时，之后再在100℃下干燥1小时，干燥完成即得到PVA产品。实施例31)在质量配比为3：2甲醇和水的混合溶剂400mL中加入PVA熟料50g，在温度为33℃下机械搅拌2小时；2)搅拌完成后将步骤1)的样品进行固液分离，液相可以回收，固相待用；3)将步骤2)的样品进行干燥，首先在60℃下干燥1.5小时，之后再在90℃下干燥0.5小时，干燥完成即得到PVA产品。实施例41)在质量配比为2：3甲醇和水的混合溶剂400mL中加入PVA熟料50g，在温度为35℃下机械搅拌3小时；2)搅拌完成后将步骤1)的样品进行固液分离，液相可以回收，固相待用；3)将步骤2)的样品进行干燥，首先在55℃下干燥0.5小时，之后再在90℃下干燥1.5小时，干燥完成即得到PVA产品。实施例51)在质量配比为1：4甲醇和水的混合溶剂400mL中加入PVA熟料50g，在温度为35℃下机械搅拌2小时；2)搅拌完成后将步骤1)的样品进行固液分离，液相可以回收，固相待用；3)将步骤2)的样品进行干燥，首先在75℃下干燥0.5小时，之后再在90℃下干燥0.5小时，干燥完成即得到PVA产品。实施例61)在质量配比为0：1甲醇和水的混合溶剂400mL中加入PVA熟料50g，在温度为35℃下机械搅拌3小时；2)搅拌完成后将步骤1)的样品进行固液分离，液相可以回收，固相待用；3)将步骤2)的样品进行干燥，首先在75℃下干燥1.5小时，之后再在110℃下干燥1.5小时，干燥完成即得到PVA产品。对上述各实施例处理后所得PVA产品中的杂质(甲醇、醋酸甲酯、醋酸钠)含量按如下方法进行检测：色谱定量分析：称取约0.2030gPVA样品，加入3mLN,N-二甲基酰胺放入20mL顶空瓶中，盖好后放入120℃烘箱溶解(大约50～60分钟)，溶解后冷却至室温，样品成凝胶状，之后放入顶空进样器，按顶空条件平衡进样分析。醋酸钠测定方法(化学滴定法)：将PVA样品溶解在水中，以次甲基兰-二甲基黄(1+1)混合指示剂，用硫酸标准溶液进行滴定，测试样品中醋酸钠的含量。检测结果如表1所示：表1各实施例检测结果以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种降低工业聚乙烯醇中杂质含量的方法，其特征在于：是先将聚乙烯醇熟料置于溶剂中加热搅拌，然后固液分离，所得固体再经干燥，获得聚乙烯醇成品。

【技术特征摘要】
1.一种降低工业聚乙烯醇中杂质含量的方法，其特征在于：是先将聚乙烯醇熟料置于溶剂中加热搅拌，然后固液分离，所得固体再经干燥，获得聚乙烯醇成品。2.根据权利要求1所述的降低工业聚乙烯醇中杂质含量的方法，其特征在于：所述溶剂由甲醇和水混合构成。3.根据权利要求2所述的降低工业聚乙烯醇中杂质含量的方法，其特征在于：所述溶剂中，甲醇和水的质量比为0～1：0～1。4.根据权利要求1或2所述的降低...

【专利技术属性】
技术研发人员：项小敏，黄伟，申能美，柳巨澜，翟士豹，吴四海，欧阳孔波，汪丽，
申请(专利权)人：安徽皖维高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34